一种污水管用HDPE波纹管材料制备方法与流程

本发明属于新材料技术领域，特别是一种污水管用hdpe波纹管材料制备方法。

背景技术：

市政排水管网建设是城市发展不可或缺的基本条件，是城乡建设不可替代的基础支撑，是生态环境改善不可分割的保障系统。近年来，随着国内城市化进程的加快，人口数量和环境压力不断增加，政府在逐年加大对城市基础设施的投入。高密度聚乙烯双壁缠绕管具有重量轻、防腐蚀、水阻系数低、输水量大、密封性能好、使用寿命长、外壁光滑、便于快速施工回填等优点，在市政排水管网工程建设中的应用及发展尤为迅速。目前，高密度聚乙烯双壁波纹管在国内的使用已经较为普及。

现有技术“申请号201310524356.0，本发明公开了一种高密度聚乙烯双壁波纹管，其特征在于它是由下述重量份的原料组成的：高密度聚乙烯80-86、聚碳酸酯2-3、十四烷二元酸2-3、酒石酸1-2、辛基异噻唑啉酮1-2、四甲基硫脲0.5-1、n-乙基-邻对甲苯磺酰胺1-2、萤石粉4-5、磷酸二氢钾1-2、聚-4-甲基-1-戊烯2-4、复合填料7-10，本发明的波纹管具有很好的拉伸强度、断裂伸长率、缺口冲击强度，还具有很好的力学性能和抗摩擦性能”，然而，现有技术中，作为埋在地下排水用的管材，其承受外部压力的大小，体现了此管材性能的好坏，承受外压能力的指标即是环刚度。如果高密度聚乙烯双壁波纹管环刚度不够，则会造成管材在施工或使用中，因无法承受外部的压力而发生变形，严重的时候会造成无法使用。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种污水管用hdpe波纹管材料制备方法，以解决现有技术中的不足。

本发明采用的技术方案如下：

一种污水管用hdpe波纹管材料制备方法，

制备丁二酸单乙酯酰氯复合碳化硅粉体；

将所述丁二酸单乙酯酰氯复合碳化硅粉体插层到聚氯乙烯树脂，得到复合聚氯乙烯树脂；

将所述复合聚氯乙烯树脂、无机填料、添加剂、高密度聚乙烯树脂分别经过干燥后，再添加到高速混合机中进行高速混合，得到混合料；

将所述混合料添加到双螺杆挤出机中进行熔融挤出造粒，即得所需污水管用hdpe波纹管材料。

所述丁二酸单乙酯复合碳化硅粉体制备方法为：

将碳化硅粉体与木质纤维素按10:1-1.5质量比例均匀混合，然后再均匀分散到甲苯中，加热至82-85℃，搅拌15min，添加到反应釜中，向反应釜中通入惰性气体，排出反应釜内空气，然后再添加丁二酸单乙酯酰氯和催化剂，调节温度至78-80℃，搅拌反应2小时，然后再进行旋转蒸发干燥，得到反应物料，对反应物料进行清洗，再烘干至恒重，即得丁二酸单乙酯酰氯复合碳化硅粉体；

所述甲苯与碳化硅粉体混合比例为500ml：80-100g；

所述丁二酸单乙酯酰氯与碳化硅粉体质量比为1:20-22。

所述惰性气体为氮气、氦气中任一种。

所述催化剂为三乙胺，所述三乙胺与丁二酸单乙酯酰氯质量比为1:30。

所述复合聚氯乙烯树脂制备方法为：

将丁二酸单乙酯酰氯复合碳化硅粉体与聚氯乙烯树脂按1:4-6质量比例混合，然后再添加到密炼机中进行密炼处理，即得。

所述密炼处理温度为220-230℃，密炼处理时间为40min。

所述复合聚氯乙烯树脂、无机填料、添加剂、高密度聚乙烯树脂重量份比为8-12:10-15:8-10:95-98。

所述无机填料为膨润土。

所述添加剂为交联剂、增塑剂按1:50质量比例混合得到；

所述交联剂为环氧丙烷；

增塑剂为邻苯二甲酸三乙酯。

双螺杆挤出机的一区温度190℃、二区温度195℃、三区温度195℃、四区温度205℃、五区温度205℃、六区温度210℃、七区温度210℃、八区温度205℃，模头温度为210℃，真空压强0.05pa。

有益效果：本发明提供的一种污水管用hdpe波纹管材料制备方法，通过本发明制备的材料制备成波纹管污水管，内壁光滑，不仅具有普通塑料管所有的耐腐蚀、绝缘性、内壁光滑、流动阻力小等特点外，同时还具有优异的环形刚度高、强度高、韧性好、质量轻、耐冲击性强、不易破损等特点，不仅能够应用于排污领域，同时也能够应用于大型输水、供水、排气、地铁通讯等诸多领域，本发明通过添加制备的丁二酸单乙酯酰氯复合碳化硅粉体到高密度聚乙烯材料中能引起弹性模量和拉伸强度的显著变化，由于丁二酸单乙酯酰氯复合碳化硅粉体具有比高密度聚乙烯树脂基体更高的强度和模量，其在高密度聚乙烯树脂基体中通过以聚氯乙烯树脂为载体的均匀分布且能够形成良好的界面结合，在复合材料的拉伸过程中能够通过界面传递效应更好的去分担外加载荷，进而能够有效地提高复合材料的抗拉强度，通过丁二酸单乙酯酰氯复合碳化硅粉体在复合材料中的增强作用，使得在复合材料的变形过程中，丁二酸单乙酯酰氯复合碳化硅粉体的存在会因其与高密度聚乙烯树脂分子链段之间的交互作用，在很大程度上对复合材料的弹塑性变形起到极大的阻碍作用，从而能够大幅度提高复合材料的弹性模量，同时还降低了断裂伸长率。

附图说明

图1为木质纤维素/碳化硅粉体质量比对试样的拉伸强度影响曲线图。

具体实施方式

一种污水管用hdpe波纹管材料制备方法，

制备丁二酸单乙酯酰氯复合碳化硅粉体；

将所述丁二酸单乙酯酰氯复合碳化硅粉体插层到聚氯乙烯树脂，得到复合聚氯乙烯树脂；

将所述复合聚氯乙烯树脂、无机填料、添加剂、高密度聚乙烯树脂分别经过干燥后，再添加到高速混合机中进行高速混合，得到混合料；

高密度聚乙烯树脂是种白色粉末颗粒状产品，无毒、无味，密度在0.940～0.976g/cm³范围内；结晶度为80%～90%，软化点为125～135℃，使用温度可达100℃；

将所述混合料添加到双螺杆挤出机中进行熔融挤出造粒，即得所需污水管用hdpe波纹管材料。

所述丁二酸单乙酯复合碳化硅粉体制备方法为：

将碳化硅粉体与木质纤维素按10:1-1.5质量比例均匀混合，然后再均匀分散到甲苯中，加热至82-85℃，搅拌15min，添加到反应釜中，向反应釜中通入惰性气体，排出反应釜内空气，然后再添加丁二酸单乙酯酰氯和催化剂，调节温度至78-80℃，搅拌反应2小时，然后再进行旋转蒸发干燥，得到反应物料，对反应物料进行清洗，再烘干至恒重，即得丁二酸单乙酯酰氯复合碳化硅粉体；

本发明通过添加制备的丁二酸单乙酯酰氯复合碳化硅粉体到高密度聚乙烯材料中能引起弹性模量和拉伸强度的显著变化，由于丁二酸单乙酯酰氯复合碳化硅粉体具有比高密度聚乙烯树脂基体更高的强度和模量，其在高密度聚乙烯树脂基体中通过以聚氯乙烯树脂为载体的均匀分布且能够形成良好的界面结合，在复合材料的拉伸过程中能够通过界面传递效应更好的去分担外加载荷，进而能够有效地提高复合材料的抗拉强度，通过丁二酸单乙酯酰氯复合碳化硅粉体在复合材料中的增强作用，使得在复合材料的变形过程中，丁二酸单乙酯酰氯复合碳化硅粉体的存在会因其与高密度聚乙烯树脂分子链段之间的交互作用，在很大程度上对复合材料的弹塑性变形起到极大的阻碍作用，从而能够大幅度提高复合材料的弹性模量，同时还降低了断裂伸长率；

所述甲苯与碳化硅粉体混合比例为500ml：80-100g；

所述丁二酸单乙酯酰氯与碳化硅粉体质量比为1:20-22。

所述惰性气体为氮气、氦气中任一种。

所述催化剂为三乙胺，所述三乙胺与丁二酸单乙酯酰氯质量比为1:30。

所述复合聚氯乙烯树脂制备方法为：

将丁二酸单乙酯酰氯复合碳化硅粉体与聚氯乙烯树脂按1:4-6质量比例混合，然后再添加到密炼机中进行密炼处理，即得。

所述密炼处理温度为220-230℃，密炼处理时间为40min。

所述复合聚氯乙烯树脂、无机填料、添加剂、高密度聚乙烯树脂重量份比为8-12:10-15:8-10:95-98。

所述无机填料为膨润土。

所述添加剂为交联剂、增塑剂按1:50质量比例混合得到；

所述交联剂为环氧丙烷；

增塑剂为邻苯二甲酸三乙酯。

双螺杆挤出机的一区温度190℃、二区温度195℃、三区温度195℃、四区温度205℃、五区温度205℃、六区温度210℃、七区温度210℃、八区温度205℃，模头温度为210℃，真空压强0.05pa。

高密度聚乙烯双壁缠绕管是一种以高密度聚乙烯做原料，将挤出的高密度聚乙烯中空矩形管通过缠绕机进行连续的螺旋缠绕，在缠绕的过程中，同步挤出180-260℃聚乙烯热熔胶(根据制作中空矩形管聚乙烯原料的熔融温度确定)，并施加适当的压力，使得相邻的中空矩形管两个侧面与聚乙烯热熔胶紧密接触，冷却定型后可牢固地融为一体，构成高密度聚乙烯双壁缠绕管管壁的聚乙烯中空矩形管焊接是聚乙烯的本体之间熔接，焊缝处具有与聚乙烯本体相同的强度。高密度聚乙烯双壁缠绕管内外壁平整光滑，公称直径在200-3000mm之间。

本发明制备的材料制备的污水管尤其是制备的波纹管是，内壁光滑，不仅具有普通塑料管所有的耐腐蚀、绝缘性、内壁光滑、流动阻力小等特点外，同时还具有优异的环形刚度、强度、韧性、重量轻、耐冲击性强、不易破损等特点，不仅能够应用于排污领域，同时也能够应用于大型输水、供水、排气、地铁通讯等诸多领域。

在排污领域中应用时，由于埋地的排污水管主要承受来自管材外部的载荷,因此管材的环刚度是一个重要指标。环刚度越高,管材承受外部载荷的能力越高;反之,管材的环刚度越小,则表示管材承受外部载荷的能力越低。根据iso9969-1994,波纹管环刚度的定义为:

s=ei/d³；

式中:s-环刚度,kpa;

e-材料的弹性模量,gpa;

i-管材结构断面的惯性矩,m⁴/m;

d-管材平均直径,m。

从环刚度的定义可知,当管材直径一定时,环刚度是与材料的弹性模量和管材结构断面的惯性矩成正比的,而管材结构断面的惯性矩与管材结构的设计有关，管材结构规格相同，惯性矩趋于一致。因此，现有技术可以通过一定程度上增加管材的壁厚或加高双壁波纹管波形的高度等可以明显提高惯性矩。那么，材料的弹性模量就成了另一个对管材环刚度影响较大的变量，如何进一步的提高材料的弹性模量，就成了较为关键的解决途径。

下面将结合本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

一种污水管用hdpe波纹管材料制备方法，制备丁二酸单乙酯酰氯复合碳化硅粉体，丁二酸单乙酯复合碳化硅粉体制备方法为：将碳化硅粉体与木质纤维素按10:1质量比例均匀混合，然后再均匀分散到甲苯中，加热至82℃，搅拌15min，添加到反应釜中，向反应釜中通入惰性气体，排出反应釜内空气，然后再添加丁二酸单乙酯酰氯和催化剂，调节温度至78℃，搅拌反应2小时，然后再进行旋转蒸发干燥，得到反应物料，对反应物料进行清洗，再烘干至恒重，即得丁二酸单乙酯酰氯复合碳化硅粉体；甲苯与碳化硅粉体混合比例为500ml：80g；丁二酸单乙酯酰氯与碳化硅粉体质量比为1:20。惰性气体为氮气。所述催化剂为三乙胺，所述三乙胺与丁二酸单乙酯酰氯质量比为1:30；复合聚氯乙烯树脂制备方法为：将丁二酸单乙酯酰氯复合碳化硅粉体与聚氯乙烯树脂按1:4质量比例混合，然后再添加到密炼机中进行密炼处理，即得；将复合聚氯乙烯树脂、无机填料、添加剂、高密度聚乙烯树脂分别经过干燥后，再添加到高速混合机中进行高速混合，得到混合料；将混合料添加到双螺杆挤出机中进行熔融挤出造粒，即得所需污水管用hdpe波纹管材料；密炼处理温度为220℃，密炼处理时间为40min。复合聚氯乙烯树脂、无机填料、添加剂、高密度聚乙烯树脂重量份比为8:10:8:95；无机填料为膨润土。添加剂为交联剂、增塑剂按1:50质量比例混合得到；交联剂为环氧丙烷；增塑剂为邻苯二甲酸三乙酯；

双螺杆挤出机的一区温度190℃、二区温度195℃、三区温度195℃、四区温度205℃、五区温度205℃、六区温度210℃、七区温度210℃、八区温度205℃，模头温度为210℃，真空压强0.05pa。

实施例2

一种污水管用hdpe波纹管材料制备方法，制备丁二酸单乙酯酰氯复合碳化硅粉体，丁二酸单乙酯复合碳化硅粉体制备方法为：将碳化硅粉体与木质纤维素按10:1.5质量比例均匀混合，然后再均匀分散到甲苯中，加热至85℃，搅拌15min，添加到反应釜中，向反应釜中通入惰性气体，排出反应釜内空气，然后再添加丁二酸单乙酯酰氯和催化剂，调节温度至80℃，搅拌反应2小时，然后再进行旋转蒸发干燥，得到反应物料，对反应物料进行清洗，再烘干至恒重，即得丁二酸单乙酯酰氯复合碳化硅粉体；甲苯与碳化硅粉体混合比例为500ml：100g；丁二酸单乙酯酰氯与碳化硅粉体质量比为1:22。惰性气体为氦气。所述催化剂为三乙胺，所述三乙胺与丁二酸单乙酯酰氯质量比为1:30；复合聚氯乙烯树脂制备方法为：将丁二酸单乙酯酰氯复合碳化硅粉体与聚氯乙烯树脂按1:6质量比例混合，然后再添加到密炼机中进行密炼处理，即得；将复合聚氯乙烯树脂、无机填料、添加剂、高密度聚乙烯树脂分别经过干燥后，再添加到高速混合机中进行高速混合，得到混合料；将混合料添加到双螺杆挤出机中进行熔融挤出造粒，即得所需污水管用hdpe波纹管材料；密炼处理温度为230℃，密炼处理时间为40min。复合聚氯乙烯树脂、无机填料、添加剂、高密度聚乙烯树脂重量份比为12:15:10:98；无机填料为膨润土。添加剂为交联剂、增塑剂按1:50质量比例混合得到；交联剂为环氧丙烷；增塑剂为邻苯二甲酸三乙酯；

双螺杆挤出机的一区温度190℃、二区温度195℃、三区温度195℃、四区温度205℃、五区温度205℃、六区温度210℃、七区温度210℃、八区温度205℃，模头温度为210℃，真空压强0.05pa。

实施例3

一种污水管用hdpe波纹管材料制备方法，制备丁二酸单乙酯酰氯复合碳化硅粉体，丁二酸单乙酯复合碳化硅粉体制备方法为：将碳化硅粉体与木质纤维素按10:1.2质量比例均匀混合，然后再均匀分散到甲苯中，加热至83℃，搅拌15min，添加到反应釜中，向反应釜中通入惰性气体，排出反应釜内空气，然后再添加丁二酸单乙酯酰氯和催化剂，调节温度至79℃，搅拌反应2小时，然后再进行旋转蒸发干燥，得到反应物料，对反应物料进行清洗，再烘干至恒重，即得丁二酸单乙酯酰氯复合碳化硅粉体；甲苯与碳化硅粉体混合比例为500ml：90g；丁二酸单乙酯酰氯与碳化硅粉体质量比为1:21。惰性气体为氮气。所述催化剂为三乙胺，所述三乙胺与丁二酸单乙酯酰氯质量比为1:30；复合聚氯乙烯树脂制备方法为：将丁二酸单乙酯酰氯复合碳化硅粉体与聚氯乙烯树脂按1:5质量比例混合，然后再添加到密炼机中进行密炼处理，即得；将复合聚氯乙烯树脂、无机填料、添加剂、高密度聚乙烯树脂分别经过干燥后，再添加到高速混合机中进行高速混合，得到混合料；将混合料添加到双螺杆挤出机中进行熔融挤出造粒，即得所需污水管用hdpe波纹管材料；密炼处理温度为224℃，密炼处理时间为40min。复合聚氯乙烯树脂、无机填料、添加剂、高密度聚乙烯树脂重量份比为10:12:9:96；无机填料为膨润土。添加剂为交联剂、增塑剂按1:50质量比例混合得到；交联剂为环氧丙烷；增塑剂为邻苯二甲酸三乙酯；

双螺杆挤出机的一区温度190℃、二区温度195℃、三区温度195℃、四区温度205℃、五区温度205℃、六区温度210℃、七区温度210℃、八区温度205℃，模头温度为210℃，真空压强0.05pa。

实施例4

一种污水管用hdpe波纹管材料制备方法，制备丁二酸单乙酯酰氯复合碳化硅粉体，丁二酸单乙酯复合碳化硅粉体制备方法为：将碳化硅粉体与木质纤维素按10:1.3质量比例均匀混合，然后再均匀分散到甲苯中，加热至84℃，搅拌15min，添加到反应釜中，向反应釜中通入惰性气体，排出反应釜内空气，然后再添加丁二酸单乙酯酰氯和催化剂，调节温度至79℃，搅拌反应2小时，然后再进行旋转蒸发干燥，得到反应物料，对反应物料进行清洗，再烘干至恒重，即得丁二酸单乙酯酰氯复合碳化硅粉体；甲苯与碳化硅粉体混合比例为500ml：95g；丁二酸单乙酯酰氯与碳化硅粉体质量比为1:21。惰性气体为氮气、氦气中任一种。所述催化剂为三乙胺，所述三乙胺与丁二酸单乙酯酰氯质量比为1:30；复合聚氯乙烯树脂制备方法为：将丁二酸单乙酯酰氯复合碳化硅粉体与聚氯乙烯树脂按1:5质量比例混合，然后再添加到密炼机中进行密炼处理，即得；将复合聚氯乙烯树脂、无机填料、添加剂、高密度聚乙烯树脂分别经过干燥后，再添加到高速混合机中进行高速混合，得到混合料；将混合料添加到双螺杆挤出机中进行熔融挤出造粒，即得所需污水管用hdpe波纹管材料；密炼处理温度为226℃，密炼处理时间为40min。复合聚氯乙烯树脂、无机填料、添加剂、高密度聚乙烯树脂重量份比为11:13:9:97；无机填料为膨润土。添加剂为交联剂、增塑剂按1:50质量比例混合得到；交联剂为环氧丙烷；增塑剂为邻苯二甲酸三乙酯；

双螺杆挤出机的一区温度190℃、二区温度195℃、三区温度195℃、四区温度205℃、五区温度205℃、六区温度210℃、七区温度210℃、八区温度205℃，模头温度为210℃，真空压强0.05pa。

实施例5

一种污水管用hdpe波纹管材料制备方法，制备丁二酸单乙酯酰氯复合碳化硅粉体，丁二酸单乙酯复合碳化硅粉体制备方法为：将碳化硅粉体与木质纤维素按10:1.4质量比例均匀混合，然后再均匀分散到甲苯中，加热至84.5℃，搅拌15min，添加到反应釜中，向反应釜中通入惰性气体，排出反应釜内空气，然后再添加丁二酸单乙酯酰氯和催化剂，调节温度至79.5℃，搅拌反应2小时，然后再进行旋转蒸发干燥，得到反应物料，对反应物料进行清洗，再烘干至恒重，即得丁二酸单乙酯酰氯复合碳化硅粉体；甲苯与碳化硅粉体混合比例为500ml：97g；丁二酸单乙酯酰氯与碳化硅粉体质量比为1:21.5。惰性气体为氮气。所述催化剂为三乙胺，所述三乙胺与丁二酸单乙酯酰氯质量比为1:30；复合聚氯乙烯树脂制备方法为：将丁二酸单乙酯酰氯复合碳化硅粉体与聚氯乙烯树脂按1:5.8质量比例混合，然后再添加到密炼机中进行密炼处理，即得；将复合聚氯乙烯树脂、无机填料、添加剂、高密度聚乙烯树脂分别经过干燥后，再添加到高速混合机中进行高速混合，得到混合料；将混合料添加到双螺杆挤出机中进行熔融挤出造粒，即得所需污水管用hdpe波纹管材料；密炼处理温度为228℃，密炼处理时间为40min。复合聚氯乙烯树脂、无机填料、添加剂、高密度聚乙烯树脂重量份比为11:14:9:97；无机填料为膨润土。添加剂为交联剂、增塑剂按1:50质量比例混合得到；交联剂为环氧丙烷；增塑剂为邻苯二甲酸三乙酯；

双螺杆挤出机的一区温度190℃、二区温度195℃、三区温度195℃、四区温度205℃、五区温度205℃、六区温度210℃、七区温度210℃、八区温度205℃，模头温度为210℃，真空压强0.05pa。

试验

对实施例与对比例的弹性模量（复合粒子经过干燥后，采用立式注塑机［ft－200型，丰铁机械（苏州）有限公司］，温度为160-190℃，注塑成型标准哑铃型样条（按照gb/t1040.2-2006，1a型））进行检测，按照gb/t1040.1-2006，采用万能电子实验机（wdw－50型，深圳凯强利试验仪器有限公司）对样品进行测试，测试速度为50mm/min，结果取5组试样的平均值，对比；

表1

对照组：申请号201310524356.0，本发明公开了一种高密度聚乙烯双壁波纹管；

由表1可以看出本发明制备的污水管用高密度聚乙烯材料弹性模量得到大幅度的提高，可见，本发明方法能够大幅度的提高污水管用高密度聚乙烯材料的弹性模量，也就是说，在相同规格的污水管，采用本发明方法制备的高密度聚乙烯材料能够明显的提高污水管的环刚度，随着弹性模量的增加，复合材料的断裂伸长率逐渐降低。

图1为以实施例4为基础试样，木质纤维素/碳化硅粉体×100%（质量比）对实施例4试样的拉伸强度影响；。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，但本发明不以所示限定实施范围，凡是依照本发明的构想所作的改变，或修改为等同变化的等效实施例，仍未超出说明书所涵盖的精神时，均应在本发明的保护范围内。