本发明属于二氯频哪酮精制
技术领域：
，具体涉及一种提高二氯频哪酮含量的精制工艺。
背景技术：
：二氯频哪酮是一种重要的化工原料中间体，广泛应用在医药、农药生产过程中。现有的二氯频哪酮在进行精制时，通常直接采取精馏的方式进行处理。由于通过生产直接获得的二氯频哪酮溶液中混有副反应产物和未充分反应的物质，包括频哪酮、一氯频哪酮等有机物，如若不进行处理，则会在进行精馏时，小分子或分子量相近的物质一同随二氯频哪酮作为馏分被收集，影响二氯频哪酮的精制含量，不利于下游产品的生产。技术实现要素：本发明的目的在于提供一种提高二氯频哪酮含量的精制工艺，以解决上述
背景技术：
中提出的问题。为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种提高二氯频哪酮含量的精制工艺，包括以下操作步骤：s1：将生产获得的二氯频哪酮混合溶液导入蒸馏塔中进行蒸馏处理，蒸馏温度为70-80℃，且蒸馏塔中压力为30-50pa，处理3-5小时，同时采用碱液吸收蒸馏出的尾气，包括氯气、水蒸气、氯化氢气体，收集蒸馏剩余液体；s2：采用无水氯化钙对蒸馏剩余液体进行吸附处理，将无水氯化钙与剩余蒸馏液体一同加入精制罐中，使用搅拌器对混合溶液进行保温搅拌处理，利用无水氯化钙吸收分子大小小于二氯频哪酮的其他有机物杂质，持续搅拌处理8-12小时，温度保持在55-60℃，搅拌结束后，使用200目滤网过滤处理，收集滤液备用；s3：将滤液再次导入蒸馏塔中，于常压下收集178-180℃条件下的馏分，得精制二氯频哪酮溶液。优选的，步骤s1中碱液为ph为10-12的氢氧化钠溶液。优选的，步骤s2中无水氯化钙为硅酸盐或硅铝酸盐无水氯化钙，无水氯化钙的粒径为1-3mm，无水氯化钙的过滤孔径为0.5-5nm，无水氯化钙用量为剩余蒸馏液体重量的4-8％。优选的，步骤s2中无水氯化钙经300-400℃高温冲气洗脱再生，循环用于步骤s2中。本发明的技术效果和优点：本发明通过第一次负压蒸馏处理，能够去除小分子杂质和水分，如氯气、氯化氢和水分子，再通过无水氯化钙吸附去除分子大小小于二氯频哪酮的物质，避免后续精馏过程中存在小分子的干扰，最后通过精馏获取纯净的二氯频哪酮，有效保证了二氯频哪酮的精制含量。具体实施方式下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例1一种提高二氯频哪酮含量的精制工艺，包括以下操作步骤：s1：将生产获得的二氯频哪酮混合溶液导入蒸馏塔中进行蒸馏处理，蒸馏温度为70℃，且蒸馏塔中压力为30pa，处理3小时，同时采用碱液吸收蒸馏出的尾气，包括氯气、水蒸气、氯化氢气体，收集蒸馏剩余液体；s2：采用无水氯化钙对蒸馏剩余液体进行吸附处理，将无水氯化钙与剩余蒸馏液体一同加入精制罐中，使用搅拌器对混合溶液进行保温搅拌处理，利用无水氯化钙吸收分子大小小于二氯频哪酮的其他有机物杂质，持续搅拌处理8小时，温度保持在55℃，搅拌结束后，使用200目滤网过滤处理，收集滤液备用；s3：将滤液再次导入蒸馏塔中，于常压下收集178℃条件下的馏分，得精制二氯频哪酮溶液。步骤s1中碱液为ph为10的氢氧化钠溶液。步骤s2中无水氯化钙为硅酸盐或硅铝酸盐无水氯化钙，无水氯化钙的粒径为1mm，无水氯化钙的过滤孔径为0.5nm，无水氯化钙用量为剩余蒸馏液体重量的4％。步骤s2中无水氯化钙经300℃高温冲气洗脱再生，循环用于步骤s2中。实施例2一种提高二氯频哪酮含量的精制工艺，包括以下操作步骤：s1：将生产获得的二氯频哪酮混合溶液导入蒸馏塔中进行蒸馏处理，蒸馏温度为75℃，且蒸馏塔中压力为40pa，处理4小时，同时采用碱液吸收蒸馏出的尾气，包括氯气、水蒸气、氯化氢气体，收集蒸馏剩余液体；s2：采用无水氯化钙对蒸馏剩余液体进行吸附处理，将无水氯化钙与剩余蒸馏液体一同加入精制罐中，使用搅拌器对混合溶液进行保温搅拌处理，利用无水氯化钙吸收分子大小小于二氯频哪酮的其他有机物杂质，持续搅拌处理10小时，温度保持在57℃，搅拌结束后，使用200目滤网过滤处理，收集滤液备用；s3：将滤液再次导入蒸馏塔中，于常压下收集179℃条件下的馏分，得精制二氯频哪酮溶液。步骤s1中碱液为ph为11的氢氧化钠溶液。步骤s2中无水氯化钙为硅酸盐或硅铝酸盐无水氯化钙，无水氯化钙的粒径为2mm，无水氯化钙的过滤孔径为3nm，无水氯化钙用量为剩余蒸馏液体重量的6％。步骤s2中无水氯化钙经350℃高温冲气洗脱再生，循环用于步骤s2中。实施例3一种提高二氯频哪酮含量的精制工艺，包括以下操作步骤：s1：将生产获得的二氯频哪酮混合溶液导入蒸馏塔中进行蒸馏处理，蒸馏温度为80℃，且蒸馏塔中压力为50pa，处理5小时，同时采用碱液吸收蒸馏出的尾气，包括氯气、水蒸气、氯化氢气体，收集蒸馏剩余液体；s2：采用无水氯化钙对蒸馏剩余液体进行吸附处理，将无水氯化钙与剩余蒸馏液体一同加入精制罐中，使用搅拌器对混合溶液进行保温搅拌处理，利用无水氯化钙吸收分子大小小于二氯频哪酮的其他有机物杂质，持续搅拌处理12小时，温度保持在60℃，搅拌结束后，使用200目滤网过滤处理，收集滤液备用；s3：将滤液再次导入蒸馏塔中，于常压下收集180℃条件下的馏分，得精制二氯频哪酮溶液。步骤s1中碱液为ph为12的氢氧化钠溶液。步骤s2中无水氯化钙为硅酸盐或硅铝酸盐无水氯化钙，无水氯化钙的粒径为3mm，无水氯化钙的过滤孔径为5nm，无水氯化钙用量为剩余蒸馏液体重量的8％。步骤s2中无水氯化钙经400℃高温冲气洗脱再生，循环用于步骤s2中。下表为现有技术与本发明各实施例中精制后的二氯频哪酮含量对照表：二氯频哪酮含量(％)现有技术90实施例195实施例297实施例396通过上表可知，采用本发明的二氯频哪酮精制工艺后，二氯频哪酮的含量≥95％，与传统精制方法相比，有效提高了二氯频哪酮的含量。本发明通过第一次负压蒸馏处理，能够去除小分子杂质和水分，如氯气、氯化氢和水分子，再通过无水氯化钙吸附去除分子大小小于二氯频哪酮的物质，避免后续精馏过程中存在小分子的干扰，最后通过精馏获取纯净的二氯频哪酮，有效保证了二氯频哪酮的精制含量。最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。当前第1页12