一种麝香C-14的制备方法与流程

本发明涉及香精香料加工技术领域，特别涉及一种麝香c-14的制备方法。

背景技术：

麝香c-14是一种无色或微黄色粘稠液体，广泛应用在高级香水、化妆品、皂类、洗发护发品及个人护理品市场，并且已经在药物、食品添加剂方面得到应用许可。麝香c-14是一个不含有硝基的环状大分子化合物，其结构与天然麝香相近，为含有14碳的环状化合物，常用的合成方法为先由二元酸与乙二醇进行缩聚反应生成线性聚酯，然后在催化剂作用下，线性聚酯发生解聚并环化成大环双酯。

目前，麝香c-14生产过程中进行线性聚酯解聚时，由于交联作用而发生链增长反应，使介质粘度越来越大，导致传热效率变差，反应到一定时间后，介质呈现出塑性状态。如果通过提高反应温度降低粘度则会加剧反应器壁物料的炭化，形成大量的反应副产物，这是影响产品质量和收率的主要原因。虽然某些工艺方法和工程措施可以在一定程度上改善这种状况，但结果并不令人满意。

技术实现要素：

基于此，本发明的目的在于提出一种麝香c-14的制备方法，该制备方法成本较低，且制备效率更高的。

本发明提出一种麝香c-14的制备方法，包括如下步骤：

缩聚反应：向缩聚反应釜中投入乙二醇进行搅拌，再逐步投入正十二烷二元酸和阻聚剂，对缩聚反应釜进行减压抽真空后并通入氮气进行置换，并加热至第一预设温度进行缩聚反应生成线性聚酯；

解聚反应：向线性聚酯中投入解聚催化剂，升温至第二预设温度，并对缩聚反应釜进行抽真空以使缩聚反应釜处于负压状态，进行解聚反应得到粗品反应液；

减压蒸馏：降温后将粗品反应液转入分馏反应釜中，控温至第三预设温度进行减压蒸馏得到粗产品；

分级蒸馏：控温至第四预设温度进行分级蒸馏得到成品和副产物。

本发明提出的麝香c-14的制备方法，采用一锅煮的方法，在缩聚反应结束后不经过精制直接加入解聚催化剂进行解聚反应，简化了工艺操作，降低了生产成本；聚合过程加入阻聚剂，有效控制中间体的聚合度，防止高聚物等副产物产生，原料利用率显著提高；解聚过程，加入自主研制的高效无毒解聚催化剂，中间体产品彻底解聚，提高了产品的收率；粗品后处理过程，去掉水洗过程，不仅简化操作过程，缩短生产周期，提高生产效率，生产过程无工艺废水产生，工艺绿色环保；产品蒸馏采用分级蒸馏，除杂、精馏和回收套用同釜完成，不仅降低了生产能耗，成品收率提高，较大程度降低了生产成本。

所述麝香c-14的制备方法，其中，在缩聚反应步骤之后，所述制备方法还包括：减压回收未反应的乙二醇。

所述麝香c-14的制备方法，其中，在分级蒸馏步骤之后，所述制备方法还包括：

对副产物进行回收，以投入到下一批聚合物料中进行解聚反应。

所述麝香c-14的制备方法，其中，在缩聚反应步骤中，所述正十二烷二元酸和乙二醇的投入质量比例为1:05-1:0.6，所述阻聚剂投入量为所述正十二烷二元酸和乙二醇总量的1.5-2％，中间体的聚合度范围为5～15。

所述麝香c-14的制备方法，其中，在缩聚反应步骤中，通入氮气进行置换的次数不少于3次，置换完后继续通入氮气。

所述麝香c-14的制备方法，其中，在缩聚反应步骤中，所述第一预设温度为230±10℃，保温缩聚反应为5小时。

所述麝香c-14的制备方法，其中，在解聚反应步骤中，所述解聚摧化剂为高活性复合型解聚催化剂，投入量为所述正十二烷二元酸投入量的2.5-3％；

所述第二预设温度为320±10℃，解聚反应时间为6小时。

所述麝香c-14的制备方法，其中，所述解聚摧化剂由碳酸铝和对甲苯磺酸、硅钨钼酸、无水硫酸铜和水按1.5：1：1:0.5:6比例溶解后，再加入与溶解后溶液同等质量的粒状二氧化硅，完全吸附后，置于烘箱内，于105℃烘干水分而成。

所述麝香c-14的制备方法，其中，在减压蒸馏步骤中，所述第三预设温度为180±10℃。

所述麝香c-14的制备方法，其中，在分级蒸馏步骤中，所述第四预设温度为200℃。

本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。

附图说明

图1为本发明一实施例提出的麝香c-14的制备方法的流程图；

图2为本发明缩聚反应的反应式；

图3为本发明解聚反应的反应式。

具体实施方式

为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述。本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容更加透彻全面。

除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。

请参阅图1至图3，本发明提出一种麝香c-14的制备方法，包括如下步骤s10～步骤s40：

步骤s10、缩聚反应：向缩聚反应釜中投入乙二醇进行搅拌，再逐步投入正十二烷二元酸和阻聚剂，对缩聚反应釜进行减压抽真空后并通入氮气进行置换，并加热至第一预设温度进行缩聚反应生成线性聚酯；

在本发明另一优选实施方式中，在缩聚反应步骤之后，所述制备方法还包括：减压回收未反应的乙二醇。即采用一锅煮的方法，在缩聚反应结束后回收未反应的乙二醇，不经过精制直接加入解聚催化剂进行解聚反应，简化了工艺操作，降低了生产成本。

需要说明的是，在缩聚反应步骤中，所述正十二烷二元酸和乙二醇的投入质量比例为1:05-1:0.6，以使所述正十二烷二元酸完全反应。所述阻聚剂投入量为所述正十二烷二元酸和乙二醇总量的1.5-2％，中间体的聚合度范围为5～15，可以有效防止高聚物等副产物产生，原料利用率显著提高。

进一步地，在缩聚反应步骤中，通入氮气进行置换的次数不少于3次，置换完后继续通入氮气进行保护，以免空气中的氧气引起氧化、裂解等副反应。

具体的，在缩聚反应步骤中，所述第一预设温度为230±10℃，保温缩聚反应为5小时，以使所述正十二烷二元酸完全反应。

步骤s20、解聚反应：向线性聚酯中投入解聚催化剂，升温至第二预设温度，并对缩聚反应釜进行抽真空以使缩聚反应釜处于负压状态，进行解聚反应得到粗品反应液；

需要说明的是，所述解聚催化剂为申请人自主研制的高效无毒解聚催化剂，可以使得中间体产品彻底解聚，提高了产品的收率。进一步地，在解聚反应步骤中，随着反应的进行，物料粘度不断增大，传热效果变差，需要不断升温以确保解聚反应的进行。具体的，本步骤中，所述第二预设温度为320±10℃，解聚反应时间为6小时，以使解聚反应完全进行。

在本发明另一优选实施方式中，所述解聚摧化剂为高活性复合型解聚催化剂，投入量为所述正十二烷二元酸投入量的2.5-3％。

需要明确的是，本发明中，所述解聚摧化剂由碳酸铝和对甲苯磺酸、硅钨钼酸、无水硫酸铜和水按1.5：1：1:0.5:6比例溶解后，再加入与溶解后溶液同等质量的粒状二氧化硅，完全吸附后，置于烘箱内，于105℃烘干水分而成。

步骤s30、减压蒸馏：降温后将粗品反应液转入分馏反应釜中，控温至第三预设温度进行减压蒸馏得到粗产品；

在本发明另一优选实施方式中，在分级蒸馏步骤之后，所述制备方法还包括：

对副产物进行回收，以投入到下一批聚合物料中进行解聚反应。即降低了生产成本，又减少三废排放，明显提高了经济和社会效益。

需要说明的是，粗产品后处理过程中，去掉水洗过程，不仅简化操作过程，缩短生产周期，提高生产效率，生产过程无工艺废水产生，工艺绿色环保。具体的，在减压蒸馏步骤中，所述第三预设温度为180±10℃。

步骤s40、分级蒸馏：控温至第四预设温度进行分级蒸馏得到成品和副产物。

需要说明的是，本发明中，除杂、精馏和回收套均用分馏反应釜完成，不仅降低了生产能耗，成品收率提高，较大程度降低了生产成本。具体的，在分级蒸馏步骤中，所述第四预设温度为200℃。

此外，通过对生产设备的改造，部分关键设备采用自制设备，该设备结构合理，性能可靠，操作方便，使用安全，节能显著。

综上，本发明提出的麝香c-14的制备方法，采用一锅煮的方法，在缩聚反应结束后不经过精制直接加入解聚催化剂进行解聚反应，简化了工艺操作，降低了生产成本；聚合过程加入阻聚剂，有效控制中间体的聚合度，防止高聚物等副产物产生，原料利用率显著提高；解聚过程，加入自主研制的高效无毒解聚催化剂，中间体产品彻底解聚，提高了产品的收率；粗品后处理过程，去掉水洗过程，不仅简化操作过程，缩短生产周期，提高生产效率，生产过程无工艺废水产生，工艺绿色环保；产品蒸馏采用分级蒸馏，除杂、精馏和回收套用同釜完成，不仅降低了生产能耗，成品收率提高，较大程度降低了生产成本。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。