一种用于提纯大麻二酚的结晶工艺的制作方法

技术领域：

本发明涉及一种用于提纯大麻二酚的结晶工艺，属于化学提取技术领域。

背景技术：
：

大麻二酚即cbd，英文：cannabidiol，是从大麻植物中提取的纯天然成分。大麻二酚分子式为c21h30o2，性状表现为白色至淡黄色树脂或结晶，熔点为66℃~67℃，几乎不溶于水，溶于乙醇、甲醇、乙醚、苯、氯仿等有机溶剂。大麻二酚具有阻断某些多酚对人体神经系统的不利影响，并且具有阻断乳腺癌转移、治疗癫痫、抗类风湿关节炎、抗失眠等一系列生理活性功能，对治疗多发性硬化症具有良好的效果。

目前大麻二酚中的杂质主要为大麻贴酚，即cbg，为了得到高纯度的大麻二酚，大麻二酚需要经过多次结晶，而目前的大麻二酚产品工艺不能在结晶工序中降低大麻贴酚的含量，并且如果多次结晶还会升高大麻贴酚的含量，从而导致大麻二酚的纯度变低，进而会降低大麻二酚的功效。

技术实现要素：
：

本发明所要解决的技术问题是：提供一种用于提纯大麻二酚的结晶工艺，以解决目前行业中面临的问题。

为了解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：一种用于提纯大麻二酚的结晶工艺，结晶工艺步骤如下：

a、将待处理的大麻二酚原料放置于乙醇溶液中混合并形成第一混合物，并将所述第一混合物放置于15℃-30℃的环境中搅拌10分钟。

b、待第一混合物中的大麻二酚原料全部溶解到乙醇溶液以后，向第一混合物中加入纯化水并搅拌均匀形成第二混合物，将第二混合物静置于-20℃环境中并结晶12小时，再将第二混合物过滤并得到第一大麻二酚晶体。

c、将第一大麻二酚晶体置于开启真空的抽滤漏斗中，用50%-60%的乙腈水溶液淋洗第一大麻二酚晶体，将淋洗后的第一大麻二酚晶体放置于真空干燥箱中干燥，所述真空干燥箱的温度大于等于45℃。

d、将干燥后的第一大麻二酚晶体放置到正己烷溶液中进行搅拌形成第三混合物，待第三混合物中的第一大麻二酚晶体完全溶解后，将第三混合物放置于-20℃环境中结晶12小时，过滤后经真空干燥得到第二大麻二酚晶体。

e、将第二大麻二酚晶体置于真空抽滤漏斗中，用50%-60%的乙腈水溶液淋洗第二大麻二酚晶体，将淋洗后的第二大麻二酚晶体放置于真空干燥箱中干燥，即可得到纯度大于等于99.5%的高纯度大麻二酚晶体，所述真空干燥箱的温度大于等于45℃。

作为优选，所述大麻二酚原料中大麻二酚的含量大于等于80%。

作为优选，所述大麻二酚原料和所述乙醇溶液按1g：5ml－10ml的比例混合。

作为优选，所述纯化水的体积相当于所用乙醇溶液体积的40%-50%。

作为优选，所述第一大麻二酚晶体和乙腈水溶液的比例为1g：5ml-10ml。

作为优选，所述第一大麻二酚晶体和所述正己烷溶液的比例为1g：4ml。

作为优选，所述第二大麻二酚晶体和乙腈水溶液的比例为1g：5ml-10ml。

与现有技术相比，本发明的有益之处是：将大麻二酚原料通过结晶工艺进行多次结晶提取，通过提纯实现了大麻二酚晶体中大麻二酚的含量大于等于99.5%且大麻贴酚的含量小于等于0.1%的目的，从而实现了高纯度提取的目的，本发明工艺新颖，操作方便，提纯效果较好。

附图说明：

下面结合附图对本发明进一步说明。

图1是本发明的工艺流程图。

图中：大麻二酚原料1；第一混合物2；纯化水3；第二混合物4；第一大麻二酚晶体5；第三混合物6；第二大麻二酚晶体7；高纯度大麻二酚晶体8。

具体实施方式：

下面结合附图及具体实施方式对本发明进行详细描述：

实施例1：

a、选取100克含有80%大麻二酚的大麻二酚原料1和500ml的乙醇溶液，将大麻二酚原料1放置于乙醇溶液中混合并形成第一混合物2，并将所述第一混合物2放置于15℃的环境中搅拌10分钟。

b、待第一混合物2中的大麻二酚原料1全部溶解到乙醇溶液以后，向第一混合物2中加入250ml的纯化水3并搅拌均匀形成第二混合物4，将第二混合物4静置于-20℃环境中并结晶12小时，再将第二混合物4过滤并得到第一大麻二酚晶体5，称量第一大麻二酚晶体5的重量。

c、将第一大麻二酚晶体5置于开启真空的抽滤漏斗中，根据第一大麻二酚晶体5的重量配置50%的乙腈水溶液，第一大麻二酚晶体5和乙腈水溶液的比例为1g：5ml-10ml，将配置好的50%的乙腈水溶液淋洗第一大麻二酚晶体5，将淋洗后的第一大麻二酚晶体5放置于温度大于等于45℃真空干燥箱中进行干燥。

d、将干燥后的第一大麻二酚晶体5放置到正己烷溶液中进行搅拌形成第三混合物6，所述第一大麻二酚晶体5和所述正己烷溶液的比例为1g：4ml，根据实际称量后的干燥后的第一大麻二酚晶体5重量来配置正己烷溶液的体积，待第三混合物6中的第一大麻二酚晶体5完全溶解后，将第三混合物6放置于-20℃环境中结晶12小时，过滤后经真空干燥得到第二大麻二酚晶体7。

e、将第二大麻二酚晶体7置于真空抽滤漏斗中，根据第二大麻二酚晶体7的质量配置50%的乙腈水溶液，第二大麻二酚晶体7和乙腈水溶液的比例为1g：5ml-10ml，用50%的乙腈水溶液淋洗第二大麻二酚晶体7，将淋洗后的第二大麻二酚晶体7放置于温度大于等于45℃的真空干燥箱中干燥，即可得到纯度大于等于99.5%的高纯度大麻二酚晶体8，并且高纯度大麻二酚晶体8中的大麻贴酚的含量小于等于0.1%。

实施例2：

a、选取150克含有90%大麻二酚的大麻二酚原料1和1500ml的乙醇溶液，将大麻二酚原料1放置于乙醇溶液中混合并形成第一混合物2，并将所述第一混合物2放置于30℃的环境中搅拌10分钟。

b、待第一混合物2中的大麻二酚原料1全部溶解到乙醇溶液以后，向第一混合物2中加入750ml的纯化水3并搅拌均匀形成第二混合物4，将第二混合物4静置于-20℃环境中并结晶12小时，再将第二混合物4过滤并得到第一大麻二酚晶体5，称量第一大麻二酚晶体5的重量。

c、将第一大麻二酚晶体5置于开启真空的抽滤漏斗中，根据第一大麻二酚晶体5的重量配置50%的乙腈水溶液，第一大麻二酚晶体5和乙腈水溶液的比例为1g：5ml-10ml，将配置好的50%的乙腈水溶液淋洗第一大麻二酚晶体5，将淋洗后的第一大麻二酚晶体5放置于温度为60℃真空干燥箱中进行干燥。

d、将干燥后的第一大麻二酚晶体5放置到正己烷溶液中进行搅拌形成第三混合物6，所述第一大麻二酚晶体5和所述正己烷溶液的比例为1g：4ml，根据实际称量后的干燥后的第一大麻二酚晶体5重量来配置正己烷溶液的体积，待第三混合物6中的第一大麻二酚晶体5完全溶解后，将第三混合物6放置于-20℃环境中结晶12小时，过滤后经真空干燥得到第二大麻二酚晶体7。

e、将第二大麻二酚晶体7置于真空抽滤漏斗中，根据第二大麻二酚晶体7的质量配置55%的乙腈水溶液，第二大麻二酚晶体7和乙腈水溶液的比例为1g：5ml-10ml，用55%的乙腈水溶液淋洗第二大麻二酚晶体7，将淋洗后的第二大麻二酚晶体7放置于温度为70℃的真空干燥箱中干燥，即可得到纯度大于等于99.5%的高纯度大麻二酚晶体8，并且高纯度大麻二酚晶体8中的大麻贴酚的含量小于等于0.1%。

需要强调的是：以上仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。