本发明属于药物化学领域，具体涉及一种曲克芦丁的精制方法。
背景技术：
曲克芦丁是一类抗凝血药及溶栓药，化学名为3’，4’，7-三-[o-(2-羟乙基)ⅱ芦丁，别名托克芦丁、维脑路通、维生素p4、羟乙基芦丁，系芦丁经羟乙基化制成的半合成黄酮化合物，具有抑制红细胞和血小板凝聚作用，防止血栓形成，同时能增加血中氧的含量，改善微循环，促进新血管生成以增进侧支循环。其结构式如下：
目前，还未报道比较方便的能获得高纯度曲克芦丁的适用于工业应用的方法。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种曲克芦丁的精制方法，克服了曲克芦丁纯度不高、溶解度不合格的问题。新工艺制备出的曲克芦丁纯度达98%，溶解度符合药典标准，具有操作简单、重复性强、适合工业化生产等优点。
解决上面的技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种曲克芦丁的精制方法，经过以下步骤制备得曲克芦丁:将曲克芦丁粗品加入到纯化水中，升温至回流，加入除杂剂a，待溶液澄清后，加入活性炭脱色，搅拌20~40分钟后热过滤，滤液滴加到低级醇溶剂中，滴加完毕，降温至0~20℃，抽滤，冷甲醇洗涤，干燥后得曲克芦丁，产品纯度达98%。
进一步地，所述纯化水为曲克芦丁粗品质量的0.3～1.2倍。
进一步地，除杂剂a为edta或者edta钠，除杂剂a为曲克芦丁粗品质量的0.2～0.3倍。
进一步地，所用低级醇为甲醇、乙醇、异丙醇或其混合物，低级醇用量为曲克芦丁粗品质量的5～15倍，活性炭用量为曲克芦丁粗品质量的0.5%～1%。
进一步地，冷甲醇温度为0~5℃，冷甲醇用量为曲克芦丁粗品质量的0.5～1.0倍。
进一步地，所述曲克芦丁粗品的纯度为80~90%。
本发明的优点在于：本发明提供的一种高纯度曲克芦丁的精制方法，具有工艺简单、操作简单、重复性强、适合工业化生产等优点。
具体实施方式
为了使公众能充分了解本发明的技术实质和有益效果，申请人将在下面的具体实施方式详细描述，但申请人对实施案例的描述不是对技术方案的限制，任何依据本发明构思作形式而非实质的变化都应当视为本发明的保护范围。
实施例1
一种曲克芦丁的精制方法，过程如下：
将30g纯度88%曲克芦丁粗品加入反应瓶中，加入30g纯化水，升温至65-68℃，加入6g除杂剂edta，溶液澄清后加入0.3g活性炭，90-95℃搅拌30分钟，趁热过滤，滤液转入滴液漏斗，待用；另160g甲醇于三口瓶中，搅拌下缓慢滴加滤液，滴加完毕，降温至0~20℃，抽滤，滤饼用15g冰甲醇（0~5℃）洗涤，70～80℃烘干，得曲克芦丁纯品，重量收率78.3%，纯度98.3%。曲克芦丁纯品中除杂剂a未检出，符合药用要求。
实施例2
一种曲克芦丁的精制方法，过程如下：
将30g纯度85%曲克芦丁粗品加入反应瓶中，加入36g纯化水，升温至65-68℃，加入9g除杂剂aedta钠，溶液澄清后加入0.2g活性炭，90-95℃搅拌30分钟，趁热过滤，滤液转入滴液漏斗，待用；另450g乙醇于三口瓶中，搅拌下缓慢滴加滤液，滴加完毕，降温至0~20℃，抽滤，滤饼用30g冰甲醇（0~5℃）洗涤，70～80℃烘干，得曲克芦丁纯品，重量收率71.8%，纯度98.8%，曲克芦丁纯品中除杂剂a未检出，符合药用要求。
实施例3
一种曲克芦丁的精制方法，过程如下：
将30g纯度83%曲克芦丁粗品加入反应瓶中，加入39g纯化水，升温至65-68℃，加入8g除杂剂aedta，溶液澄清后加入0.15g活性炭，90-95℃搅拌30分钟，趁热过滤，滤液转入滴液漏斗，待用；另200g甲醇和200g异丙醇于三口瓶中，搅拌下缓慢滴加滤液，滴加完毕，降温至0~20℃，抽滤，滤饼用30g冰甲醇（0-5℃）洗涤，70～80℃烘干，得曲克芦丁纯品，重量收率75.4%，纯度98.5%，曲克芦丁纯品中除杂剂a未检出，符合药用要求。
对比例1
将30g纯度88%曲克芦丁粗品加入反应瓶中，加入30g纯化水，升温至65-68℃，加入0.3g活性炭，90-95℃搅拌30分钟，趁热过滤，滤液转入滴液漏斗，待用；另160g甲醇于三口瓶中，搅拌下缓慢滴加滤液，滴加完毕，降温至0~20℃，抽滤，滤饼用15g冰甲醇（0~5℃）洗涤，70～80℃烘干，得曲克芦丁纯品，重量收率78.8%，纯度91%。
以上实施案例仅用于说明本发明的优选实施方式，但本发明并不限于上述实施方式，在所述领域普通技术人员所具备的知识范围内，本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替代及改进等，均应视为
本技术：
的保护范围。
1.一种曲克芦丁的精制方法，其特征在于，具体步骤为：
将曲克芦丁粗品加入到纯化水中，升温至65-68℃，加入除杂剂a，待溶液澄清后，加入活性炭脱色，90-95℃搅拌20~40分钟后热过滤，滤液滴加到低级醇溶剂中，滴加完毕，降温至0~20℃，抽滤，冷甲醇洗涤，干燥后得曲克芦丁。
2.根据权利要求1所述曲克芦丁的精制方法，其特征在于，所述纯化水为曲克芦丁粗品质量的1.0～1.3倍。
3.根据权利要求1所述曲克芦丁的精制方法，其特征在于，除杂剂a为edta或者edta钠，除杂剂a加入量为曲克芦丁粗品质量的0.2～0.3倍。
4.根据权利要求1所述曲克芦丁的精制方法，其特征在于，所用低级醇为甲醇、乙醇、异丙醇或其混合物，低级醇用量为曲克芦丁粗品质量的5～15倍，活性炭用量为曲克芦丁粗品质量的0.5%～1%。
5.根据权利要求1所述曲克芦丁的精制方法，其特征在于，冷甲醇温度为0~5℃，冷甲醇用量为曲克芦丁粗品质量的0.5～1.0倍。
6.根据权利要求1所述曲克芦丁的精制方法，其特征在于，所述曲克芦丁粗品的纯度为80~90%。