一种二甲基二氯硅烷的提纯系统的制作方法

本实用新型涉及有机硅生产技术领域，尤其是一种二甲基二氯硅烷的提纯系统。

背景技术：

二甲基二氯硅烷是一种无色液体，溶于苯和醚，在潮湿空气中发烟，毒性，空气中最高容许浓度2毫克/立方米，沸点：70.5℃，易燃，遇水或水蒸汽迅速分解发热并产生有毒的腐蚀性烟雾，遇明火易燃，遇强氧化剂有燃烧的危险，主要用作硅酮制造的中间体。

现在工业上一般是用直接法生产二甲基二氯硅烷，但生产出来的甲基氯硅烷混合物中，各成分的沸点相差很小，尤其是一甲基三氯硅烷(沸点66℃)和二甲基二氯硅烷(沸点70.5℃)的沸点相差较小，现有的二甲基二氯硅烷提纯系统只采用分馏方法很难把一甲基三氯硅烷去除，二甲基二氯硅烷的纯度受到影响。

技术实现要素：

针对现有技术存在的不足，本实用新型的目的在于提供一种的二甲基二氯硅烷的提纯系统，用以解决上述问题。

本实用新型的技术方案是这样实现的：一种二甲基二氯硅烷的提纯系统，其特征在于：包括储存有甲基氯硅烷混合物的储存罐、用于物料混合及反应的第一反应罐、用于向第一反应罐内添加反应物的第一辅料罐、用于萃取精馏的精馏塔、用于储存一甲基三氯硅烷化合物的第一储废罐、用于分解二甲基二氯硅烷的化合物的分离罐、用于储存分离罐分离出其他化合物的第二储废罐、用于除去残留一甲基三氯硅烷的除杂机构以及用于存储提纯后的二甲基二氯硅烷的出料罐；所述储存罐、反应罐、精馏塔、分离罐、除杂机构和出料罐依次连接且依次连通，所述第一辅料罐与所述第一反应罐连接且与第一反应罐连通，所述第一储废罐与精馏塔连接且与精馏塔连通，所述第二储废罐与分离罐连接且与分离罐连通；还包括回流机构，所述回流机构包括依次连接的检测组件、第二反应罐和过滤罐；所述检测组件安装在分离罐的二甲基二氯硅烷的出料口处，所述检测组件的输入端与分离罐连通，所述检测组件的第一输出端与除杂机构相连通，该检测组件的第二输出端与所述第二反应罐连接且相互连通，所述第二反应罐与过滤罐连接且相互连通，所述过滤罐还与第一储废罐以及分离罐连通，所述第二反应罐一侧设置有第二辅料罐，该第二辅料罐与所述第二反应罐连通。

优选为：所述除杂机构包括储存活性炭的吸附罐，所述吸附罐的输入端与检测组件连通，该吸附罐的输出端与出料罐连通。

优选为：所述吸附罐内腔的温度在10～50℃之间，压力在1～5atm之间。

优选为：所述吸附罐上安装有用于测量并显示吸附罐内腔压力值的测压仪。

优选为：所述储存罐和第一反应罐之间的管路上安装有用于控制出料流量大小的流量控制阀。

本实用新型的有益效果是：

(1)本实用新型中先添加反应物使甲基氯硅烷混合物的和反应物反应产生化合物然后进行精馏，精馏后将反应物分离，分离后对二甲基二氯硅烷纯度进行检测，未达标时继续进入回流装置进行进一步的提纯，提纯后进入到除杂机构对残留的一甲基三氯硅烷再次进行去除，保证了去除一甲基三氯硅烷的完全，提纯稳定性高，去除一甲基三氯硅烷的效果好，提高了二甲基二氯硅烷的纯度。

(2)本实用新型中通过吸附罐的物理吸附方式对一甲基三氯硅烷进行吸附，避免了在精馏过程中未反应完全的一甲基三氯硅烷残留进入到出料罐中，物理吸附结构稳定，提高了二甲基二氯硅烷的纯度以及提纯过程的稳定性；测压仪的设置方便在吸附罐吸附时保证压力的稳定，方便及时调节，保证了吸附一甲基三氯硅烷的稳定性，流量控制阀方便在进料时控制进料量和进料速率。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本实用新型第一实施例的结构示意图；

图2为本实用新型第二实施例的结构示意图；

图中示例为：1、储存罐，2、第一反应罐，3、第一辅料罐，4、精馏塔，5、第一储废罐，6、分离罐，7、第二储废罐，8、出料罐，9、检测组件，10、第二反应罐，11、过滤罐，12、第二辅料罐，13、吸附罐，14、测压仪，15、流量控制阀。

具体实施方式

下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

第一实施例

如图1所示，本实用新型公开了一种二甲基二氯硅烷的提纯系统，其特征在于：包括储存有甲基氯硅烷混合物的储存罐1、用于物料混合及反应的第一反应罐2、用于向第一反应罐2内添加反应物的第一辅料罐3、用于萃取精馏物料的精馏塔4、用于储存一甲基三氯硅烷化合物的第一储废罐5、用于分解二甲基二氯硅烷的化合物的分离罐6、用于储存分离罐6分离出其他化合物的第二储废罐7、用于除去残留一甲基三氯硅烷的除杂机构以及用于存储提纯后的二甲基二氯硅烷的出料罐8；所述储存罐1、反应罐、精馏塔4、分离罐6、除杂机构和出料罐8依次连接且依次连通，所述第一辅料罐3与所述第一反应罐2连接且与第一反应罐2连通，所述第一储废罐5与精馏塔4连接且与精馏塔4连接且相互连通，所述第二储废罐7与分离罐6连接且与分离罐6连通；还包括回流机构，所述回流机构包括依次连接的检测组件9、第二反应罐10和过滤罐11；所述检测组件9安装在分离罐6的二甲基二氯硅烷的出料口处，所述检测组件9的输入端与分离罐6的二甲基二氯硅烷输出端连接且相互连通，所述检测组件9的第一输出端与除杂机构相连通，该检测组件9的第二输出端与所述第二反应罐10连接且相互连通，所述第二反应罐10与过滤罐11连接且相互连通，所述过滤罐11还与第一储废罐5以及分离罐6连通，所述第二反应罐10一侧设置有第二辅料罐12，该第二辅料罐12与所述第二反应罐10相连接且相互连通。

通过上述技术方案，先在第一反应罐2中添加反应物使甲基氯硅烷混合物的和反应物反应产生化合物然后进行精馏，精馏后将反应物分离，分离后对二甲基二氯硅烷纯度进行检测，未达标时继续进入回流装置进行进一步的提纯，提纯后进入到除杂机构对残留的一甲基三氯硅烷再次进行去除，重复去除的方式保证了去除一甲基三氯硅烷的完全，提纯稳定性高，去除一甲基三氯硅烷的效果好，提高了二甲基二氯硅烷的纯度。

在本实施例中，所述除杂机构包括储存活性炭的吸附罐13，所述吸附罐13的输入端与检测组件9的第一输出端连接且相互连通，该吸附罐13的输出端与出料罐8的进料口连接且相互连通。

在本实施例中，所述吸附罐13内腔的温度在10～50℃之间，压力在1～5atm之间。

通过上述技术方案，通过吸附罐13的物理吸附方式对经过提纯处理的二甲基二氯硅烷中剩余的一甲基三氯硅烷进行吸附，进一步去除一甲基三氯硅烷，避免了在精馏过程中未反应完全的一甲基三氯硅烷残留进入到出料罐8中，物理吸附结构稳定，提高了二甲基二氯硅烷的纯度以及提纯过程的稳定性；控制吸附腔内的温度以及压力保证活性炭吸附一甲基三氯硅烷的吸附能力，提高吸附性能，保证了吸附过程的稳定性。

第二实施例

如图2所示，本实用新型公开了一种二甲基二氯硅烷的提纯系统，其特征在于：包括储存有甲基氯硅烷混合物的储存罐1、用于物料混合及反应的第一反应罐2、用于向第一反应罐2内添加反应物的第一辅料罐3、用于萃取精馏物料的精馏塔4、用于储存一甲基三氯硅烷化合物的第一储废罐5、用于分解二甲基二氯硅烷的化合物的分离罐6、用于储存分离罐6分离出其他化合物的第二储废罐7、用于除去残留一甲基三氯硅烷的除杂机构以及用于存储提纯后的二甲基二氯硅烷的出料罐8；所述储存罐1、反应罐、精馏塔4、分离罐6、除杂机构和出料罐8依次连接且依次连通，所述第一辅料罐3与所述第一反应罐2连接且与第一反应罐2连通，所述第一储废罐5与精馏塔4连接且与精馏塔4连接且相互连通，所述第二储废罐7与分离罐6连接且与分离罐6连通；还包括回流机构，所述回流机构包括依次连接的检测组件9、第二反应罐10和过滤罐11；所述检测组件9安装在分离罐6的二甲基二氯硅烷的出料口处，所述检测组件9的输入端与分离罐6的二甲基二氯硅烷输出端连接且相互连通，所述检测组件9的第一输出端与除杂机构相连通，该检测组件9的第二输出端与所述第二反应罐10连接且相互连通，所述第二反应罐10与过滤罐11连接且相互连通，所述过滤罐11还与第一储废罐5以及分离罐6连通，所述第二反应罐10一侧设置有第二辅料罐12，该第二辅料罐12与所述第二反应罐10相连接且相互连通；所述除杂机构包括储存活性炭的吸附罐13，所述吸附罐13的输入端与检测组件9的第一输出端连接且相互连通，该吸附罐13的输出端与出料罐8的进料口连接且相互连通；所述吸附罐13内腔的温度在10～50℃之间，压力在1～5atm之间；第一辅料罐3内的反应物可以是二腈类溶剂或环丁砜，第二辅料罐12内的反应物可以是甲酰胺或六甲基磷酰三胺。

在本实施例中，所述吸附罐13上安装有用于测量并显示吸附罐13内腔压力值的测压仪14。

通过上述技术方案，测压仪14的设置，在吸附罐13吸附时，通过观察测压仪14的压力数值，方便调节压力值，使压力保持在1～5atm之间，方便及时调节，保证了活性炭吸附一甲基三氯硅烷的吸附能力良好，保证压力的稳定，提高了吸附效果，保证了吸附一甲基三氯硅烷的稳定性

在本实施例中，所述储存罐1和第一反应罐2之间的管路上安装有用于控制出料流量大小的流量控制阀15。

通过上述技术方案，在储存罐1和第一反应罐2之间的管路上安装流量控制阀15的设置，在进料时，方便控制进料量和进料速率，避免进料量过大超过提纯的极限造成损失，保证进料速率的稳定，保证了提纯效果，提高了提纯过程的稳定性。

工作原理：打开流量控制阀15，甲基氯硅烷混合物从储存罐1进入到第一反应罐2中，第一辅料罐3内的反应物也进入到第一反应罐2中，反应物和甲基氯硅烷混合物进行反应，二甲基二氯硅烷和一甲基三氯硅烷分别与反应物形成沸点不同的化合物，两种化合物进入到精馏塔4中进行分馏，一甲基三氯硅烷化合物进入到第一储废罐5中，二甲基二氯硅烷化合物进入到分离罐6中进行分离，分离出的甲基氯硅烷混合物进入到检测组件9中进行检测，其余物体进入到第二储废罐7中；检测组件9甲基氯硅烷混合物进行检测，当甲基氯硅烷混合物中一甲基三氯硅烷量极少时直接将甲基氯硅烷混合物运输到吸附罐13中，当甲基氯硅烷混合物中一甲基三氯硅烷量大于千分之一时，将甲基氯硅烷混合物运输到第二反应罐10中，第二辅料罐12向第二反应罐10中加入反应物，反应物和甲基氯硅烷混合物进行反应，二甲基二氯硅烷和反应物反应后的化合物为液态，一甲基三氯硅烷与反应物形成的化合物为固态，将两种化合物输送到过滤罐11中进行过滤，固体的一甲基三氯硅烷化合物进入到第一储废罐中，液态的二甲基二氯硅烷化合物进入到分离罐6中进行还原分离，分离后的甲基氯硅烷混合物进入到检测组件9继续检测，其他物料进入第二储废罐7中，检测未达标的甲基氯硅烷混合物继续进入第二反应罐进行提纯，达到标准的甲基氯硅烷混合物进入到吸附罐13中，吸附罐13内温度25℃，压力3atm，吸附罐13内的活性炭对甲基氯硅烷混合物中的一甲基三氯硅烷进行吸附，同时关注测压仪14保证吸附罐13内的压力在1～5atm之间，吸附完成后甲基氯硅烷混合物进入出料罐8中，此时甲基氯硅烷混合物为经过提纯去除一甲基三氯硅烷的二甲基二氯硅烷。

以上所述仅为本实用新型的较佳实施例而已，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。