一种用于提取LCO双环芳烃中甲基萘的装置及方法与流程

本发明涉及一种提取装置及提取方法，特别涉及一种用于提取lco双环芳烃中甲基萘的装置及方法。

背景技术：

催化裂化溶剂油(lco)在国外主要用于调和燃料油和加热油等，在中国主要用来通过加氢精制或加氢改质来生产清洁柴油，在柴油构成中占比约三成。随着日益严格的环保法规，国家车用燃料油质量升级步伐不断加快，已经全面实施的国ⅴ柴油质量标准规定了车用柴油中多环芳烃的含量上限，导致lco不能继续用作柴油调和组分，需要为其找到新的出路。

lco的烃类组成主要包括芳烃、链烷烃、环烷烃，芳烃是其中的主要组成，质量分数在80％左右；其中单环芳烃约占芳烃总量的30％左右；两环及以上多环芳烃约占芳烃总量的70％左右。经脱除蒽及蒽以下的重组分后，甲基萘含量占16％以上，因此提取双环芳烃中的甲基萘不仅可以提高lco的附加值，同时能降低双环芳烃对环境的影响。

甲基萘包含α-甲基萘和β-甲基萘，均是重要的化工原料。α-甲基萘可用于聚氯乙烯纤维和涤纶的印染载体，还可作热载体和溶剂、表面活性剂，硫磺的提取剂；也可用作生产增塑剂、纤维助染剂；还可用于测定辛烷值和十六烷值的标准燃料。β-甲基萘可作为中间体生产维生素k3，氧化制取β-萘酚，作长效或短效口服避孕药，还可用作纤维助染剂、润湿剂、表面活性剂、杀虫剂等的原料。

目前工业上生产的甲基萘主要来自煤焦油蒸馏分出的洗油，用蒸馏或精馏方法再分成各个窄馏分，经共沸精馏从230～250℃馏分中提取工业甲基萘，再切取230～240℃的可结晶馏分和241～250℃的不可结晶馏分，可结晶馏分冷冻到-20～-10℃，采用离心分离法或压榨法制取β-甲基萘，将其在40～50℃熔化、过滤，滤液和不结晶馏分合并，低温冷冻除去结晶，可得到α-甲基萘。

传统技术中对于甲基萘的制备，一般采用蒸馏、共沸精馏及间歇结晶法从煤焦油洗油中提取，用蒸馏或3至4座精馏塔切取不同沸点下馏分，采用230～250℃的馏分中采用多级逆流分布结晶制得β-甲基萘，再通过融化和过滤、冷冻得到α-甲基萘。显然，传统方法为了得到甲基萘富集液流程复杂，3～4座精馏塔切馏分直接导致设备投资较大、能耗大及收率低等问题，大大增加了生产成本，浪费了宝贵的能源，经济效益不高。

技术实现要素：

发明目的：本发明的目的是提供一种能够有效提取lco双环芳烃中甲基萘的装置，通过该装置提取的甲基萘纯度以及收率均得到提高。

技术方案：本发明所述的一种用于提取lco双环芳烃中甲基萘的装置，包括侧线精馏塔、萃取精馏塔以及再生塔；所述侧线精馏塔包括用于原料进入的第一进料口、设置于所述侧线精馏塔顶端的第一出料口、设置于所述侧线精馏塔上侧方的第二出料口以及设置于所述侧线精馏塔底端的第三出料口；所述萃取精馏塔的下侧方设置有与所述第二出料口连通的第二进料口，所述萃取精馏塔的顶端设置有第四出料口，所述萃取精馏塔的底端设置有第五出料口，所述萃取精馏塔上侧方设置有用于萃取溶剂回流的第三进料口；所述再生塔的侧方设置有与所述第五出料口连通的第四进料口，所述再生塔顶端设置有第六出料口，所述再生塔底端设置有与所述第三进料口连通的第七出料口。

优选地，所述第三进料口高于所述第二进料口。

本发明所述的一种提取lco双环芳烃中甲基萘的方法，包括以下步骤：

(a)通过侧线精馏塔的第一进料口加入脱除蒽以下的重组分的lco原料，获得的含甲基萘的馏分通过第二出料口送出，通过第二进料口送入萃取精馏塔内；

(b)萃取精馏塔的第三进料口送入萃取剂，获得含萃取剂和甲基萘的馏分通过第五出料口送出，通过第四进料口送入再生塔，获得的萃取剂馏分再通过第七出料口送入萃取精馏塔内循环。

步骤(a)中，所述侧线精馏塔的塔顶压力为0.004～0.007mpa，所述侧线精馏塔的塔底压力为0.007～0.010mpa。

所述侧线精馏塔的塔顶温度为114.3～117.1℃，所述侧线精馏塔的塔底温度为178.9～182.3℃，所述侧线精馏塔的侧线温度为143.5～145.9℃。

步骤(b)中，所述萃取精馏塔的塔顶压力为0.004～0.007mpa，所述萃取精馏塔塔底压力为0.007～0.010mpa；

步骤(b)中，所述萃取精馏塔的塔顶温度为135.3～138.5℃，所述萃取精馏塔的塔底温度为165.9～169.2℃。

步骤(b)中，所述再生塔的塔顶压力为0.004～0.007mpa，所述再生塔的塔底压力为0.007～0.010mpa。

步骤(b)中，所述再生塔的塔顶温度为136.1～139.6℃，所述再生塔的塔底温度为185.5～188.4℃。

所述萃取剂为环丁砜。

所述侧线精馏塔的回流比为3～4:1；所述萃取精馏塔的回流比为回流比2～3:1；所述再生塔的回流比为1～2:1。

有益效果：(1)本发明的装置结构简单，采用该装置提取lco双环芳烃中的甲基萘能够有效节约投资成本、降低能耗；(2)本发明采用一种侧线和高沸点溶剂萃取结合提取lco双环芳烃中的甲基萘，甲基萘的纯度和一次收率分别达到95.09％和98.52％，萃取剂可循环使用，降低了生产成本。

附图说明

图1为本发明设备的结构示意图；

图2为本发明回流比与含量回收率关系图。

具体实施方式

实施例1：如图1所示，本发明一种用于提取lco双环芳烃中甲基萘的装置，由侧线精馏塔1、萃取精馏塔2以及再生塔3组成。

侧线精馏塔1设置有用于原料进入的第一进料口11、设置于侧线精馏塔1顶端的第一出料口12、设置于侧线精馏塔1上侧方的第二出料口13以及设置侧线精馏塔1底端的第三出料口14。

萃取精馏塔2的下侧方设置有与第二出料口13连通的第二进料口21，萃取精馏塔2的顶端设置有第四出料口22，萃取精馏塔2的底端设置有第五出料口23，萃取精馏塔2上侧方设置有用于萃取溶剂回流的第三进料口24，第三进料口24高于所述第二进料口21。

再生塔3的侧方设置有与第五出料口23连通的第四进料口31，再生塔3顶端设置有第六出料口32，再生塔3底端设置有与第三进料口24连通的第七出料口33。

实施例2：利用实施例1提取lco双环芳烃中甲基萘的方法如下：

(a)通过侧线精馏塔1的第一进料口11加入脱除蒽以下的重组分的lco原料，控制侧线精馏塔1的塔顶压力为0.0051mpa，塔底压力为0.0072mpa，塔顶温度为114.5～117.0℃，塔底温度为178.6～182.2℃，侧线温度为143.4～145.8℃，获得的含甲基萘的馏分通过第二出料口13送出，通过第二进料口13送入萃取精馏塔2内；

(b)萃取精馏塔2的塔顶压力为0.0049mpa，塔底压力为0.0074mpa，塔顶温度为135.4～138.7℃，塔底温度为165.8～169.0℃；按照溶剂比2:1(萃取剂和富含甲基萘馏分的比值)从萃取精馏塔2的第三进料口24送入萃取剂环丁砜，获得含萃取剂和甲基萘的馏分通过第五出料口23送出，通过第四进料口31送入再生塔3，再生塔3的塔顶压力为0.0051mpa，塔底压力为0.0073mpa，塔顶温度为136.1～139.3℃，塔底温度为185.7～188.2℃，获得的萃取剂馏分再通过第七出料口33送入萃取精馏塔2内循环。

应用例1：按照实施例2的工艺方案，以萘含量为2.12％、甲基萘含量为16.71％、二甲基萘含量为20.41％的lco脱重馏分作为原料，采用减压侧线精馏塔1，控制塔顶底压力为0.0051mpa和0.0072mpa、侧线温度为143.4～145.8℃、塔顶底温度为114.5～117.0℃和178.6～182.2℃、回流比3.5:1，在操作条件稳定的情况下，含萘及萘以上的轻组分从设置于侧线精馏塔1顶端的第一出料口12去除，二甲基萘及二甲基萘以下的重组分从设置于侧线精馏塔1底端的第三出料口14去除，侧线精馏塔1上侧的第二出料口13的侧线馏分中富集有甲基萘，通过第二进料口21进入萃取精馏塔2，进入萃取精馏塔2的含甲基萘馏分中甲基萘的含量达到74.41％、收率达到98.86％。

侧线馏分进入萃取精馏塔2，采用减压萃取精馏塔去除非甲基萘组分，第二进料口21设置于萃取精馏塔2中下端，萃取精馏塔2中上方设置有用于萃取溶剂环丁砜进入的第三进料口24，控制塔顶压力为0.0049mpa，塔底压力为0.0074mpa、塔顶温度为135.4～138.7℃，塔底温度为165.8～169.0℃，回流比3:1，萃取精馏塔2顶端的第四出料口22作为含萃取精馏杂质的出口，从萃取京馏塔2的第五出料口23流出的甲基萘的含量达到27.07％(含萃取剂)、收率达到99.67％。

萃取精馏塔2塔底含甲基萘的环丁砜馏分送至减压再生塔3进行回收处理，控制塔顶底压力为0.0051mpa和0.0073mpa、顶底温度为136.1～139.3℃和185.7～188.2℃、回流比2:1，在再生塔3的塔底馏分从第三进料口24送入萃取精馏塔2，萃取剂循环使用；在操作条件稳定的情况下，再生塔的甲基萘含量达到95.09％、收率达到99.99％；经上述流程，甲基萘的最终含量和收率分别为95.09％和98.52％。

该应用例中采用的工艺条件如下表1所示，获得的不同进料口和出料口馏分如下表2所示。

表1分离过程工艺条件

表2不同进料口和出料口的馏分组分

其中，表2中的流量为进出口每小时的量。

应用例2：基本步骤和应用例1相同，在其他条件不变的情况下，研究萃取精馏塔2的回流比对甲基萘含量和收率的影响，获得的结果如图2所示。通过该图可知，甲基萘的含量、收率以及能耗都随着回流比的增加而增加，但当回流比超过3时，纯度和收率增加的幅度有限、能耗大幅上升。综合纯度、收率以及能耗考虑，回流比为3:1最佳。