本发明涉及物质提取领域,具体涉及一种从咖啡渣中提取绿原酸的方法。
背景技术:
绿原酸是金银花的主要抗菌、抗病毒有效药理成分之一。绿原酸具有较广泛的抗菌作用,但在体内能被蛋白质灭活。与咖啡酸相似,口服或腹腔注射时,可提高大鼠的中枢兴奋性。可增加大鼠及小鼠的小肠蠕动和大鼠子宫的张力。有利胆作用,能增进大鼠的胆汁分泌。对人有致敏作用,吸入含有本品的植物尘埃后,可发生气喘、皮炎等。
而在绿原酸提取过程中,常用乙醇法提取绿原酸,会存在绿原酸提取不纯、效率低等技术问题。
技术实现要素:
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种从咖啡渣中提取绿原酸的方法,提高绿原酸的纯度,同时提高绿原酸的提取效率。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的:一种从咖啡渣中提取绿原酸的方法,包括如下步骤:
s1.称取咖啡渣;
s2.向咖啡渣中加入68-70℃的乙醇进行提取;
s3.将提取液浓缩至干,回收乙醇,得到浸膏;
s4.将浸膏加入30-60℃的去离子水充分溶解后,用乙酸乙酯萃取,萃取在酸性条件下进行;
s5.将萃取物通过活性炭吸附;
s6.对吸附后的活性炭通入热风处理,收集从活性炭中脱附出的绿原酸。通过本发明提取绿原酸,效率快、可产业化生产。
优选的,在所述s2中,提取次数为三次,在用乙醇进行第一次提取时,乙醇浓度为85-90%,提取保温时间为3-4小时,在用乙醇进行第二次提取时,乙醇浓度为85-90%,提取保温时间为2-3小时,在用乙醇进行第三次提取时,乙醇浓度为85-90%,提取保温时间为1-2小时。通过高温乙醇,并多次提取,可以提高浸膏中绿原酸的含量。
优选的,在所述s2中,用高温乙醇进行提取,并辅以用超声波提取。超声波辅助提取能提高浸膏中绿原酸的含量。
优选的,在所述s3中,通过将提取液输送至浓缩器,开启冷却水进行乙醇回收。
优选的,在所述s4中,在浸膏溶解后,加入三氟乙酸进行萃取,并用三氟乙酸调节溶液ph值至3-3.8。三氟乙酸可以除去浸膏溶解中,极性较小、且含有色素的物质,同时,通过添加三氟乙酸,调节溶液ph值。
优选的,在所述s4中,在用乙酸乙酯进行萃取时,混入乙醇。乙醇用以除去三氟乙酸。
优选的,在进行所述s5前,需要将萃取物输送至浓缩器,开启蒸汽进行乙醇回收,至萃取物无乙醇味为止。
优选的,在所述s6中,热风温度为100-120℃。
本发明的有益效果是:
1.本发明通过先用乙醇辅以超声波制得浸膏,再用乙酸乙酯萃取,得到绿原酸,相比现有技术直接用乙醇提取绿原酸,具备高效率、高产量的优势。
2.采用本发明提取的绿原酸纯度可达96%。
附图说明
图1为实施例2中绿原酸液相色谱分析图。
具体实施方式
下面结合实施例进一步详细描述本发明的技术方案,但本发明的保护范围不局限于以下所述。
实施例1
一种从咖啡渣中提取绿原酸的方法,包括如下步骤:
s1.称取400kg咖啡渣;
s2.向咖啡渣中加入1200l68℃的乙醇进行三次提取,提取保温时间分别为3小时、2小时、1小时,并且通过超声波提取法辅助提取。
s3.将提取液浓缩至干,通过将提取液输送至浓缩器,开启冷却水进行乙醇回收,得到浸膏。
s4.将浸膏加入30℃的400l去离子水充分溶解后,加入三氟乙酸进行萃取,并用三氟乙酸调节溶液ph值至3.2,再用300l的乙酸乙酯+乙醇萃取,其中乙酸乙酯与乙醇的质量份数比为10:1;若萃取液中有乙醇味道,则将萃取物输送至浓缩器,开启蒸汽进行乙醇回收,至萃取物无乙醇味为止。
s5.将萃取物通过加入180kg的活性炭吸附。
s6.对吸附后的活性炭通入100℃的热风处理,收集从活性炭中脱附出的绿原酸。通过本发明提取绿原酸,效率快、可产业化生产。
采用本发明提取的绿原酸纯度可达96.1%。
实施例2
一种从咖啡渣中提取绿原酸的方法,包括如下步骤:
s1.称取400kg咖啡渣;
s2.向咖啡渣中加入1200l69℃的乙醇进行三次提取,提取保温时间分别为3.5小时、2.5小时、1.5小时,并且通过超声波提取法辅助提取。
s3.将提取液浓缩至干,通过将提取液输送至浓缩器,开启冷却水进行乙醇回收,得到浸膏。
s4.将浸膏加入30℃的400l去离子水充分溶解后,加入三氟乙酸进行萃取,并用三氟乙酸调节溶液ph值至3.5,再用300l的乙酸乙酯+乙醇萃取,其中乙酸乙酯与乙醇的质量份数比为10:1;若萃取液中有乙醇味道,则将萃取物输送至浓缩器,开启蒸汽进行乙醇回收,至萃取物无乙醇味为止。
s5.将萃取物通过加入180kg的活性炭吸附。
s6.对吸附后的活性炭通入110℃的热风处理,收集从活性炭中脱附出的绿原酸。通过本发明提取绿原酸,效率快、可产业化生产。
采用本发明提取的绿原酸纯度可达96.0%。
实施例3
一种从咖啡渣中提取绿原酸的方法,包括如下步骤:
s1.称取400kg咖啡渣;
s2.向咖啡渣中加入1200l70℃的乙醇进行三次提取,提取保温时间分别为4小时、3小时、2小时,并且通过超声波提取法辅助提取。
s3.将提取液浓缩至干,通过将提取液输送至浓缩器,开启冷却水进行乙醇回收,得到浸膏。
s4.将浸膏加入30℃的400l去离子水充分溶解后,加入三氟乙酸进行萃取,并用三氟乙酸调节溶液ph值至3.8,再用300l的乙酸乙酯+乙醇萃取,其中乙酸乙酯与乙醇的质量份数比为10:1;若萃取液中有乙醇味道,则将萃取物输送至浓缩器,开启蒸汽进行乙醇回收,至萃取物无乙醇味为止。
s5.将萃取物通过加入180kg的活性炭吸附。
s6.对吸附后的活性炭通入120℃的热风处理,收集从活性炭中脱附出的绿原酸。通过本发明提取绿原酸,效率快、可产业化生产。
采用本发明提取的绿原酸纯度可达96.04%。
对采用传统醇沉法、实施例1、实施例2、实施例3得到的绿原酸进行纯度、回收率以及得率的计算,结果下表:
对实施例2中的绿原酸利用液相色谱进行纯度分析,液相色谱分析条件为:色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱,检测波长为:316nm,柱温35℃,流动相:乙腈和质量百分比为0.3%的磷酸溶液,其分析结果如图1所示,绿原酸的纯度高达96%。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式,不应看作是对其他实施例的排除,而可用于各种其他组合、修改和环境,并能够在本文所述构想范围内,通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围,则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。