分离甲苯和聚乙烯的方法与流程

本发明涉及物质分离技术领域，尤其涉及一种分离甲苯和聚乙烯的方法。

背景技术：

本发明对于背景技术的描述属于与本发明相关的相关技术，仅仅是用于说明和便于理解本发明的

技术实现要素：
，不应理解为申请人明确认为或推定申请人认为是本发明在首次提出申请的申请日的现有技术。

超细纤维合成革是继pcv革、普通pu革之后的第三代人工皮革，具有与天然皮革中束状胶原纤维相似的结构和性能，是人工皮革发展的方向。目前较为常见的超纤合成革生产技术为海岛型复合纺丝法。海岛型超细纤维一般为两种非相容性高聚物，按一定比例进行复合或共混后纺制。“海”组分为连续相，“岛”组分分散镶嵌在连续相之间。在超纤革的制备工艺中，得到pe(聚乙烯)/pu(聚氨酯)的共混物后，必须通过甲苯浸渍减量处理，利用两种组分在相同温度下在甲苯中的溶解度的不同，除去“海”组分pe，保留不溶于甲苯的“岛”组分pu，才能形成超细纤维结构。合成革具有类似真皮的特性：强度高、透气性好、柔软轻便、手感好等优点。

但在浸渍减量的过程中，大量甲苯和海组分聚乙烯被浪费，产生的甲苯废溶剂一般由厂区收集，处理难以达标，严重污染环境。

发明内容

本发明实施例的目的是提供一种分离甲苯和聚乙烯的方法，本发明的分离方法具有操作安全和稳定的优点。

本发明实施例提供了一种分离甲苯和聚乙烯的方法，包括如下步骤：

将含有聚乙烯的甲苯溶液进行加热蒸发浓缩得到浓缩液和第一蒸气，将所述的第一蒸气经冷凝后得到水-甲苯混合液，将所述的水-甲苯混合液中的甲苯分离；所述的浓缩液中的聚乙烯的质量百分含量为20-30％；

将所述的浓缩液采用刮板蒸发进行刮板蒸发浓缩，得到聚乙烯熔体和第二蒸气，将所述的第二蒸气进行冷凝后得到水-甲苯混合液，将所述的水-甲苯混合液中的甲苯分离；所述的聚乙烯熔体中聚乙烯的质量百分含量大于99％。

进一步的，所述的蒸发浓缩为多级蒸发浓缩，所述的多级蒸发浓缩中蒸发热源来自上一级的蒸气。

进一步的，所述的多级蒸发浓缩为三级蒸发浓缩的参数为：第三级蒸发器操作压力为10-70kpa(a)，操作温度为70-95℃；第二级蒸发器操作压力为70-120kpa(a)，操作温度为90-125℃；第一级蒸发器的操作压力为110-170kpa(a)，操作温度为100-145℃。

进一步的，所述的水-甲苯分离为在50℃条件下将水和甲苯分层后进行物理分离。

进一步的，所述的刮板蒸发浓缩为多级刮板蒸发浓缩。

进一步的，所述的多级刮板蒸发浓缩为三级刮板蒸发浓缩。

进一步的，所述的三级刮板蒸发浓缩中，第一级刮板蒸发器的操作压力为10-70kpa(a)，操作温度为110-155℃，将甲苯中的聚乙烯质量百分含量含量由25％提高到60％，底部出口物料动力粘度30～150pa.s；第二级刮板蒸发器的操作压力为10-50kpa(a)，操作温度为105-150℃，将甲苯中的聚乙烯质量百分含量含量由60％提高到95％，底部出口物料动力粘度150～500pa.s；第三级刮板蒸发器的操作压力为1-20kpa(a)，操作温度为105-175℃，得到质量百分含量大于99％的聚乙烯，底部出口物料动力粘度350～650pa.s。

进一步的，所述的刮板蒸发浓缩采用水蒸气为换热热源，所述的水蒸气的温度为165℃-185℃。

进一步的，在得到所述的聚乙烯熔体后还包括步骤：将所述的聚乙烯熔体进行造粒。

借由上述方案，本发明分离甲苯和聚乙烯的方法实施例至少具有如下有益效果：

本发明方法采用多种蒸发方法相结合和不同新型蒸发器的方式分离甲苯和聚乙烯，不涉及化学反应，操作稳定，生产安全。

采用多效蒸发分离甲苯和聚乙烯，一效蒸发器使用水蒸汽外循环加热，蒸发器顶部采出的甲苯蒸气作为二效蒸发器的热源，二效蒸发器顶部溢出的甲苯蒸气作为三效蒸发器的热源，蒸气的热量可以梯级利用，降低能耗效果明显。

附图说明

图1为本发明分离甲苯和聚乙烯的方法一实施例中分离甲苯和聚乙烯的流程图。

具体实施方式

下面结合实施例对本申请进行进一步的介绍。

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。不同实施例之间可以替换或者合并组合，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些实施例获得其他的实施方式。

一种分离甲苯和聚乙烯的方法，包括如下步骤：

将含有聚乙烯的甲苯溶液进行加热蒸发浓缩得到浓缩液和第一蒸气，将所述的第一蒸气经冷凝后得到水-甲苯混合液，将所述的水-甲苯混合液中的甲苯分离；所述的浓缩液中的聚乙烯的质量百分含量为20-30％；

将所述的浓缩液采用刮板蒸发进行刮板蒸发浓缩，得到聚乙烯熔体和第二蒸气，将所述的第二蒸气进行冷凝后得到水-甲苯混合液，将所述的水-甲苯混合液中的甲苯分离；所述的聚乙烯熔体中聚乙烯的质量百分含量大于99％。

在本发明的一些实施例中，所述的蒸发浓缩为多级蒸发浓缩，所述的多级蒸发浓缩中蒸发热源来自上一级的蒸气。

在本发明的一些实施例中，所述的多级蒸发浓缩为三级蒸发浓缩的参数为：第三级蒸发器操作压力为10-70kpa(a)，操作温度为70-95℃；第二级蒸发器操作压力为70-120kpa(a)，操作温度为90-125℃；第一级蒸发器的操作压力为110-170kpa(a)，操作温度为100-145℃。

在本发明的一些实施例中，所述的水-甲苯分离为在50℃条件下将水和甲苯分层后进行物理分离。

在本发明的一些实施例中，所述的刮板蒸发浓缩为多级刮板蒸发浓缩。

在本发明的一些实施例中，所述的多级刮板蒸发浓缩为三级刮板蒸发浓缩。

在本发明的一些实施例中，所述的三级刮板蒸发浓缩中，第一级刮板蒸发器的操作压力为10-70kpa(a)，操作温度为110-155℃，将甲苯中的聚乙烯质量百分含量含量由25％提高到60％，底部出口物料动力粘度30～150pa.s；第二级刮板蒸发器的操作压力为10-50kpa(a)，操作温度为105-150℃，将甲苯中的聚乙烯质量百分含量含量由60％提高到95％，底部出口物料动力粘度150～500pa.s；第三级刮板蒸发器的操作压力为1-20kpa(a)，操作温度为105-175℃，得到质量百分含量大于99％的聚乙烯，底部出口物料动力粘度350～650pa.s。

在本发明的一些实施例中，所述的刮板蒸发浓缩采用水蒸气为换热热源，所述的水蒸气的温度为165℃-185℃：

在本发明的一些实施例中，在得到所述的聚乙烯熔体后还包括步骤：将所述的聚乙烯熔体进行造粒。

本发明方法采用多种蒸发方法相结合和不同新型蒸发器的方式分离甲苯和聚乙烯，不涉及化学反应，操作稳定，生产安全。

采用多效蒸发分离甲苯和聚乙烯，一效蒸发器使用水蒸汽外循环加热，蒸发器顶部采出的甲苯蒸气作为二效蒸发器的热源，二效蒸发器顶部溢出的甲苯蒸气作为三效蒸发器的热源，蒸气的热量可以梯级利用，降低能耗效果明显。

控制产品品质高，利用聚乙烯粘度控制刮板蒸发器和卧式蒸发器的压力和温度，在甲苯回收率方面显著提高，同时有利于确保甲苯和聚乙烯的纯度，保证产品品质可控。

装置采用连续生产的控制方式，可在线监测熔体粘度，保证产品质量稳定。

采取负压蒸馏的方式，环保性高，没有油、气、水外泄；有效避免发生爆炸火灾的可能，保障装置安全。

结合附图1，本发明方法包括如下步骤：

1.蒸发浓缩工序

本工序采用一种新型液体蒸发器，筒体侧面进料，底部出料，顶部开设蒸气出口，筒体外层带有夹套，内部设置换热管以增大蒸发器的传热面积，进而增强高粘度残液的传热效果，提高蒸发器的效率。

原料粗甲苯-pe混合溶液经预热后，进入第三级蒸发器中进行蒸发，含水的甲苯蒸气由第三级液体蒸发器顶部溢出，蒸发器底部的甲苯浓缩液通过浓缩泵进入第二级蒸发器进行进一步蒸馏，第二级蒸发器顶部溢出的水-甲苯蒸气可作为热源用来加热第三级蒸发器；第二级蒸发器底部甲苯浓缩液经浓缩泵进入第一级蒸发器；第一级蒸发器内的甲苯浓缩液经过进一步升温蒸发，最终甲苯浓度可到75％，经泵送至粗甲苯中间罐储存。第一级蒸发器顶部溢出的水-甲苯蒸气可作为热源用来加热第二级蒸发器。在三级蒸发浓缩工序中，除第一级蒸发器需要配有单独的外循环加热器作为热源外，第二级、三级蒸发器所使用的热源均来自上一级蒸发器产生的顶部蒸气，蒸气完成热交换后产生的水-甲苯混合物冷凝液经过冷凝器冷凝，冷却到50℃以内送往水-甲苯分离系统。

蒸发浓缩工序系统采用真空蒸馏的方式，通过由甲苯做介质的液环泵提供真空动力，调整液环泵的抽气量来控制整个蒸发浓缩系统的真空度。本系统产生的尾气含有少量气态甲苯，通过真空液环泵抽取可送至尾气回收工序收集处理，不对外排放，既防止污染环境又达到了防火防爆的目的。本系统利用三效蒸发原理，充分利用了蒸发器产生的二次蒸汽的热能，节能效果明显。

2.残液存储及尾气回收

本工序的任务是将上工序送来的甲苯浓缩液缓冲存储，同时收集系统尾气冷凝后排放。

甲苯残液采用2台中间罐进行缓冲存储，中间罐加热系统采用内盘管控温，温度控制在100℃以上防止物料凝固。

该系统尾气采用二级冷凝的方式冷凝尾气中的甲苯，通过列管式换热器间接冷凝，降低甲苯温度，使得甲苯由气相冷凝为液相，进而减少尾气中的甲苯的排放，减少甲苯含量后的尾气可使用活性炭吸附处理。

3.薄膜蒸发

本工序使用薄膜刮板蒸发器进一步分离甲苯和聚乙烯。经过蒸发浓缩处理后的甲苯残液中甲苯含量为75％，经流量计计量后进入第一级刮板蒸发器，刮板蒸发器的工作原理是利用旋转刮板将粘性物料沿容器壁面刮成薄膜，蒸发器夹套内的水蒸汽将热量传递给蒸发器内表面的物料，物料从上部向下部流动的过程中吸收热量将大部分的甲苯蒸发出去，第一级刮板蒸发器采用中粘度结构，甲苯中的pe含量可由25％提高到60％。脱除大部分甲苯的物料由输送泵送入二级刮板蒸发器。

二级刮板蒸发器采用高粘度结构，利用相同的工作原理，可将甲苯中的pe含量由60％提高到95％。第一/二级蒸发器合用一套冷凝真空系统，甲苯气由甲苯做介质的液环泵提供真空动力从第一、二级刮板蒸发器顶部抽出，通过第一/二级刮板蒸发器气相管线上的调节阀，分别控制两台蒸发器不同的真空度。顶部抽取的甲苯气需先经过旋风分离器分离出其中夹带的甲苯液滴，再经过两级冷凝器冷凝至40℃，冷凝后的甲苯收集到分离罐后用泵送至甲苯储罐存储，可作为浸渍减量的溶剂二次利用。

中粘度和高粘度是通过刮板蒸发器不同的操作温度/压力与刮板蒸发器内部不同的设备结构实现的。其中第一级刮板蒸发器的操作压力为10-70kpa(a)，操作温度为110-155℃，将甲苯中的pe含量由25％提高到60％，底部出口物料动力粘度30～150pa.s；第二级刮板蒸发器的操作压力为10-50kpa(a)，操作温度为105-150℃，将甲苯中的pe含量由60％提高到95％，底部出口物料动力粘度150～500pa.s；第三级刮板蒸发器的操作压力为1-20kpa(a)，操作温度为105-175℃，得到纯度大于99％的pe，底部出口物料动力粘度350～650pa.s。

第二级刮板蒸发器底部送出的物料含有95％的聚乙烯，为了继续提高聚乙烯纯度，需要将物料送入第三级刮板蒸发器，第三级刮板蒸发器采用超高粘度设计，保证物料被转子强制刮成刮板，在蒸汽夹套加热下，进一步蒸馏出物料中少量的甲苯，从而得到纯度99％的聚乙烯。第三级刮板蒸发器系统设置了单独的真空系统和甲苯收集系统，由罗茨+液环泵机组提供真空动力。顶部抽出的含少量甲苯的气体经过旋风分离器分离其中夹带的甲苯液滴，再经过两级冷凝至40℃，冷凝后的甲苯同第一、二级刮板蒸发分离的甲苯一起用泵送出。

合格的聚乙烯熔体(纯度99％)由第三级刮板蒸发器底部被熔体出料泵抽出，被增压送至水下造粒机。在水中造粒后，经离心机甩干脱水，经切片输送系统送去包装。

甲苯回收装置采用i、ii级低温低真空，iii级高压高真空的方式处理甲苯蒸气中的甲苯。本工序使用三级刮板蒸发器，高效节能，同时避免了高粘度物料在蒸发过程中结垢堵塞的问题，大大提高了聚乙烯中甲苯的脱出率。

4.水-甲苯分离系统

此系统的目的是处理蒸发浓缩工序中三台蒸发器顶部蒸气冷凝液。蒸发器顶部蒸气作为热源加热上一级蒸发器后，经冷却器冷却，分离得到的水-甲苯混合液降温至50℃在甲苯分离罐中存储，根据50℃时甲苯密度小于水的密度，甲苯分离罐内设分室隔板，进口侧甲苯和少量水会产生分层，上层甲苯可溢过隔板到另一室，再用泵采出送往甲苯储罐或粗甲苯罐再次处理；进口侧下层的水定期通过底部阀门排放。

采用从甲苯废溶剂回收甲苯和聚乙烯的技术，一方面可以大大降低海岛型超细纤维生产污水里有毒组分的含量，提高企业环保水平，推动企业朝着清洁生产、环保友好型企业发展，一方面提取得到的甲苯和聚乙烯可供聚酯企业自用或外销给其他化工企业加工使用，间接节约能源的同时又能给企业带来一定效益，是一项值得推广的利国、利民、利企的绿色生产技术。

应当说明的是，上述实施例均可根据需要自由组合。以上介绍仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。