一种米酒酒糟提取物的制备方法与流程

本发明属于酒糟提取领域，具体涉及一种米酒酒糟提取物的制备方法。

背景技术：

米酒含有十多种氨基酸，其中有8种是人体不能合成而又必需的，每升米酒中赖氨酸的含量比葡萄酒和啤酒要高出数倍，这在其他营养酒类中较为罕见，因此人们称其为“液体蛋糕”，米酒中的营养成分更易于人体吸收，是中老年人、孕产妇和身体虚弱者补气养血之佳品，制作米酒的米酒酒糟中，同样含有大量的营养物质，通过对米酒酒糟中的营养物质进行提取，解决了酒糟污染环境的问题；

中国发明cn103757084a公开了一种米酒酒糟提取物的制备方法，包括如下步骤(1)米酒酒糟二次发酵：往米酒酒糟中加入水发酵得料液1；(2)酶解：往料液1中加入蛋白酶和糖苷水解酶进行酶解后过滤，得料液2；(3)纯化和浓缩：将料液2进行脱色、脱臭后过滤，得料液3将液料浓缩，得到米酒酒糟提取物；该发明解决了直接将米酒酒糟丢弃造成环境污染的问题，但该发明在制备米酒酒糟提取物时，未将米酒酒糟二次发酵产生的有毒有害物质分离，导致提取物中残留有部分有害物质，且氨基酸提取量不高，制备效率不高。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种米酒酒糟提取物的制备方法，本发明在制备米酒酒糟提取物时加入了一种xda-a吸附树脂，该树脂通过其多孔表面上活性尖端的范德华力来实现对米酒酒糟提取物中杂醇油的吸附，进一步将杂醇油去除，同时加入乙醛脱氢酶，酒糟在发酵时会产生大量的醛类，其中以乙醛占据多数，乙醛脱氢酶利用自身专一性，将米酒酒糟提取物中的乙醛进行分解成无害的乙酸，同时乙酸具有扩张血管,有利于降低血压,防止心血管疾病的发生等多种好处，且使用了一种振荡蒸馏装置，使得在制备提取物的过程中，不需要多次更换使用设备，保证了提取物不被污染，提升了提取效率，加设减震杆，进一步提升了设备使用寿命。

本发明要解决的技术问题：

1、在传统工艺对米酒酒糟进行有益物质提取的过程中，所提取的提取物含有大量的杂醇油，杂醇油为碳原子数大于二的脂肪醇混合物，含量过高，对人们有毒害作用，它的中毒和麻醉作用比乙醇强，能使神经系统充血，使人头痛，其毒性随分子量增大而加剧杂醇油在体内的氧化速度比乙醇慢，在机体内停留时间较长；

2、在传统工艺对米酒酒糟进行有益物质提取的过程中，所提取的提取物含有大量的醛类，其中以乙醛的占比最大，低浓度的乙醛引起眼、鼻及上呼吸道刺激症状及支气管炎，高浓度的乙醛吸入尚有麻醉作用，表现有头痛、嗜睡、神志不清及支气管炎、肺水肿、腹泻、蛋白尿肝和心肌脂肪性变，可致死，误服出现胃肠道刺激症状、麻醉作用及心、肝、肾损害。对皮肤有致敏性，反复接触蒸气引起皮炎、结膜炎；

3、在传统工艺对米酒酒糟进行有益物质提取的过程中，提取的有益物质不高，大量的有益物质流失。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种米酒酒糟提取物的制备方法，具体步骤如下：

步骤s1：将米酒酒糟和蒸馏水加入反应釜中，在温度为20-30℃的条件下进行发酵24h，制得混合物，将混合物加入过滤器中，再将酒糟残渣进行过滤，得到发酵液；

步骤s2：将吸附树脂加入索氏提取器中，以丙酮为溶剂对吸附树脂进行抽提8h，取出抽提后的吸附树脂，用去离子水对吸附树脂进行冲洗3-5min，洗净后将吸附树脂置于烘箱内，在温度为60-70℃的条件下进行干燥30-40min制得，干燥后的吸附树脂；

步骤s3：将步骤s1制得的发酵液和步骤s2制得的吸附树脂加入振荡蒸馏装置中在温度为15-20℃的条件下，进行振荡6-8h，得到混合溶液1，将混合溶液1进行过滤，制得提取液1；

步骤s4：将酶加入步骤s3装有提取液1的振荡蒸馏装置中，在温度为25-35℃的条件下，进行反应30-45min后，在温度为120-125℃进行蒸馏，去除蒸馏物，制得米酒酒糟提取物。

进一步，所述的蒸馏水的用量为20ml/g米酒酒糟。

进一步，所述的吸附树脂为xda-a吸附树脂，吸附树脂的用量为20g/l发酵液。

进一步，所述的酶为乙醛脱氢酶，酶活为150万u/g，酶的用量为5g/l提取液1。

进一步，步骤s3中所述的振荡蒸馏装置包括底座、振荡装置、橡胶软管、蒸馏装置、冷凝管，底座放置在水平平面上，底座的上端面设有支撑架，底座的一端设有支撑柱，支撑柱上设有减震杆，支撑柱的顶端设有主固定横梁，主固定横梁设有减震杆，主固定横梁上还设有连接链；

振荡装置位于支撑架上，振荡装置的内部设有加热仓和振荡仓，振荡装置的底端开有振荡出料口，振荡出料口内部设有第一密封阀门，振荡出料口内部下端设有过滤网，振荡装置的顶端设有密封端盖，密封端盖通过螺接固定在振荡装置上，密封端盖上设有加热棒，密封端盖与连接链固定连接，振荡装置的外部一侧设有振荡器；

蒸馏装置通过橡胶软管与振荡装置连接，蒸馏装置包括蒸馏仓，蒸馏仓的顶端分别开有进料口、加料口、蒸馏口，进料口内设有第二密封阀门，加料口内设有第三密封阀门，蒸馏口内设有第四密封阀门，蒸馏仓的底端为锥形，蒸馏仓的底端开有出料口，出料口内设有第四密封阀门，蒸馏仓的外部一侧设有加热器，蒸馏口与冷凝管固定连接，冷凝管上设有热交换器。

进一步，所述的底座的上端面还设有集料槽和蒸馏收集槽，集料槽位于出料口的正下方，蒸馏收集槽位于冷凝管管口正下方，支撑架的个数为两个，支撑架的一端与底座的上端面固定连接，支撑架的另一端与蒸馏装置的底端固定连接，主固定横梁的形状为l形，主固定横梁包括水平段和垂直段，主固定横梁水平段与支撑柱垂直，主固定横梁垂直段位于主固定横梁水平段的下方，连接链位于主固定横梁水平段下端面中心位置，主固定横梁水平段两侧中心位置设有副固定横梁，副固定横梁的形状为l形，副固定横梁包括水平段和垂直段，副固定横梁水平段与主固定横梁水平段垂直，副固定横梁垂直段位于副固定横梁水平段的下方，主固定横梁垂直段和副固定横梁垂直段的中心位置上均设有减震杆，减震杆位于同一水平面。

进一步，所述的连接链的一端与主固定横梁固定连接，连接链的另一端与密封端盖中心位置固定连接，密封端盖上设有温度计，加热仓和振荡仓为两个独立区域，加热仓包裹振荡仓，振荡装置的底端为锥形，振荡出料口的口径与振荡仓的直径相同，振荡仓与出料口相连通，加热仓不与出料口相连通，加热棒的个数为两个，加热棒位于加热仓的内部。

进一步，所述的橡胶软管的一端与振荡出料口固定连接，橡胶软管的另一端与进料口固定连接。

本发明的有益效果：

(1)本发明在制备米酒酒糟提取物时加入了一种xda-a吸附树脂，该树脂通过其多孔表面上活性尖端的范德华力来实现对米酒酒糟提取物中杂醇油的吸附，进一步将杂醇油去除，同时加入乙醛脱氢酶，酒糟在发酵时会产生大量的醛类，其中以乙醛占据多数，乙醛脱氢酶利用自身专一性，将米酒酒糟提取物中的乙醛进行分解成无害的乙酸，同时乙酸具有扩张血管,有利于降低血压,防止心血管疾病的发生等多种好处；

(2)本发明在制备米酒酒糟提取物时，使用了一种振荡蒸馏装置，该振荡蒸馏装置包括底座、振荡装置、橡胶软管、蒸馏装置、冷凝管，振荡装置内部设有加热仓和振荡仓，振荡装置的外部一侧设有振荡器，使得物料进入振荡仓进行振荡的同时，还可以进行水域加热，通过橡胶软管和蒸馏装置相互连接，使得在制备提取物的过程中，不需要多次更换使用设备，保证了提取物不被污染，并减少了物料因转移设备发生损失的可能，提升了提取效率，振荡装置的上端由连接链固定，保证了振荡装置可以自由的发生振荡，橡胶软管保证了振荡装置在振荡时不会影响到蒸馏装置，增加了设备使用寿命，加设减震杆限制了振荡装置的振荡范围，将振荡产生的力抵消，保证振荡装置正常工作的同时，不会因振荡幅度过大造成设备损坏，进一步提升了设备使用寿命。

附图说明

下面结合附图对本发明作进一步的说明。

图1是本发明一种米酒酒糟提取物的制备方法中振荡蒸馏装置的结构示意图；

图2是本发明一种米酒酒糟提取物的制备方法中振荡蒸馏装置中的主固定横梁和副固定横梁的俯视图；

图3是本发明一种米酒酒糟提取物的制备方法中振荡蒸馏装置中的振荡装置的结构示意图；

图4是本发明一种米酒酒糟提取物的制备方法中振荡蒸馏装置中的振荡装置的俯视图；

图5是本发明一种米酒酒糟提取物的制备方法中振荡蒸馏装置中的蒸馏装置的结构示意图。

图中：1、底座；11、支撑架；12、支撑柱；13、主固定横梁；14、副固定横梁；15、连接链；16、减震杆；2、振荡装置；21、加热仓；22、振荡仓；23、振荡出料口；231、第一密封阀门；232、过滤网；24、密封端盖；241、加热棒；242、温度计；25、振荡器；3、橡胶软管；4、蒸馏装置；41、蒸馏仓；42、进料口；421、第二密封阀门；43、加料口；431、第三密封阀门；44、蒸馏口；45、加热器；46、出料口；461、第四密封阀门；5、冷凝管；51、热交换器；6、集料槽；7、蒸馏收集槽。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

一种米酒酒糟提取物的制备方法,具体由如下方法制备：

步骤s1：将米酒酒糟和蒸馏水加入反应釜中，在温度为20℃的条件下进行发酵24h，制得混合物，将混合物加入过滤器中，再将酒糟残渣进行过滤，得到发酵液；

步骤s2：将xda-a吸附树脂加入索氏提取器中，以丙酮为溶剂对xda-a吸附树脂进行抽提8h，取出抽提后的xda-a吸附树脂，用去离子水对xda-a吸附树脂进行冲洗3min，洗净后将xda-a吸附树脂置于烘箱内，在温度为60℃的条件下进行干燥30min制得，干燥后的xda-a吸附树脂；

步骤s3：将步骤s1制得的发酵液和步骤s2制得的xda-a吸附树脂加入振荡蒸馏装置中在温度为15℃的条件下，进行振荡6h，得到混合溶液1，将混合溶液1进行过滤，制得提取液1；

步骤s4：将乙醛脱氢酶加入步骤s3装有提取液1的振荡蒸馏装置中，在温度为25℃的条件下，进行反应30min后，在温度为120℃进行蒸馏，去除蒸馏物，制得米酒酒糟提取物。

实施例2

一种米酒酒糟提取物的制备方法,具体由如下方法制备：

步骤s1：将米酒酒糟和蒸馏水加入反应釜中，在温度为30℃的条件下进行发酵24h，制得混合物，将混合物加入过滤器中，再将酒糟残渣进行过滤，得到发酵液；

步骤s2：将xda-a吸附树脂加入索氏提取器中，以丙酮为溶剂对xda-a吸附树脂进行抽提8h，取出抽提后的xda-a吸附树脂，用去离子水对xda-a吸附树脂进行冲洗5min，洗净后将xda-a吸附树脂置于烘箱内，在温度为70℃的条件下进行干燥40min制得，干燥后的xda-a吸附树脂；

步骤s3：将步骤s1制得的发酵液和步骤s2制得的xda-a吸附树脂加入振荡蒸馏装置中在温度为20℃的条件下，进行振荡8h，得到混合溶液1，将混合溶液1进行过滤，制得提取液1；

步骤s4：将乙醛脱氢酶加入步骤s3装有提取液1的振荡蒸馏装置中，在温度为35℃的条件下，进行反应45min后，在温度为125℃进行蒸馏，去除蒸馏物，制得米酒酒糟提取物。

对比例1

本对比例与实施例1相比用活性炭代替步骤s2中的吸附树脂，具体由如下方法制备：

步骤s1：将米酒酒糟和蒸馏水加入反应釜中，在温度为20℃的条件下进行发酵24h，制得混合物，将混合物加入过滤器中，再将酒糟残渣进行过滤，得到发酵液；

步骤s2：将颗粒状活性炭浸泡在蒸馏水中，浸泡24h后将活性炭放入烘箱中，在温度为110℃的条件下，进行烘干30min，得到烘干的活性炭；

步骤s3：将步骤s1制得的发酵液和步骤s2制得的活性炭加入振荡蒸馏装置中在温度为15-20℃的条件下，进行振荡6h，得到混合溶液2，将混合溶液2进行过滤，制得提取液2；

步骤s4：将乙醛脱氢酶加入步骤s3装有提取液2的振荡蒸馏装置中在温度为25℃的条件下，进行反应30min后，在温度为120℃进行蒸馏，去除蒸馏物，制得米酒酒糟提取物。

对比例2

本对比例与实施例1相比未使用步骤s3中的振荡蒸馏装置，具体由如下方法制备：

步骤s1：将米酒酒糟和蒸馏水加入反应釜中，在温度为20℃的条件下进行发酵24h，制得混合物，将混合物加入过滤器中，再将酒糟残渣进行过滤，得到发酵液；

步骤s2：将xda-a吸附树脂加入索氏提取器中，以丙酮为溶剂对xda-a吸附树脂进行抽提8h，去除抽提后的xda-a吸附树脂，用去离子水对xda-a吸附树脂进行冲洗3min，洗净后将xda-a吸附树脂置于烘箱内，在温度为60℃的条件下进行干燥30min制得，干燥后的xda-a吸附树脂；

步骤s3：将步骤s1制得的发酵液和步骤s2制得的xda-a吸附树脂加入振荡器中在温度为15℃的条件下，进行振荡6h，得到混合溶液3，将混合溶液3进行过滤，制得提取液3；

步骤s4：将步骤s3制备的提取液3和乙醛脱氢酶加入反应釜中，在温度为25℃的条件下，进行反应30min后，在温度为120℃进行蒸馏，去除蒸馏物，制得米酒酒糟提取物。

对比例3

本对比例与实施例1相比未使用步骤s2和步骤s3的提取方式进行提取，具体由如下方法制备：

步骤s1：将米酒酒糟和蒸馏水加入反应釜中，在温度为20-30℃的条件下进行发酵24h，制得混合物，将混合物加入过滤器中，再将酒糟残渣进行过滤，得到发酵液；

步骤s2：将步骤s1制备的发酵液加入蒸馏釜中，在温度为78℃的条件下进行蒸馏3min，去除蒸馏液，继续在温度为在温度为78℃的条件下，进行蒸馏10min，得到提取液4,去除尾液；

步骤s3：将步骤s2制得的提取液4加入蒸馏釜中，在温度为120℃进行蒸馏，去除蒸馏物，制得米酒酒糟提取物。

对实施例1-2和对比例1-3制得的米酒提取物进行杂醇油含量、乙醛含量、氨基酸含量进行检测，检测结果如下表1所示；

杂醇油含量：依照gb/t10345.1-1989的标准进行检测，获得杂醇油含量。

乙醛含量：将实施例1-2和对比例1-3制备的米酒酒糟提取物取5g加入25ml刻度试管中，依次加入5ml无水乙醇、1ml2，4-二硝基苯肼溶液和0.05ml12mol/l的盐酸，盖上瓶塞，在50℃水域中加热30min后取出，冷却至室温加入5.0ml100g/l的氢氧化钾-乙醇溶液，放置5min，加入5ml水稀释，将稀释后的溶液加入比色皿中，在445nm波长处测定吸光度，进一步计算出乙醛含量。

氨基酸含量：将实施例1-2和对比例1-3制备的米酒酒糟提取物取5g加入25ml刻度试管中，加入5ml水摇匀，加入ph5.4的2mol/l醋酸缓冲液1ml和茚三酮显色液1ml，混匀后与100℃沸水域中加热15min，用自来水冷却，放置5min后，加3ml60％乙醇稀释，摇匀后将稀释后的溶液加入比色皿中，在570nm波长处测定吸光度，进一步计算出氨基酸含量。

表1

从上表1可以看出实施例1-2和对比例2制得的米酒酒糟提取物的杂醇油含量远小于对比例1和对比例3；实施例1-2和对比例1-2制得的米酒酒糟提取物的乙醛含量远小于对比例3；实施例1-2制得的米酒酒糟提取物中氨基酸的含量远高于对比例1-3；所以本发明一种米酒酒糟提取物的制备方法制备的米酒酒糟提取物中杂醇油和乙醛等有毒有害物质的含量低，氨基酸含量高，提取物中的有益成分多，提取效率高。

请参阅图1-5所示，步骤s3所述的振荡蒸馏装置包括底座1、振荡装置2、橡胶软管3、蒸馏装置4、冷凝管5，底座1放置在水平平面上，底座1的上端面设有支撑架11，底座1的一端设有支撑柱12，支撑柱12上设有减震杆16，支撑柱12的顶端设有主固定横梁13，主固定横梁13设有减震杆16，主固定横梁13上还设有连接链15；

振荡装置2位于支撑架11上，振荡装置2的内部设有加热仓21和振荡仓22，振荡装置2的底端开有振荡出料口23，振荡出料口23内部上端设有第一密封阀门231，振荡出料口23内部下端设有过滤网232，振荡装置2的顶端设有密封端盖24，密封端盖24通过螺接固定在振荡装置2上，密封端盖24上设有加热棒241，密封端盖24与连接链15固定连接，振荡装置2的外部一侧设有振荡器25；

蒸馏装置4通过橡胶软管3与振荡装置2连接，蒸馏装置4包括蒸馏仓41，蒸馏仓41的顶端分别开有进料口42、加料口43、蒸馏口44，进料口42内设有第二密封阀门421，加料口43内设有第三密封阀门431，蒸馏仓41的底端为锥形，蒸馏仓41的底端开有出料口46，出料口46内设有第四密封阀门461，蒸馏仓41的外部一侧设有加热器45，蒸馏口44与冷凝管5固定连接，冷凝管5上设有热交换器51。

底座1的上端面还设有集料槽6和蒸馏收集槽7，集料槽6位于出料口46的正下方，蒸馏收集槽7位于冷凝管5管口正下方，支撑架11的个数为两个，支撑架11的一端与底座1的上端面固定连接，支撑架11的另一端与蒸馏装置4的底端固定连接，主固定横梁13的形状为l形，主固定横梁13包括水平段和垂直段，主固定横梁13水平段与支撑柱12垂直，主固定横梁13垂直段位于主固定横梁13水平段的下方，连接链15位于主固定横梁13水平段下端面中心位置，主固定横梁13水平段两侧中心位置设有副固定横梁14，副固定横梁14的形状为l形，副固定横梁14包括水平段和垂直段，副固定横梁14水平段与主固定横梁13水平段垂直，副固定横梁14垂直段位于副固定横梁14水平段的下方，主固定横梁13垂直段和副固定横梁14垂直段的中心位置上均设有减震杆16，减震杆16位于同一水平面。

连接链15的一端与主固定横梁13固定连接，连接链15的另一端与密封端盖24中心位置固定连接，密封端盖24上设有温度计242，加热仓21和振荡仓22为两个独立区域，加热仓21包裹振荡仓22，振荡装置2的底端为锥形，振荡出料口23的口径与振荡仓22的直径相同，振荡仓22与振荡出料口23相连通，加热仓21不与振荡出料口23相连通，加热棒241的个数为两个，加热棒241位于加热仓21的内部。

橡胶软管3的一端与振荡出料口23固定连接，橡胶软管3的另一端与进料口42固定连接。

工作原理：将第一密封阀门231和第四密封阀门461关闭，将发酵液和吸附树脂加入振荡仓22中，向加热仓21中加满水，盖上密封端盖24，打开加热棒241和振荡器25，通过温度计242观察水域温度，进一步调节加热棒241至所需温度，完成振荡后打开第一密封阀门231，混合液沿振荡出料口23经过滤网232过滤，得到提取液1由进料口42进入蒸馏装置4，将酶通过加料口43加入蒸馏装置4，关闭第二密封阀门421和第三密封阀门431，打开加热器45设置指定温度，运行热交换器51，提取液1进行蒸馏，蒸馏物进入冷凝管5冷凝成液态进入蒸馏收集槽7收集，打开第四密封阀门461，使用集料槽6收集米酒酒糟提取物。

以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。