1.本发明涉及食品添加剂技术领域，具体涉及一种柠檬酸钾母液除铁提纯工艺。
背景技术：
2.柠檬酸钾是无色结晶或白色结晶性粉末，易溶于水，味咸而凉。在食品工业中可用缓冲剂、螯合剂、稳定剂、抗氧化剂、乳化剂等，在医药行业中可用作抗凝血剂、低血钾症及碱化尿液的治疗，近年来，其需求量一直稳步增长。
3.柠檬酸钾的生产工艺是将柠檬酸溶于水和氢氧化钾溶液进行中和反应生成柠檬酸钾溶液。将反应得到的柠檬钾溶液再通过精滤、蒸发结晶、离心分离、烘干得到柠檬酸钾成品。
4.在工业化柠檬酸钾生产过程中，会产生大量的柠檬酸钾末道母液，这部分母液由于含有较高的铁等金属离子、少量的蛋白类胶体和有机杂质等易碳化的物质，使得柠檬酸钾母液的颜色变深、粘度变大，已经不能结晶出合格的柠檬酸钾成品，只能作为废液进入污水处理系统。这不仅造成巨大的资源浪费，降低柠檬酸钾产品收率，同时还要投入专用的污水处理设备，花费大量的处理费用。经研究影响柠檬钾质量的主要因素为母液中的铁和易炭化合物，当柠檬酸钾中铁离子含量大于10ppm时，产品就会发黄，透光率明显降低，产品质量会明显下降。因此，如果能够对现有柠檬酸钾末道母液进行提纯，降低柠檬酸钾母液中铁的含量，获得符合标准的柠檬酸钾，可以显著提高柠檬酸钾生产中的柠檬酸钾收率。
技术实现要素：
5.本发明目的是为了弥补已有技术缺陷，提供一种工艺简单、可有效去除柠檬酸钾母液中铁离子和易炭化合的方法，以提高制备的柠檬酸钾的质量。
6.为实现上述目的，本发明通过以下方案予以实现：
7.本发明提供了一种柠檬酸钾母液除铁提纯工艺，具体步骤如下：
8.(1)向柠檬酸钾末道母液中加入纯水将其稀释，然后加热至60-80℃，得溶液a；
9.(2)向步骤(1)所得溶液a中加入柠檬酸，调ph至6.5-8.0，得溶液b；
10.(3)向步骤(2)所得溶液b中加入一定量的双氧水，将溶液b中的二价铁氧化成三价铁，得溶液c；
11.(4)将步骤(3)所得溶液c按150l/h-200l/h流量通过装有阳离子树脂的离子交换柱，得溶液d，树脂饱和后用稀盐酸解析铁离子，再用稀氢氧化钾溶液再生；
12.(5)将步骤(4)所得溶液d按150l/h-200l/h流量通过活性炭柱，除去易碳化合物，得溶液e；
13.(6)将步骤(5)所得溶液e再经过蒸发结晶、离心分离，干燥得柠檬酸钾产品。
14.优选地，步骤(1)中柠檬酸钾末道母液的稀释比重为1.30-1.35。
15.优选地，阳离子树脂为螯合树脂的一种。
16.优选地，溶液b的ph为6.5-7.5。
17.优选地，步骤(3)中加入双氧水的体积为溶液b体积的0.1％。
18.优选地，步骤(4)中控制溶液d中铁含量0.5-1.0ppm，所用盐酸和氢氧化钾的浓度为4-8％。
19.优选地，活性炭为颗粒活性炭。
20.优选地，步骤(4)中离子交换柱与步骤(5)中活性炭柱串连使用。
21.优选地，溶液e的透光率≥90％。
22.本发明的有益效果是：
23.本发明柠檬酸钾母液提纯工艺，通过稀释、调节ph后使用双氧水将柠檬酸钾母液中的二价铁氧化成三价铁，再通过离子交换膜除去母液中的铁离子，通过活性炭除去柠檬酸钾母液中的易炭化合物，最后将提纯后的母液蒸发结晶、离心分离，干燥得柠檬酸钾产品，将柠檬酸钾产品中的铁含量稳定在5ppm以内，透光率稳定在95％以上，提高柠檬酸钾收率5％左右，做到柠檬酸钾母液的零排放，经济效益和环保效益显著。
具体实施方式
24.下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
25.实施例1
26.一种柠檬酸钾母液除铁提纯工艺，其具体步骤如下：
27.(1)向柠檬酸钾末道母液中加入纯水，将其稀释至比重1.30，并在搅拌下加热至60℃，得溶液a；
28.(2)向步骤(1)所得溶液a中加入柠檬酸，调ph至6.5，得溶液b；
29.(3)向将步骤(2)所得溶液b中加入溶液体积0.1％的双氧水，得溶液c；
30.(4)将步骤(3)所得溶液c按150l/h流量通过装有阳离子树脂的离子交换柱，得溶液d；
31.(5)将步骤(4)所得溶液d按150l/h流量通过活性炭柱，利用活性炭的吸附脱色作用除去易碳化合物，得溶液e；
32.(6)将步骤(5)所得溶液e再经过蒸发结晶、离心分离，干燥得柠檬酸钾产品。
33.经检测，柠檬酸钾含量：99.7％，铁盐含量：4.1ppm，透光率：97％；易炭化物：≤1％。产品质量完全符合gb1886.74-2015要求。
34.实施例2
35.一种柠檬酸钾母液除铁提纯工艺，其具体步骤如下：
36.(1)向柠檬酸钾末道母液中加入纯水，将其稀释至比重1.32，并在搅拌下加热至70℃，得溶液a；
37.(2)向步骤(1)所得溶液a中加入柠檬酸，调ph至7.0，得溶液b；
38.(3)向将步骤(2)所得溶液b中加入溶液体积0.1％的双氧水，得溶液c；
39.(4)将步骤(3)所得溶液c按180l/h流量通过装有阳离子树脂的离子交换柱，得溶液d；
40.(5)将步骤(4)所得溶液d按180l/h流量通过活性炭柱，利用活性炭的吸附脱色作用除去易碳化合物，得溶液e；
41.(6)将步骤(5)所得溶液e再经过蒸发结晶、离心分离，干燥得柠檬酸钾产品。
42.经检测，柠檬酸钾含量：99.6％，铁盐含量：4.3ppm，透光率：96.5％；易炭化物：≤1％。产品质量完全符合gb1886.74-2015要求。
43.实施例3
44.一种柠檬酸钾母液除铁提纯工艺，其具体步骤如下：
45.(1)向柠檬酸钾末道母液中加入纯水，将其稀释至比重1.35，并在搅拌下加热至70℃，得溶液a；
46.(2)向步骤(1)所得溶液a中加入柠檬酸，调ph至7.5，得溶液b；
47.(3)向将步骤(2)所得溶液b中加入溶液体积0.1％的双氧水，得溶液c；
48.(4)将步骤(3)所得溶液c按180l/h流量通过装有阳离子树脂的离子交换柱，得溶液d；
49.(5)将步骤(4)所得溶液d按180l/h流量通过活性炭柱，利用活性炭的吸附脱色作用除去易碳化合物，得溶液e；
50.(6)将步骤(5)所得溶液e再经过蒸发结晶、离心分离，干燥得柠檬酸钾产品。
51.经检测，柠檬酸钾含量：99.5％，铁盐含量：4.4ppm，透光率：95.8％；易炭化物：≤1％。产品质量完全符合gb1886.74-2015要求。
52.实施例4
53.一种柠檬酸钾母液除铁提纯工艺，其具体步骤如下：
54.(1)向柠檬酸钾末道母液中加入纯水，将其稀释至比重1.35，并在搅拌下加热至80℃，得溶液a；
55.(2)向步骤(1)所得溶液a中加入柠檬酸，调ph至8.0，得溶液b；
56.(3)向将步骤(2)所得溶液b中加入溶液体积0.1％的双氧水，得溶液c；
57.(4)将步骤(3)所得溶液c按200l/h流量通过装有阳离子树脂的离子交换柱，得溶液d；
58.(5)将步骤(4)所得溶液d按200l/h流量通过活性炭柱，利用活性炭的吸附脱色作用除去易碳化合物，得溶液e；
59.(6)将步骤(5)所得溶液e再经过蒸发结晶、离心分离，干燥得柠檬酸钾产品。
60.经检测，柠檬酸钾含量：99.5％，铁盐含量：4.5ppm，透光率：96％；易炭化物：≤1％。产品质量完全符合gb1886.74-2015要求。
61.实施例5
62.一种柠檬酸钾母液除铁提纯工艺，其具体步骤如下：
63.(1)向柠檬酸钾末道母液中加入纯水，将其稀释至比重1.30，并在搅拌下加热至65℃，得溶液a；
64.(2)向步骤(1)所得溶液a中加入柠檬酸，调ph至7.0，得溶液b；
65.(3)向将步骤(2)所得溶液b中加入溶液体积0.1％的双氧水，得溶液c；
66.(4)将步骤(3)所得溶液c按150l/h流量通过装有阳离子树脂的离子交换柱，得溶液d；
67.(5)将步骤(4)所得溶液d按150l/h流量通过活性炭柱，利用活性炭的吸附脱色作用除去易碳化合物，得溶液e；
68.(6)将步骤(5)所得溶液e再经过蒸发结晶、离心分离，干燥得柠檬酸钾产品。
69.经检测，柠檬酸钾含量：99.7％，铁盐含量：4.2ppm，透光率：96.2％；易炭化物：≤1％。产品质量完全符合gb1886.74-2015要求。
70.实施例6
71.一种柠檬酸钾母液除铁提纯工艺，其具体步骤如下：
72.(1)向柠檬酸钾末道母液中加入纯水，将其稀释至比重1.35，并在搅拌下加热至75℃，得溶液a；
73.(2)向步骤(1)所得溶液a中加入柠檬酸，调ph至7.5，得溶液b；
74.(3)向将步骤(2)所得溶液b中加入溶液体积0.1％的双氧水，得溶液c；
75.(4)将步骤(3)所得溶液c按160l/h流量通过装有阳离子树脂的离子交换柱，得溶液d；
76.(5)将步骤(4)所得溶液d按160l/h流量通过活性炭柱，利用活性炭的吸附脱色作用除去易碳化合物，得溶液e；
77.(6)将步骤(5)所得溶液e再经过蒸发结晶、离心分离，干燥得柠檬酸钾产品。
78.经检测，柠檬酸钾含量：99.6％，铁盐含量：4.1ppm，透光率：96.5％；易炭化物：≤1％。产品质量完全符合gb1886.74-2015要求。
79.在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
80.以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。