本发明涉及一种高渗透性沥青再生剂的制备方法，属于工程材料制备技术领域。
背景技术
沥青再生剂是一种适用于沥青路面早、中期公路养护的新型材料。沥青的再生就是老化的逆过程。通常可掺入再生剂，如掺玉米油、润滑油等。掺再生剂后，使沥青质相对含量降低，且提高软沥青质对沥青质的溶解能力，改善沥青的相容性，提高沥青的针入度和延度，使其恢复或接近原来的性能。
沥青再生的机理目前有两种理论，一种理论是“相容性理论”，该理论从化学热力学出发，认为沥青产生老化的原因是沥青胶体物系中各组分相容性的降低，导致组分间溶度参数差增大。如能掺入一定的再生剂使其溶度参数差减小，则沥青即能恢复到原来的性质。另一种理论是“组分调节理论”。该理论是从化学组分移行出发，认为由于组分的移行，沥青老化后，某些组分偏多，而某些组分偏少，各组分间比例不协调，所以导致沥青路用性能降低，如能通过掺加再生剂调节其组分测沥青将恢复原来的性质。实际上，这两个理论是一致的，前者是从沥青内部结构的化学能来解释，后者是从宏观化学组成量来解释。
沥青再生剂根据再生过程分为：热拌沥青再生（包括工厂热拌再生和现场热拌再生）和冷再生，其中热拌再生相比冷再生技术更成熟，再生得到的沥青混凝土性质更好。现有沥青再生剂主要由重质矿物油或轻质油组成，其次还含有聚合物、抗剥离剂、稳定剂、抗紫外线助剂和抗老化剂。
现有热拌沥青再生剂在再生过程中一般都只能在老化沥青的表层进行再生，很难迅速渗透到老化沥青里层，无法使老化沥青性质全面恢复。即现有热拌沥青再生剂仅能使老化沥青性能得到一定程度的恢复，但还不够全面彻底，使再生沥青混凝土路面的使用性能大打折扣，缩短了路面的使用寿命。即目前沥青再生剂渗透能力不强，且粘结效果不佳，同时生成的再生沥青强度差。
因此，发明一种粘结强度高且渗透性好的高渗透性沥青再生剂对工程材料制备技术领域具有积极意义。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题：针对目前沥青再生剂渗透能力不强、粘结效果不佳，同时生成的再生沥青强度差的缺陷，提供了一种高渗透性沥青再生剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种高渗透性沥青再生剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将100～150g辛醇聚氧乙烯醚投入三口烧瓶中，将三口烧瓶加热升温至50～55℃，恒温下用搅拌器混合搅拌，向三口烧瓶中滴加辛醇聚氧乙烯醚质量30～35%的二甲基二氯硅烷的石油醚溶液，控制滴加速率，在50～60min内滴完，滴加完成后，继续恒温反应60～70min，反应结束后滴加氢氧化钠溶液调节ph值至中性，制得混合溶液，备用；
（2）按重量份数计，称取3～5份甘蔗渣、1～2份猪肝、10～12份水稻秸秆和6～8份花生油投入反应釜中，用搅拌器混合搅拌，搅拌后向反应釜中通入氮气排除空气，并提高釜中气压；
（3）排除空气后将上述反应釜中温度升高，分别在反应10min、15min、20min时通入氮气排除反应废气，恒温反应5～7h后，用冰水冷却反应釜，降低釜内温度至室温，将气体从釜内释放降低釜内气压至标准大气压，将釜内产物进行过滤，得到滤液，将滤液放入真空干燥箱中真空浓缩，制得粘合溶液，备用；
（4）称取500～700g的竹片放入研磨机中研磨，过150目筛得到过筛粉末，将过筛粉末与蒸馏水按质量比1:3混合投入烧杯中，用搅拌器混合搅拌，搅拌后将烧杯放入水浴中恒温加热，向烧杯中滴加氢氧化钠溶液，调节ph值至11～13，继续恒温加热，制得混合浆液；
（5）向上述烧杯中加入混合浆液质量2～3倍的亚硫酸钠溶液，将烧杯置于水浴锅中，用搅拌器混合搅拌制得混合分散液，向烧杯中滴加混合分散液质量10～15%的甲醛溶液，继续恒温水浴加热2～3h制得反应溶液；
（6）按重量份数计，称取备用的7～9份混合溶液、5～7份备用的粘合溶液、3～5份上述反应溶液、13～15份苯酚和10～12份n-甲基吡咯烷酮投入烧瓶中，将烧瓶用搅拌器混合搅拌，搅拌后将烧瓶放入超声振荡仪中振荡，制得高渗透性沥青再生剂。
步骤（1）中所述的三口烧瓶加热升温温度至50～55℃，搅拌器的转速为300～350r/min，混合搅拌时间为20～30min，二甲基二氯硅烷的石油醚溶液的质量分数为20～25%，氢氧化钠溶液的质量分数为15～20%。
步骤（2）中所述的搅拌器的转速为200～220r/min，混合搅拌时间为30～40min，搅釜中气压提高至2～3mpa。
步骤（3）中所述的反应釜中温度升高至290～310℃，真空干燥箱中的温度为40～45℃、真空度为30～50pa，真空浓缩时间为80～100min。
步骤（4）中所述的搅拌器的搅拌转速为600～700r/min，混合搅拌时间为30～40min，水浴温度为95～100℃，恒温加热时间为60～70min，氢氧化钠溶液的质量分数为15～20%，继续恒温加热时间为2～3h。
步骤（5）中所述的亚硫酸钠溶液的质量分数为20～25%，水浴锅的水浴温度为50～55℃，搅拌器的转速为200～250r/min，混合搅拌时间为50～60min，甲醛溶液的质量分数为3～5%。
步骤（6）中所述的搅拌器的转速为200～220r/min，混合搅拌时间为20～30min，超声振荡仪中的超声频率为30～35khz，振荡时间为12～14h。
本发明的有益技术效果是：
（1）本发明首先将辛醇聚氧乙烯醚与二甲基二氯硅烷混合反应制得混合溶液，再以甘蔗渣、猪肝、水稻秸秆和花生油为原料在隔绝空气和高温高压的条件下制得粘合溶液，然后将竹片粉碎与水冲兑制成竹浆，加入碱液加热反应，随后依次加入亚硫酸钠和甲醛生成反应溶液，最后将混合溶液、备用的粘合溶液、反应溶液、苯酚和n-甲基吡咯烷酮混合搅拌制得高渗透性沥青再生剂，本发明将辛醇聚氧乙烯醚加热，然后向其中投入二甲基二氯硅烷，将硅单元引入辛醇聚氧乙烯醚中，使有机硅结构与辛醇聚氧乙烯醚建立耦合通道，使产物的热稳定性和化学稳定性得到提高，并降低表面张力，降低溶液中气泡的产生，使辛醇聚氧乙烯醚的渗透能力增强，从而使沥青再生剂具有良好的渗透性，提高沥青再生能力；
（2）本发明将甘蔗渣、猪肝、水稻秸秆和花生油等生物原料放置在氮气保护下，高温高压提取出生物原料中的有机成分，这些有机成分中具有酯基、酚羟基、氨基、环氧基团以及其它有机官能团，这些官能团可以与其它粒子形成共价键、氢键以及分子间作用力吸附，加强粘合作用，使沥青中各分子之间作用更加紧密，同时其中具有木质素纤维，可以利用木质素纤维本身稳定的化学性能一定程度上加强再生剂的热稳定性和耐候性，本发明还将竹片置于氢氧化钠溶液中高温浸泡，再向其中混入亚硫酸钠和甲醛，使竹纤维进行磺化反应与羟甲基化反应，引入的两种亲水性官能团可以使竹纤维中提取的木质素磺酸盐更好的分散于沥青再生剂中，在使用时使竹纤维与沥青中各粒子更好的粘合，通过竹纤维本身优异的力学性能来加强再生沥青的力学性能，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
将100～150g辛醇聚氧乙烯醚投入三口烧瓶中，将三口烧瓶加热升温至50～55℃，恒温下用搅拌器以300～350r/min的转速混合搅拌20～30min，向三口烧瓶中滴加辛醇聚氧乙烯醚质量30～35%的质量分数为20～25%的二甲基二氯硅烷的石油醚溶液，控制滴加速率，在50～60min内滴完，滴加完成后，继续恒温反应60～70min，反应结束后滴加质量分数为15～20%的氢氧化钠溶液调节ph值至中性，制得混合溶液，备用；按重量份数计，称取3～5份甘蔗渣、1～2份猪肝、10～12份水稻秸秆和6～8份花生油投入反应釜中，用搅拌器以200～220r/min的转速混合搅拌30～40min，搅拌后向反应釜中通入氮气排除空气，并提高釜中气压至2～3mpa；排除空气后将上述反应釜中温度升高至290～310℃，分别在反应10min、15min、20min时通入氮气排除反应废气，恒温反应5～7h后，用冰水冷却反应釜，降低釜内温度至室温，将气体从釜内释放降低釜内气压至标准大气压，将釜内产物进行过滤，得到滤液，将滤液放入真空干燥箱中，在温度为40～45℃、真空度为30～50pa的条件下真空浓缩80～100min，制得粘合溶液，备用；称取500～700g的竹片放入研磨机中研磨，过150目筛得到过筛粉末，将过筛粉末与蒸馏水按质量比1:3混合投入烧杯中，用搅拌器以600～700r/min的转速混合搅拌30～40min，搅拌后将烧杯放入温度为95～100℃的水浴中恒温加热60～70min，向烧杯中滴加质量分数为15～20%的氢氧化钠溶液，调节ph值至11～13，继续恒温加热2～3h，制得混合浆液；向上述烧杯中加入混合浆液质量2～3倍的质量分数为20～25%的亚硫酸钠溶液，将烧杯置于水浴温度为50～55℃的水浴锅中，用搅拌器以200～250r/min的转速混合搅拌50～60min，制得混合分散液，向烧杯中滴加混合分散液质量10～15%的质量分数为3～5%的甲醛溶液，继续恒温水浴加热2～3h制得反应溶液；按重量份数计，称取备用的7～9份混合溶液、5～7份备用的粘合溶液、3～5份上述反应溶液、13～15份苯酚和10～12份n-甲基吡咯烷酮投入烧瓶中，将烧瓶用搅拌器以200～220r/min的转速混合搅拌20～30min，搅拌后将烧瓶放入超声振荡仪中，在超声频率为30～35khz的条件下振荡12～14h，制得高渗透性沥青再生剂。
实例1
将100g辛醇聚氧乙烯醚投入三口烧瓶中，将三口烧瓶加热升温至50℃，恒温下用搅拌器以300r/min的转速混合搅拌20min，向三口烧瓶中滴加辛醇聚氧乙烯醚质量30%的质量分数为20%的二甲基二氯硅烷的石油醚溶液，控制滴加速率，在50min内滴完，滴加完成后，继续恒温反应60min，反应结束后滴加质量分数为15%的氢氧化钠溶液调节ph值至中性，制得混合溶液，备用；按重量份数计，称取3份甘蔗渣、1份猪肝、10份水稻秸秆和6份花生油投入反应釜中，用搅拌器以200r/min的转速混合搅拌30min，搅拌后向反应釜中通入氮气排除空气，并提高釜中气压至2mpa；排除空气后将上述反应釜中温度升高至290℃，分别在反应10min、15min、20min时通入氮气排除反应废气，恒温反应5h后，用冰水冷却反应釜，降低釜内温度至室温，将气体从釜内释放降低釜内气压至标准大气压，将釜内产物进行过滤，得到滤液，将滤液放入真空干燥箱中，在温度为40℃、真空度为30pa的条件下真空浓缩80min，制得粘合溶液，备用；称取500g的竹片放入研磨机中研磨，过150目筛得到过筛粉末，将过筛粉末与蒸馏水按质量比1:3混合投入烧杯中，用搅拌器以600r/min的转速混合搅拌30min，搅拌后将烧杯放入温度为95℃的水浴中恒温加热60min，向烧杯中滴加质量分数为15%的氢氧化钠溶液，调节ph值至11，继续恒温加热2h，制得混合浆液；向上述烧杯中加入混合浆液质量2倍的质量分数为20%的亚硫酸钠溶液，将烧杯置于水浴温度为50℃的水浴锅中，用搅拌器以200r/min的转速混合搅拌50min，制得混合分散液，向烧杯中滴加混合分散液质量10%的质量分数为3%的甲醛溶液，继续恒温水浴加热2h制得反应溶液；按重量份数计，称取备用的7份混合溶液、5份备用的粘合溶液、3份上述反应溶液、13份苯酚和10份n-甲基吡咯烷酮投入烧瓶中，将烧瓶用搅拌器以200r/min的转速混合搅拌20min，搅拌后将烧瓶放入超声振荡仪中，在超声频率为30khz的条件下振荡12h，制得高渗透性沥青再生剂。
实例2
将125g辛醇聚氧乙烯醚投入三口烧瓶中，将三口烧瓶加热升温至52℃，恒温下用搅拌器以320r/min的转速混合搅拌25min，向三口烧瓶中滴加辛醇聚氧乙烯醚质量32%的质量分数为22%的二甲基二氯硅烷的石油醚溶液，控制滴加速率，在55min内滴完，滴加完成后，继续恒温反应65min，反应结束后滴加质量分数为17%的氢氧化钠溶液调节ph值至中性，制得混合溶液，备用；按重量份数计，称取4份甘蔗渣、1份猪肝、11份水稻秸秆和7份花生油投入反应釜中，用搅拌器以210r/min的转速混合搅拌35min，搅拌后向反应釜中通入氮气排除空气，并提高釜中气压至2mpa；排除空气后将上述反应釜中温度升高至300℃，分别在反应10min、15min、20min时通入氮气排除反应废气，恒温反应6h后，用冰水冷却反应釜，降低釜内温度至室温，将气体从釜内释放降低釜内气压至标准大气压，将釜内产物进行过滤，得到滤液，将滤液放入真空干燥箱中，在温度为42℃、真空度为40pa的条件下真空浓缩90min，制得粘合溶液，备用；称取600g的竹片放入研磨机中研磨，过150目筛得到过筛粉末，将过筛粉末与蒸馏水按质量比1:3混合投入烧杯中，用搅拌器以650r/min的转速混合搅拌35min，搅拌后将烧杯放入温度为97℃的水浴中恒温加热65min，向烧杯中滴加质量分数为17%的氢氧化钠溶液，调节ph值至12，继续恒温加热2.5h，制得混合浆液；向上述烧杯中加入混合浆液质量2倍的质量分数为22%的亚硫酸钠溶液，将烧杯置于水浴温度为52℃的水浴锅中，用搅拌器以220r/min的转速混合搅拌55min，制得混合分散液，向烧杯中滴加混合分散液质量12%的质量分数为4%的甲醛溶液，继续恒温水浴加热2.5h制得反应溶液；按重量份数计，称取备用的8份混合溶液、6份备用的粘合溶液、4份上述反应溶液、14份苯酚和11份n-甲基吡咯烷酮投入烧瓶中，将烧瓶用搅拌器以210r/min的转速混合搅拌25min，搅拌后将烧瓶放入超声振荡仪中，在超声频率为32khz的条件下振荡13h，制得高渗透性沥青再生剂。
实例3
将150g辛醇聚氧乙烯醚投入三口烧瓶中，将三口烧瓶加热升温至55℃，恒温下用搅拌器以350r/min的转速混合搅拌30min，向三口烧瓶中滴加辛醇聚氧乙烯醚质量35%的质量分数为25%的二甲基二氯硅烷的石油醚溶液，控制滴加速率，在60min内滴完，滴加完成后，继续恒温反应70min，反应结束后滴加质量分数为20%的氢氧化钠溶液调节ph值至中性，制得混合溶液，备用；按重量份数计，称取5份甘蔗渣、2份猪肝、12份水稻秸秆和8份花生油投入反应釜中，用搅拌器以220r/min的转速混合搅拌40min，搅拌后向反应釜中通入氮气排除空气，并提高釜中气压至3mpa；排除空气后将上述反应釜中温度升高至310℃，分别在反应10min、15min、20min时通入氮气排除反应废气，恒温反应7h后，用冰水冷却反应釜，降低釜内温度至室温，将气体从釜内释放降低釜内气压至标准大气压，将釜内产物进行过滤，得到滤液，将滤液放入真空干燥箱中，在温度为45℃、真空度为50pa的条件下真空浓缩100min，制得粘合溶液，备用；称取700g的竹片放入研磨机中研磨，过150目筛得到过筛粉末，将过筛粉末与蒸馏水按质量比1:3混合投入烧杯中，用搅拌器以700r/min的转速混合搅拌40min，搅拌后将烧杯放入温度为100℃的水浴中恒温加热70min，向烧杯中滴加质量分数为20%的氢氧化钠溶液，调节ph值至13，继续恒温加热3h，制得混合浆液；向上述烧杯中加入混合浆液质量3倍的质量分数为25%的亚硫酸钠溶液，将烧杯置于水浴温度为55℃的水浴锅中，用搅拌器以250r/min的转速混合搅拌60min，制得混合分散液，向烧杯中滴加混合分散液质量15%的质量分数为5%的甲醛溶液，继续恒温水浴加热3h制得反应溶液；按重量份数计，称取备用的9份混合溶液、7份备用的粘合溶液、5份上述反应溶液、15份苯酚和12份n-甲基吡咯烷酮投入烧瓶中，将烧瓶用搅拌器以220r/min的转速混合搅拌30min，搅拌后将烧瓶放入超声振荡仪中，在超声频率为35khz的条件下振荡14h，制得高渗透性沥青再生剂。
对比例
以杭州某公司生产的高渗透性沥青再生剂作为对比例对本发明制得的高渗透性沥青再生剂和对比例中的高渗透性沥青再生剂进行性能检测，检测结果如表1所示：
测试方法：
粘度：采用dv-11+pro型布氏旋转粘度计测试沥青的粘度，按照《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》中规定的方法进行测试，测试的温度135℃。
针入度测试按t0604-2011的标准进行检测。
延度测试按t0605-2011的标准进行检测。
动稳定度测试按gbt25033-2010标准进行检测。
马歇尔模数测试采用马歇尔稳定度仪进行检测。
抗压强度及劈裂抗拉强度测试按gb11968-2006标准进行检测。
表1沥青再生剂性能测定结果
根据上述中数据可知本发明制得的高渗透性沥青再生剂粘结效果好，针入度及延度高，马歇尔模数高，抗压强度及劈裂抗拉强度高，生成的再生沥青强度高，渗透能力好，具有广阔的应用前景。