本发明涉及艾制品
技术领域：
，具体涉及一种高纯度艾油的提取方法及得到的艾油和应用。
背景技术：
：艾草(学名：artemisiaargyih.lév.&vaniot)别名：萧茅、冰台、遏草、香艾、蕲艾、艾萧、艾蒿、艾蒿、蓬藁、艾﹑灸草﹑医草﹑黄草﹑艾绒等。多年生草本或略成半灌木状，植株有浓烈香气。茎单生或少数，褐色或灰黄褐色，基部稍木质化，上部萆质，并有少数短的分枝，叶厚纸质，上面被灰白色短柔毛，基部通常无假托叶或极小的假托叶；上部叶与苞片叶羽状半裂、头状花序椭圆形，花冠管状或高脚杯状，外面有腺点，花药狭线形，花柱与花冠近等长或略长于花冠。瘦果长卵形或长圆形。花果期9-10月。艾草有调经止血﹑安胎止崩﹑散寒除湿之效。治月经不调﹑经痛腹痛﹑流产﹑子宫出血，根治风湿性关节炎﹑头风﹑月内风等。因它可削冰令圆，又可炙百病，为医家最常用之药。现代实验研究证明，艾叶具有抗菌及抗病毒作用；平喘、镇咳及祛痰作用；止血及抗凝血作用；镇静及抗过敏作用；护肝利胆作用等。艾草可作“艾叶茶”、“艾叶汤”、“艾叶粥”等食谱，以增强人体对疾病的抵抗能力。艾草具有一种特殊的香味，这特殊的香味具有驱蚊虫的功效。对艾叶进行提取，可以得到艾叶挥发性油。艾叶挥发油的提取方法主要包括：水蒸气蒸馏法、超临界二氧化碳提取法、微波萃取法和石油醚提取法。中国专利申请201210117605.x公开了一种艾叶挥发油，由水浸泡过的艾叶经水蒸气蒸馏收集蒸馏液，静置冷却分层后取上层的油层得到。水蒸气蒸馏法是艾叶挥发油的常用提取方法，但存在提取效率低，难以提取热敏性活性成分，提取得到的艾叶挥发油成分混杂等缺点。中国专利申请201410450639.x公开了一种艾叶挥发油的提取方法，包括喷洒含纤维素酶的缓冲溶液到艾叶中密封发酵后，用乙醇溶液逆流超声提取得到提取液，再经有机溶剂萃取，干燥，减压浓缩得到。虽然该专利申请公开的提取方法可以增加有效成分的溶出，但存在操作步骤复杂，周期长，提取得到的艾叶挥发油成分混杂等缺点。技术实现要素：本发明的目的在于提出一种高纯度艾油的提取方法及其得到的艾油的应用，提供的艾叶精油不含常规艾叶挥发油中的蜡质成分，艾叶精油的主要成分为极性较大的物质，具有分子量小，挥发性高，具有天然芳香，不含蜡质成分，在保留活性成分的同时去除了部分有毒成分，易被皮肤吸收等优点，其中轻组分艾油具有良好的止血凝血、抗过敏的效果，重组分艾油具有良好的抗菌消炎的效果。本发明的技术方案是这样实现的：本发明提供一种高纯度艾油的提取方法，包括以下步骤：s1.前处理：将艾草洗净、干燥、粉碎、过筛，得到艾草粉；s2.环己烷/石油醚混合提取：将艾草粉加入环己烷/石油醚混合溶剂中，浸泡1-2h后，超声波辅助提取0.5-1h，过滤，滤渣留用，滤液减压悬蒸去除溶剂，得到艾油a；s3.超临界流体萃取：将步骤s2得到的滤渣进行超临界流体萃取，得到艾油b；s4.分子蒸馏：将步骤s2得到的艾油a和步骤s3得到的艾油b混合，进行分子蒸馏，得到重组分和轻组分的高纯度艾油。作为本发明的进一步改进，步骤s1中所述过筛后艾草粉的粒度在100-200目。作为本发明的进一步改进，步骤s2中所述环己烷/石油醚混合溶剂中环己烷和石油醚的体积比为1：(1-5)。作为本发明的进一步改进，步骤s2中所述超声波功率为1000-1500w。作为本发明的进一步改进，步骤s3中所述超临界流体萃取的条件为萃取压力为15-25mpa，温度为40-50℃，co2流量为7-9l/h，萃取时间为2-4h。作为本发明的进一步改进，步骤s4中所述分子蒸馏的条件为进料速度0.2-0.3l/h，真空度为200mpa，加热温度为35-45℃，冷却温度为20-25℃，刮磨转速为300r/min。本发明进一步保护一种上述提取方法得到的重组分高纯度艾油，所述重组分高纯度艾油的密度为0.88-0.99。本发明进一步保护一种上述提取方法得到的轻组分高纯度艾油，所述轻组分高纯度艾油的密度为0.75-0.85。本发明进一步保护一种上述重组分高纯度艾油在制备抗菌消炎产品产品中的应用。本发明进一步保护一种上述轻组分高纯度艾油在制备止血凝血、抗过敏产品中的应用。本发明具有如下有益效果：本发明提供了一种高纯度的艾油及其提取方法，通过环己烷/石油醚冷提、超声波辅助提取制备得到艾油a，再通过超临界流体萃取得到艾油b，充分提取艾草中的油质成分，同时不含常规艾叶挥发油中的蜡质成分，在经过分子蒸馏，将艾油进一步精提，得到重组分艾油和轻组分艾油，两者的主要成分不同，其有效功能也不相同，重组分艾油主要含有萜烯类、酚类、和酮类物质，具有良好的抗菌消炎的效果，轻组分艾油中主要成分为萜烯类物质，具有良好的止血凝血、抗过敏的效果；本发明得到的两种艾油的主要成分为极性较大的物质，具有分子量小，挥发性高，具有天然芳香，不含蜡质成分，在保留活性成分的同时去除了部分有毒成分，易被皮肤吸收等优点。具体实施方式下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例1一种高纯度艾油的提取方法，包括以下步骤：s1.前处理：将艾草洗净、干燥、粉碎、过筛，得到艾草粉，粒度在100-200目；s2.环己烷/石油醚混合提取：将艾草粉加入环己烷/石油醚混合溶剂(环己烷和石油醚的体积比为1：1)中，浸泡1h后，超声波(功率为1000w)辅助提取0.5h，过滤，滤渣留用，滤液减压悬蒸去除溶剂，得到艾油a；s3.超临界流体萃取：将步骤s2得到的滤渣进行超临界流体萃取，得到艾油b，超临界流体萃取条件为萃取压力为15mpa，温度为40℃，co2流量为7l/h，萃取时间为2h；s4.分子蒸馏：将步骤s2得到的艾油a和步骤s3得到的艾油b混合，进行分子蒸馏，分子蒸馏的条件为进料速度0.2l/h，真空度为200mpa，加热温度为35℃，冷却温度为20℃，刮磨转速为300r/min，分别得到重组分和轻组分的高纯度艾油，其中重组分高纯度艾油的密度为0.92，轻组分高纯度艾油的密度为0.75。实施例2一种高纯度艾油的提取方法，包括以下步骤：s1.前处理：将艾草洗净、干燥、粉碎、过筛，得到艾草粉，粒度在100-200目；s2.环己烷/石油醚混合提取：将艾草粉加入环己烷/石油醚混合溶剂(环己烷和石油醚的体积比为1：5)中，浸泡2h后，超声波(功率为1500w)辅助提取1h，过滤，滤渣留用，滤液减压悬蒸去除溶剂，得到艾油a；s3.超临界流体萃取：将步骤s2得到的滤渣进行超临界流体萃取，得到艾油b，超临界流体萃取条件为萃取压力为25mpa，温度为50℃，co2流量为9l/h，萃取时间为4h；s4.分子蒸馏：将步骤s2得到的艾油a和步骤s3得到的艾油b混合，进行分子蒸馏，分子蒸馏的条件为进料速度0.3l/h，真空度为200mpa，加热温度为45℃，冷却温度为25℃，刮磨转速为300r/min，分别得到重组分和轻组分的高纯度艾油，其中重组分高纯度艾油的密度为0.99，轻组分高纯度艾油的密度为0.85。实施例3一种高纯度艾油的提取方法，包括以下步骤：s1.前处理：将艾草洗净、干燥、粉碎、过筛，得到艾草粉，粒度在100-200目；s2.环己烷/石油醚混合提取：将艾草粉加入环己烷/石油醚混合溶剂(环己烷和石油醚的体积比为1：3)中，浸泡1-2h后，超声波(功率为1250w)辅助提取0.75h，过滤，滤渣留用，滤液减压悬蒸去除溶剂，得到艾油a；s3.超临界流体萃取：将步骤s2得到的滤渣进行超临界流体萃取，得到艾油b，超临界流体萃取条件为萃取压力为20mpa，温度为45℃，co2流量为8l/h，萃取时间为3h；s4.分子蒸馏：将步骤s2得到的艾油a和步骤s3得到的艾油b混合，进行分子蒸馏，分子蒸馏的条件为进料速度0.25l/h，真空度为200mpa，加热温度为40℃，冷却温度为22℃，刮磨转速为300r/min，分别得到重组分和轻组分的高纯度艾油，其中重组分高纯度艾油的密度为0.95，轻组分高纯度艾油的密度为0.80。测试例1将本发明实施例3中重组分艾油和轻组分艾油以及市售艾油(购于南阳市汉艾艾制品有限公司)进行组分及含量测试，结果见表1。表1测试例2抑菌试验1.金黄色葡萄球菌的抑菌实验(1)材料试验菌株：金黄色葡萄球菌(atcc25923),由美国典型菌种保藏中心提供。消毒剂：实施例1-3制备的重组分艾油和市售艾油(均购于南阳市汉艾艾制品有限公司)。培养基：营养肉汤，营养琼脂。稀释液：pbs(2)方法：将重组分艾油或市售艾油与培养基至于同一房屋内24h后测定。(3)结果：见表2。表2实施例1实施例2实施例3市售抑制率(％)10010010030(4)结论：本发明实施例1-3制备的重组分艾油挥发24h后对金黄色葡萄球菌的抑菌率达到100％，具有抑菌作用。2、绿脓杆菌的抑菌实验(1)材料1.试验菌株：绿脓杆菌(atcc27853),由美国典型菌种保藏中心提供。2.消毒剂：实施例1-3制备的重组分艾油和市售艾油(均购于南阳市汉艾艾制品有限公司)。3.培养基：营养肉汤，营养琼脂。4.稀释液：pbs(2)方法：将重组分艾油或市售艾油与培养基至于同一房屋内24h后测定。(3)结果：见表3。表3实施例1实施例2实施例3市售抑制率(％)10010010040(4)结论：本发明实施例1-3制备的重组分艾油挥发24h后对绿脓杆菌的抑菌率达到100％，具有抑菌作用。3、大肠杆菌的抑菌实验(1)材料1.试验菌株：大肠杆菌(atcc25922),由美国典型菌种保藏中心提供。2.消毒剂：实施例1-3制备的重组分艾油和市售艾油(均购于南阳市汉艾艾制品有限公司)。3.培养基：营养肉汤，营养琼脂。4.稀释液：pbs(2)方法：将重组分艾油或市售艾油与培养基至于同一房屋内24h后测定。(3)结果：见表4。表4实施例1实施例2实施例3市售抑制率(％)10010010037(4)结论：本发明实施例1-3制备的重组分艾油挥发24h后对大肠杆菌的抑菌率达到100％，具有抑菌作用。4、白色念球菌的抑菌实验(1)材料1.试验菌株：白色念球菌(atcc10231),由美国典型菌种保藏中心提供。2.消毒剂：实施例1-3制备的重组分艾油和市售艾油(均购于南阳市汉艾艾制品有限公司)。3.培养基：营养肉汤，营养琼脂。4.稀释液：pbs(2)方法：将重组分艾油或市售艾油与培养基至于同一房屋内24h后测定。(3)结果：见表5。表5实施例1实施例2实施例3市售抑制率(％)10010010027(4)结论：本发明实施例1-3制备的重组分艾油挥发24h后对白色念球菌的抑菌率达到100％，具有抑菌作用。测试例2体外凝血实验1、分组将由实施例1-3得到的轻组分艾油分为1-3组，市售艾油为4组，空白组为去离子水。2、实验方法分别将1-4组样品和去离子水装入1-5号试管中，每支试管装2ml，将猪静脉麻醉后动脉插管，迅速给各管加入血液至10ml于各试管中，同时开始计时。室温下每隔20s试管倾斜一次，至血液不再流动时停止计时。即得全血凝固时间。3、实验结果：见表6表6样品凝固时间从表6中看出：由实施例1-3得到的轻组分艾油，在加入10ml的新鲜猪血后，其止血平均时间在4min，明显优于市售艾油。4、结论：本发明在与实施例1-3得到的轻组分艾油有助于提高凝血时间，同时能够保证凝血酶的稳定性。与现有技术相比，本发明提供了一种高纯度的艾油及其提取方法，通过环己烷/石油醚冷提、超声波辅助提取制备得到艾油a，再通过超临界流体萃取得到艾油b，充分提取艾草中的油质成分，同时不含常规艾叶挥发油中的蜡质成分，在经过分子蒸馏，将艾油进一步精提，得到重组分艾油和轻组分艾油，两者的主要成分不同，其有效功能也不相同，重组分艾油主要含有萜烯类、酚类、和酮类物质，具有良好的抗菌消炎的效果，轻组分艾油中主要成分为萜烯类物质，具有良好的止血凝血、抗过敏的效果；本发明得到的两种艾油的主要成分为极性较大的物质，具有分子量小，挥发性高，具有天然芳香，不含蜡质成分，在保留活性成分的同时去除了部分有毒成分，易被皮肤吸收等优点。以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。当前第1页12