本发明涉及天然产物化学领域,具体是一种从朝鲜淫羊藿中提取淫羊藿次苷ii的方法。
背景技术:
淫羊藿为小檗科淫羊藿属植物,始载于《神农本草经》,是我国传统补肾壮阳中药。淫羊霍性味辛、甘、温、归肝、肾经,具有补肾壮阳、强筋骨、祛风除湿的功效,可增强机体免疫力,降压理气等。淫羊藿主要功效成分有:黄酮类、淫羊藿次苷类、甾醇类、多糖以及微量元素等。淫羊藿炮制实验说明淫羊藿苷不一定是助阳的唯一物质,而炮制后的淫羊藿确实功效显著,淫羊藿苷降解产物值得研究。
技术实现要素:
本发明的目的是提供一种从朝鲜淫羊藿中提取淫羊藿次苷ii的方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下:
一种从朝鲜淫羊藿中提取淫羊藿次苷ii的方法,操作步骤如下:
1.称取定量的朝鲜淫羊藿55%乙醇提取浸膏,其淫羊藿次苷ii的含量为0.13%,加入去离子水溶解,浸膏与去离子水的比例为1:20~1:200g/ml,充分溶解后静置,过滤,即得滤液。
2.上述滤液经氢氧化钠或氢氧化钾水溶液调节ph值至8.0~12.0;在温度50℃条件下搅拌水解2~4h,用盐酸溶液调节ph值至6.0~8.0得水解液。
3.采用大孔吸附树脂柱进行动态吸附,大孔吸附树脂型号包括ab-8,d101和x-5;树脂用量与吸附液用量比为1:5~1:30(g/ml),吸附次数1~5次,控制吸附速度50~200(ml/min)。
4.用乙醇水溶液洗脱。洗脱液乙醇的体积百分浓度为10%~25%,洗脱液用量为吸附液用量的1~3倍,洗脱速度50~200(ml/min)。
5.用tlc检测洗脱液,以对照品淫羊藿次苷ii为对照,收集目标洗脱液,浓缩干燥,hplc法测定其含量并计算收率。最终淫羊藿次苷ii的含量为68.94%~86.33%,收率3.06%~4.21%。
本发明的效益:
本方法大幅提高了淫羊藿提取物中淫羊藿次苷ii的含量,为淫羊藿次苷ii的应用开发提供充足的原料。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
一种从朝鲜淫羊藿中提取淫羊藿次苷ii的方法,操作步骤如下:
1.称取朝鲜淫羊藿55%乙醇提取浸膏0.5kg,其淫羊藿次苷ii的含量为0.13%,加入10l去离子水溶解,充分溶解后静置,过滤,即得滤液。
2.滤液用3%氢氧化钠溶液调节ph值至8.0后在60℃下搅拌4h后用1%盐酸回调ph值至6.0,得水解液。
3.采用大孔吸附树脂ab-8柱进行动态吸附,树脂用量与吸附液用量比为1:10(g/ml),吸附次数5次,控制吸附速度120(ml/min)。
4.用2倍量体积百分浓度为15%的乙醇水溶液洗脱,洗脱速度50(ml/min),得到洗脱液。
5.用tlc检测洗脱液,以对照品淫羊藿次苷ii为对照,收集目标洗脱液,浓缩干燥,hplc法测定其含量并计算收率。最终淫羊藿次苷ii的含量为86.33%,收率3.25%。
实施例2
一种从朝鲜淫羊藿中提取淫羊藿次苷ii的方法,操作步骤如下:
1.称取朝鲜淫羊藿55%乙醇提取浸膏2kg,其淫羊藿次苷ii的含量为0.13%,加入400l去离子水溶解,充分溶解后静置,过滤,即得滤液。
2.滤液用3%氢氧化钠溶液调节ph值至9.0后在50℃下搅拌2h后用1%盐酸回调ph值至7.0,得水解液。
3.采用大孔吸附树脂d101柱进行动态吸附,树脂用量与吸附液用量比为1:5(g/ml),吸附次数4次,控制吸附速度200(ml/min)。
4.用3倍量体积百分浓度为10%乙醇水溶液洗脱,洗脱速度100(ml/min)。
5.用tlc检测洗脱液,以对照品淫羊藿次苷ii为对照,收集目标洗脱液,浓缩干燥,hplc法测定其含量并计算收率。最终淫羊藿次苷ii的含量为76.42%,收率3.78%。
实施例3
一种从朝鲜淫羊藿中提取淫羊藿次苷ii的方法,操作步骤如下:
1.称取朝鲜淫羊藿55%乙醇提取浸膏10kg,其淫羊藿次苷ii的含量为0.13%,加入1000l去离子水溶解,充分溶解后静置,过滤,即得滤液;
2.滤液用3%氢氧化钾溶液调节ph值至12.0后在40℃下搅拌3h后用1%盐酸回调ph值至8.0,得水解液。
3.采用大孔吸附树脂x-5柱进行动态吸附,树脂用量与吸附液用量比为1:15(g/ml),吸附次数1次,控制吸附速度50(ml/min)。
4.用1倍量体积百分浓度为20%乙醇水溶液洗脱,洗脱速度200(ml/min)。
5.用tlc检测洗脱液,以对照品淫羊藿次苷ii为对照,收集目标洗脱液,浓缩干燥,hplc法测定其含量并计算收率。最终淫羊藿次苷ii的含量为68.94%~86.33%,收率3.06%~4.21%。
实施例4
一种从朝鲜淫羊藿中提取淫羊藿次苷ii的方法,操作步骤如下:
1.称取朝鲜淫羊藿55%乙醇提取浸膏50kg,其淫羊藿次苷ii的含量为0.13%,加入1000l去离子水溶解,充分溶解后静置,过滤,即得滤液。
2.滤液用3%氢氧化钾溶液调节ph值至10.0后在80℃下搅拌4h后用1%盐酸回调ph值至7.0,得水解液。
3.采用大孔吸附树脂d101柱进行动态吸附,树脂用量与吸附液用量比为1:30(g/ml),吸附次数3次,控制吸附速度100(ml/min)。
4.用3倍量体积百分浓度为25%乙醇水溶液洗脱,洗脱速度150(ml/min)。
5.用tlc检测洗脱液,以对照品淫羊藿次苷ii为对照,收集目标洗脱液,浓缩干燥,hplc法测定其含量并计算收率。最终淫羊藿次苷ii的含量为72.16%,收率4.21%。