本发明属于材料制备领域，尤其涉及一种阻燃剂的制备方法。
背景技术：
随着科技的快速发展，有机合成高分子材料应用非常广泛，但其
大多具有易燃性，据统计，多年来发生的火灾大多直接或间接与易燃高分子材料有关，因此促进了阻燃剂或阻燃材料在高分子材料中的应用研究。卤系阻燃剂是应用较早而成熟的阻燃剂，但卤系阻燃剂在材料燃烧时会释放有害气体，随着人们环保意识的增强，卤系阻燃剂的发展受到了限制，不过在一些使用卤系阻燃剂的领域，近期还很难找到合适的替代品。
技术实现要素：
本发明旨在解决上述问题，提供一种阻燃剂的制备方法。
一种阻燃剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）在装有搅拌器、温度计和高效回流冷凝管且在冷凝管上口装有干燥管的烧瓶中，用氮气置换掉瓶内的空气，加入0.7mol二氧六环和0.1mol四氯化硅；
（2）在搅拌下，用冷水浴冷却，使反应体系温度降低到25℃以下，滴加0.1mol1，3-二氯-2-丙醇，控制反应温度不高于35℃，滴完后升温至45℃，保温反应2h；
（3）待hcl气体释放完后，将0.05mol乙二醇滴入到四口烧瓶中，控制反应温度不高于55℃，滴完后升温至70℃，反应5h；
（4）待hcl气体释放完后，滴加0.22mol1，3-二氯-2-丙醇，控制反应温度不高于75℃，滴完后升温至80℃，保温反应7h；
（5）待hcl气体释放完后，再加入0.01mol三聚氰胺，保温搅拌1h，将溶液ph值达到5~6作为反应终点；
（6）将反应体系冷却至30℃，抽滤，滤液减压蒸馏除去二氧六环及低沸点物，而后降温到60℃，再加入石油醚搅拌洗涤，转移至分液漏斗中静置分层，分出下层料液，减压蒸馏除去石油醚，得产物edsd。
本发明所述的一种阻燃剂的制备方法，其特征在于步骤（6）所述的edsd的产出率为95.8%。
本发明所述的一种阻燃剂的制备方法，其特征在于步骤（1）所述烧瓶为四口烧瓶。
本发明所述的一种阻燃剂的制备方法，通过对传统制备工艺的有效改进，使得阻燃剂的合成原料利用了多晶硅的副产物四氯化硅，所制得的阻燃剂阻燃效能更高，且制备工艺简单，节省成本，本发明所述的阻燃剂制备方法具有广阔的应用空间。
具体实施方式
一种阻燃剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）在装有搅拌器、温度计和高效回流冷凝管且在冷凝管上口装有干燥管的烧瓶中，用氮气置换掉瓶内的空气，加入0.7mol二氧六环和0.1mol四氯化硅；
（2）在搅拌下，用冷水浴冷却，使反应体系温度降低到25℃以下，滴加0.1mol1，3-二氯-2-丙醇，控制反应温度不高于35℃，滴完后升温至45℃，保温反应2h；
（3）待hcl气体释放完后，将0.05mol乙二醇滴入到四口烧瓶中，控制反应温度不高于55℃，滴完后升温至70℃，反应5h；
（4）待hcl气体释放完后，滴加0.22mol1，3-二氯-2-丙醇，控制反应温度不高于75℃，滴完后升温至80℃，保温反应7h；
（5）待hcl气体释放完后，再加入0.01mol三聚氰胺，保温搅拌1h，将溶液ph值达到5~6作为反应终点；
（6）将反应体系冷却至30℃，抽滤，滤液减压蒸馏除去二氧六环及低沸点物，而后降温到60℃，再加入石油醚搅拌洗涤，转移至分液漏斗中静置分层，分出下层料液，减压蒸馏除去石油醚，得产物edsd。
本发明所述的一种阻燃剂的制备方法，步骤（6）所述的edsd的产出率为95.8%。步骤（1）所述烧瓶为四口烧瓶。在聚氨酯软质泡沫fpuf中的应用：在20℃下，将edsd、聚醚多元醇、hcfc-141b、水、锡胺复合催化剂、硅酮表面活性剂、tdi按照一定的比例混合，搅拌3min，边搅拌边加入定量的tdi，加完后再搅拌15s，迅速倒入自制的模具中，待泡沫稳定后放入65~70℃的恒温箱中熟化2.5h，然后室温熟化24h，除表皮。二氧六环、乙二醇二甲醚与四氯乙烷皆可作为该反应的溶剂，但综合考虑二氧六环价格较便宜，沸点适中，黏度较小，与产品易于分离，所以选用二氧六环作为溶剂。当反应温度低于80℃时反应时间过长，而反应温度高于80℃时反应时间没有明显缩短，且在80℃的反应温度下反应体系黏度较小，有利于hcl的逸出。乙二醇与四氯化硅物质的量之比为1∶2，第1次添加的1，3-二氯-2-丙醇与四氯化硅的物质的量之比为1∶1，这些是固定不变的，因而第2次添加的1，3-二氯-2-丙醇与乙二醇的物质的量之比成为唯一的影响产率的原料配比因素，随着第2次添加的1，3-二氯-2-丙醇与乙二醇的物质的量之比增加，产率逐渐提高，但两者物质的量之比到4.4后产率反而有所降低，因此确定添加的1，3-二氯-2-丙醇与乙二醇的物质的量之比为4.4。吡啶、dmap和三乙胺作缚酸剂生成的盐酸盐溶于体系中，不好分离；三聚氰胺作缚酸剂生成的盐酸盐为固体颗粒，直接过滤就可分离。因此选用三聚氰胺作缚酸剂。edsd在282℃时开始失重，310℃快速分解，失重率达到50%，故可确定其分解温度为310℃，这表明产物有较好的热稳定性。需添加较少的edsd，便能使pvc和fpuf具有阻燃性，且在loi测试过程中，发现edsd阻燃pvc和fpuf体系在燃烧时具有较好的成炭防滴落性能，因此合成产物edsd具有很好的应用开发前景。