一种己二腈的合成方法与流程

文档序号:20678329发布日期:2020-05-08 18:07阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种己二腈的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)将1,3-丁二烯进行末端烯烃的氢氨羰基化反应,得到1,6-己二酰胺;

(2)将1,6-己二酰胺进行脱水腈化反应,得到己二腈。

2.根据权利要求1所述的己二腈的合成方法,其特征在于,步骤(1)中,将1,3-丁二烯和一氧化碳、铵盐,在过渡金属催化剂的作用下,在溶剂中进行氢氨羰基化反应,得到1,6-己二酰胺;所述铵盐优选为氯化铵或溴化铵。

3.根据权利要求2所述的己二腈的合成方法,其特征在于,所述过渡金属催化剂为二氯化钯、二溴化钯、二碘化钯、醋酸钯、三氟醋酸钯、烯丙基氯化钯、氯钯酸钠、氯钯酸钾、三氟甲磺酸钯、四(乙腈)钯(ii)双(三氟甲磺酸盐)、三(二亚苄基丙酮)二钯、双乙腈二氯化钯、二苯腈二氯化钯中的一种或多种的组合。

4.根据权利要求2或3所述的己二腈的合成方法,其特征在于,所述溶剂为甲苯、二甲苯、三氟甲苯、乙腈、丙腈、二氯乙烷、氯仿、四氯化碳、甲基叔丁基醚、四氢呋喃、n,n-二甲基甲酰胺、n-甲基吡咯烷酮、甲醇、乙醇、特戊醇中的一种或者多种的组合。

5.根据权利要求2-4任一项所述的己二腈的合成方法,其特征在于,所述铵盐的用量是1,3-丁二烯摩尔量的2-10倍,所述过渡金属催化剂的用量是1,3-丁二烯摩尔量的0.1-10%,一氧化碳的压力为0.1-10mpa,反应温度优选为50-200℃。

6.根据权利要求1-5任一项所述的己二腈的合成方法,其特征在于,步骤(2)中,将1,6-己二酰胺,在脱水剂和/或催化剂的作用下,在有机溶剂中进行脱水腈化反应,得到己二腈。

7.根据权利要求6所述的己二腈的合成方法,其特征在于,所述脱水剂为三氯氧磷、五氯化磷、氯化亚砜、三氟醋酸酐、甲烷磺酰氯、四氯化钛中的一种或者多种的组合;所述催化剂为二丁基氧化锡、三氧化二铝、对甲苯磺酸、氨基磺酸、氯化锌、硼酸中的一种或者多种的组合。

8.根据权利要求6或7所述的己二腈的合成方法,其特征在于,所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、苯甲酸甲酯、二苯醚、乙醚、四氢呋喃、氯仿、四氯化碳、二甲亚砜、乙腈中的一种或者多种的组合。

9.根据权利要求6-8任一项所述的己二腈的合成方法,其特征在于,脱水剂的用量是1,6-己二酰胺摩尔量的1-3倍,催化剂的用量为1,6-己二酰胺摩尔量的0.1-10%,反应温度优选为50-200℃。


技术总结
本发明提出了一种己二腈的合成方法,以相对易得的1,3‑丁二烯作为起始原料,通过将1,3‑丁二烯的末端烯烃进行氢氨羰基化反应,之后再进行脱水即可得到目标产物己二腈,整个制备过程条件温和,反应选择性好,且产率高,反应原料及催化剂清洁无毒,对环境污染小。

技术研发人员:刘显伟;马心旺;马青松;孙东艳;魏力璟;赖彭莹;苏建
受保护的技术使用者:安徽中羰碳一工业技术有限责任公司
技术研发日:2020.01.15
技术公布日:2020.05.08
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