一种聚氨酯降噪板的制备方法与流程

本发明属于新材料
技术领域：
，特别是一种聚氨酯降噪板的制备方法。
背景技术：
：聚氨酯材料是聚氨基甲酸酯的简称，英文名称是polyurethane，它是一种高分子材料。聚氨酯是一种新兴的有机高分子材料，被誉为“第五大塑料”，因其卓越的性能而被广泛应用于国民经济众多领域。产品应用领域涉及轻工、化工、电子、纺织、医疗、建筑、建材、汽车、国防、航天、航空等。隔音板是一种作用于隔音效果的板块。有建筑物隔音与构筑物隔音的分类。，众所周知，市场上的隔音板的种类很多，其中聚氨酯隔音板就属于其中一种，聚氨酯板材具有良好的隔音效果，同时由于聚氨酯板材具有良好的保温、隔热效果，从而使得聚氨酯隔音板在隔音板市场上占有很大的份额。目前在建筑物的水泵和大型电机周围安置了大量降噪隔音板，这些降噪板多半以天然橡胶、丁苯橡胶和聚氨酯（pu）橡胶为基体，尤其是，以聚氨酯为材料制成的隔音板，由于常常还要承受来自建筑构件的长期载荷，因此需要隔音降噪板具有更高的力学性能，因此，需要制备的聚氨酯隔音降噪板不仅需要良好的隔音效果，同时，还需要具有一定的力学性能。技术实现要素：本发明的目的是提供一种聚氨酯降噪板的制备方法，以解决现有技术中的不足。本发明采用的技术方案如下：一种聚氨酯降噪板的制备方法，包括以下步骤：（1）将木质素磺酸钠先溶解到水中，配制成木质素磺酸钠溶液，然后添加到反应釜中，加热至50-55℃，保温10min，然后再向反应釜内通入氦气，排出反应釜内空气，再滴加引发剂溶液，加热至68℃，保温搅拌5min，然后再滴加甲基丙烯酸磺酸钠与烯丙基聚乙二醇的混合水溶液，然后再继续搅拌1小时，再添加纳米二氧化硅，继续搅拌1小时，然后冷却至40℃，加入过量异丙醇进行沉淀，分离沉淀，清洗，烘干至恒重，得到增强产物；聚氨酯（pu）是一种主链上含有大量氨基甲酸酯基（—nhcoo—）的合成树脂，本发明方法制备的增强产物能够更好的与聚氨酯分子链相结合，尤其是，本发明制备的增强产物中具有柔性分子链，通过柔性分子链结合到聚氨酯体系中，能够更好的促进提高聚氨酯降噪板的力学性能，尤其是抗拉强度和断裂伸长率，均具有明显的提高。（2）将聚四氢呋喃醚二醇添加到反应釜中，然后再加热至60-64℃，保温10min，然后再加入二苯基甲烷二异氰酸酯和赖氨酸二异氰酸酯，然后保温反应3-4小时，再添加上述制备得到的增强产物和二邻氯二苯胺甲烷，加热至90-92℃，保温搅拌反应40-50min，然后再调节温度至58-60℃，保温搅拌1-2小时，得到预备液；（3）将预备液添加到模具中，进行保温固化10-12小时，然后自然冷却至室温，即得。所述木质素磺酸钠溶液质量分数为3.5-5%。所述引发剂溶液为过硫酸钠溶液；所述过硫酸钠溶液质量分数为0.2%；所述过硫酸钠溶液与木质素磺酸钠溶液混合质量比为1:12-15。所述甲基丙烯酸磺酸钠与烯丙基聚乙二醇的混合水溶液中甲基丙烯酸磺酸钠、烯丙基聚乙二醇、水的重量份比为8-10:15-19:50-60；所述甲基丙烯酸磺酸钠与烯丙基聚乙二醇的混合水溶液、木质素磺酸钠溶液质量比为1:3-4。所述纳米二氧化硅与木质素磺酸钠溶液混合比例为10-20g：500ml。所述二苯基甲烷二异氰酸酯、赖氨酸二异氰酸酯质量比为4:1；本发明还可以对二氧化硅进行预处理：其中纳米二氧化硅经过预处理：将纳米二氧化硅均匀分散到质量分数为为15%的乙醇溶液中，然后再添加到反应釜中，再向反应釜中通入氮气，排出反应釜内空气，然后加热至50℃，保温10min，再依次添加丙烯酸松香和γ-氨丙基三乙氧基硅烷，以800r/min转速搅拌2小时，然后进行旋转蒸发干燥，即得；其中，纳米二氧化硅与乙醇溶液混合比例为46g：550ml；纳米二氧化硅、丙烯酸松香和γ-氨丙基三乙氧基硅烷质量比为15:3:1；所述聚四氢呋喃醚二醇、二苯基甲烷二异氰酸酯、赖氨酸二异氰酸酯中羟基与异氰酸酯基摩尔比为1:1.4。本发明通过增强物的增强促进作用，能够使得制备的聚氨酯板的阻隔噪音、抑制振动的性能得到明显的提高，奔赴卖你个制备的聚氨酯降噪板主要是通过将声波振动能转化为分子运动的内能以热量形成耗散掉，然而，当大量的热量产生后，会使得温度升高，如果长时间温度得不到较好的疏散的话，会加速材料的老化过程，因此，本发明中制备的增强产物的引入，不仅能够提高材料的耐温性能，同时其中通过添加经过预处理后的纳米二氧化硅粒子的存在，不仅能够均匀分散在聚氨酯材料的内部，提高力学性能，同时，能够以为为交接点，一定程度上提高聚氨酯材料的散热性能，避免温度过高导致的性能降低问题的出现。所述聚四氢呋喃醚二醇与增强产物和二邻氯二苯胺甲烷的重量份比为：55-60:3-5:0.2-0.4。所述保温固化温度为不高于78℃。所述保温固化温度为75℃。有益效果：本发明提供了一种聚氨酯降噪板的制备方法，本发明方法制备的聚氨酯降噪板的力学性能具有大幅度的提高，由此可见，本发明通过对聚氨酯降噪板的制备方法的改进以及成分的优化，能够进一步的促进提高聚氨酯降噪板的力学性能，从而能够更好的承受来自建筑构件的长期载荷，大幅度的提高了其使用寿命，同时，本发明方法制备的聚氨酯降噪板具有优异的吸声性能，具有较高的吸声系数，降噪效果明显。附图说明图1为固化保温温度对聚氨酯降噪板断裂伸长率影响图。具体实施方式一种聚氨酯降噪板的制备方法，包括以下步骤：（1）将木质素磺酸钠先溶解到水中，配制成木质素磺酸钠溶液，然后添加到反应釜中，加热至50-55℃，保温10min，然后再向反应釜内通入氦气，排出反应釜内空气，再滴加引发剂溶液，加热至68℃，保温搅拌5min，然后再滴加甲基丙烯酸磺酸钠与烯丙基聚乙二醇的混合水溶液，然后再继续搅拌1小时，再添加纳米二氧化硅，继续搅拌1小时，然后冷却至40℃，加入过量异丙醇进行沉淀，分离沉淀，清洗，烘干至恒重，得到增强产物；（2）将聚四氢呋喃醚二醇添加到反应釜中，然后再加热至60-64℃，保温10min，然后再加入二苯基甲烷二异氰酸酯和赖氨酸二异氰酸酯，然后保温反应3-4小时，再添加上述制备得到的增强产物和二邻氯二苯胺甲烷，加热至90-92℃，保温搅拌反应40-50min，然后再调节温度至58-60℃，保温搅拌1-2小时，得到预备液；（3）将预备液添加到模具中，进行保温固化10-12小时，然后自然冷却至室温，即得。所述木质素磺酸钠溶液质量分数为3.5-5%。所述引发剂溶液为过硫酸钠溶液；所述过硫酸钠溶液质量分数为0.2%；所述过硫酸钠溶液与木质素磺酸钠溶液混合质量比为1:12-15。所述甲基丙烯酸磺酸钠与烯丙基聚乙二醇的混合水溶液中甲基丙烯酸磺酸钠、烯丙基聚乙二醇、水的重量份比为8-10:15-19:50-60；所述甲基丙烯酸磺酸钠与烯丙基聚乙二醇的混合水溶液、木质素磺酸钠溶液质量比为1:3-4。木质素磺酸钠是一种阴离子表面活性剂，是木浆与二氯化硫水溶液和亚硫酸盐反应产物，是生产纸浆的副产物，一般为4-羟基-3-甲氧基苯的多聚物。由于木材种类不同，磺化反应的差异，木质素磺酸盐的分子量由200到10000不等，化学结构尚未确定。一般说低分子木素质磺酸盐，多为直链，在溶液中缔合在一起；高分子木质素磺酸盐多为支链，在水介质中显示出聚合电介的行为。本发明中采用的木质素磺酸钠的分子量为5500。所述纳米二氧化硅与木质素磺酸钠溶液混合比例为10-20g：500ml。所述二苯基甲烷二异氰酸酯、赖氨酸二异氰酸酯质量比为4:1；本发明还可以对二氧化硅进行预处理：其中纳米二氧化硅经过预处理：将纳米二氧化硅均匀分散到质量分数为为15%的乙醇溶液中，然后再添加到反应釜中，再向反应釜中通入氮气，排出反应釜内空气，然后加热至50℃，保温10min，再依次添加丙烯酸松香和γ-氨丙基三乙氧基硅烷，以800r/min转速搅拌2小时，然后进行旋转蒸发干燥，即得；其中，纳米二氧化硅与乙醇溶液混合比例为46g：550ml；纳米二氧化硅、丙烯酸松香和γ-氨丙基三乙氧基硅烷质量比为15:3:1；所述聚四氢呋喃醚二醇、二苯基甲烷二异氰酸酯、赖氨酸二异氰酸酯中羟基与异氰酸酯基摩尔比为1:1.4。聚四氢呋喃醚二醇是一种化学物质，分子式为ho[ch2ch2ch2ch2o]nh。白色蜡状固体，当温度超过室温时会变成透明液体。易溶解于醇、酯、酮、芳烃和氯化烃，不溶于酯肪烃和水。当分子量增加时，溶解度会降低。在室温下，ptmeg都具有吸水性。其吸水性取决于分子量的大小，最高时可吸收2%的水份。使用前需除水，脱氧。所述聚四氢呋喃醚二醇与增强产物和二邻氯二苯胺甲烷的重量份比为：55-60:3-5:0.2-0.4。所述保温固化温度为不高于78℃。所述保温固化温度为75℃。下面将结合本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例1一种聚氨酯降噪板的制备方法，包括以下步骤：（1）将木质素磺酸钠先溶解到水中，配制成木质素磺酸钠溶液，然后添加到反应釜中，加热至50℃，保温10min，然后再向反应釜内通入氦气，排出反应釜内空气，再滴加引发剂溶液，加热至68℃，保温搅拌5min，然后再滴加甲基丙烯酸磺酸钠与烯丙基聚乙二醇的混合水溶液，然后再继续搅拌1小时，再添加纳米二氧化硅，继续搅拌1小时，然后冷却至40℃，加入过量异丙醇进行沉淀，分离沉淀，清洗，烘干至恒重，得到增强产物；所述木质素磺酸钠溶液质量分数为3.5%。所述引发剂溶液为过硫酸钠溶液；所述过硫酸钠溶液质量分数为0.2%；所述过硫酸钠溶液与木质素磺酸钠溶液混合质量比为1:12。所述甲基丙烯酸磺酸钠与烯丙基聚乙二醇的混合水溶液中甲基丙烯酸磺酸钠、烯丙基聚乙二醇、水的重量份比为8:15:50；所述甲基丙烯酸磺酸钠与烯丙基聚乙二醇的混合水溶液、木质素磺酸钠溶液质量比为1:3。所述纳米二氧化硅与木质素磺酸钠溶液混合比例为10g：500ml。所述二苯基甲烷二异氰酸酯、赖氨酸二异氰酸酯质量比为4:1；（2）将聚四氢呋喃醚二醇添加到反应釜中，然后再加热至60℃，保温10min，然后再加入二苯基甲烷二异氰酸酯和赖氨酸二异氰酸酯，然后保温反应3小时，再添加上述制备得到的增强产物和二邻氯二苯胺甲烷，加热至90℃，保温搅拌反应40min，然后再调节温度至58℃，保温搅拌1小时，得到预备液，所述聚四氢呋喃醚二醇、二苯基甲烷二异氰酸酯、赖氨酸二异氰酸酯中羟基与异氰酸酯基摩尔比为1:1.4。所述聚四氢呋喃醚二醇与增强产物和二邻氯二苯胺甲烷的重量份比为：55:3:0.2；（3）将预备液添加到模具中，进行保温固化10小时，然后自然冷却至室温，即得。所述保温固化温度为78℃。实施例2一种聚氨酯降噪板的制备方法，包括以下步骤：（1）将木质素磺酸钠先溶解到水中，配制成木质素磺酸钠溶液，然后添加到反应釜中，加热至55℃，保温10min，然后再向反应釜内通入氦气，排出反应釜内空气，再滴加引发剂溶液，加热至68℃，保温搅拌5min，然后再滴加甲基丙烯酸磺酸钠与烯丙基聚乙二醇的混合水溶液，然后再继续搅拌1小时，再添加纳米二氧化硅，继续搅拌1小时，然后冷却至40℃，加入过量异丙醇进行沉淀，分离沉淀，清洗，烘干至恒重，得到增强产物；所述木质素磺酸钠溶液质量分数为5%。所述引发剂溶液为过硫酸钠溶液；所述过硫酸钠溶液质量分数为0.2%；所述过硫酸钠溶液与木质素磺酸钠溶液混合质量比为1:15。所述甲基丙烯酸磺酸钠与烯丙基聚乙二醇的混合水溶液中甲基丙烯酸磺酸钠、烯丙基聚乙二醇、水的重量份比为10:19:60；所述甲基丙烯酸磺酸钠与烯丙基聚乙二醇的混合水溶液、木质素磺酸钠溶液质量比为1:4。所述纳米二氧化硅与木质素磺酸钠溶液混合比例为20g：500ml。所述二苯基甲烷二异氰酸酯、赖氨酸二异氰酸酯质量比为4:1；（2）将聚四氢呋喃醚二醇添加到反应釜中，然后再加热至64℃，保温10min，然后再加入二苯基甲烷二异氰酸酯和赖氨酸二异氰酸酯，然后保温反应3-4小时，再添加上述制备得到的增强产物和二邻氯二苯胺甲烷，加热至92℃，保温搅拌反应50min，然后再调节温度至60℃，保温搅拌2小时，得到预备液，所述聚四氢呋喃醚二醇、二苯基甲烷二异氰酸酯、赖氨酸二异氰酸酯中羟基与异氰酸酯基摩尔比为1:1.4。所述聚四氢呋喃醚二醇与增强产物和二邻氯二苯胺甲烷的重量份比为：60:5:0.4；（3）将预备液添加到模具中，进行保温固化12小时，然后自然冷却至室温，即得。所述保温固化温度为60℃。实施例3一种聚氨酯降噪板的制备方法，包括以下步骤：（1）将木质素磺酸钠先溶解到水中，配制成木质素磺酸钠溶液，然后添加到反应釜中，加热至52℃，保温10min，然后再向反应釜内通入氦气，排出反应釜内空气，再滴加引发剂溶液，加热至68℃，保温搅拌5min，然后再滴加甲基丙烯酸磺酸钠与烯丙基聚乙二醇的混合水溶液，然后再继续搅拌1小时，再添加纳米二氧化硅，继续搅拌1小时，然后冷却至40℃，加入过量异丙醇进行沉淀，分离沉淀，清洗，烘干至恒重，得到增强产物；所述木质素磺酸钠溶液质量分数为4%。所述引发剂溶液为过硫酸钠溶液；所述过硫酸钠溶液质量分数为0.2%；所述过硫酸钠溶液与木质素磺酸钠溶液混合质量比为1:13。所述甲基丙烯酸磺酸钠与烯丙基聚乙二醇的混合水溶液中甲基丙烯酸磺酸钠、烯丙基聚乙二醇、水的重量份比为9:17:56；所述甲基丙烯酸磺酸钠与烯丙基聚乙二醇的混合水溶液、木质素磺酸钠溶液质量比为1:3.5。所述纳米二氧化硅与木质素磺酸钠溶液混合比例为16g：500ml。所述二苯基甲烷二异氰酸酯、赖氨酸二异氰酸酯质量比为4:1；（2）将聚四氢呋喃醚二醇添加到反应釜中，然后再加热至62℃，保温10min，然后再加入二苯基甲烷二异氰酸酯和赖氨酸二异氰酸酯，然后保温反应3.8小时，再添加上述制备得到的增强产物和二邻氯二苯胺甲烷，加热至91℃，保温搅拌反应45min，然后再调节温度至59℃，保温搅拌1.5小时，得到预备液，所述聚四氢呋喃醚二醇、二苯基甲烷二异氰酸酯、赖氨酸二异氰酸酯中羟基与异氰酸酯基摩尔比为1:1.4。所述聚四氢呋喃醚二醇与增强产物和二邻氯二苯胺甲烷的重量份比为：57:4:0.3；（3）将预备液添加到模具中，进行保温固化11小时，然后自然冷却至室温，即得。所述保温固化温度为75℃。实施例4一种聚氨酯降噪板的制备方法，包括以下步骤：（1）将木质素磺酸钠先溶解到水中，配制成木质素磺酸钠溶液，然后添加到反应釜中，加热至52℃，保温10min，然后再向反应釜内通入氦气，排出反应釜内空气，再滴加引发剂溶液，加热至68℃，保温搅拌5min，然后再滴加甲基丙烯酸磺酸钠与烯丙基聚乙二醇的混合水溶液，然后再继续搅拌1小时，再添加纳米二氧化硅，继续搅拌1小时，然后冷却至40℃，加入过量异丙醇进行沉淀，分离沉淀，清洗，烘干至恒重，得到增强产物；所述木质素磺酸钠溶液质量分数为4%。所述引发剂溶液为过硫酸钠溶液；所述过硫酸钠溶液质量分数为0.2%；所述过硫酸钠溶液与木质素磺酸钠溶液混合质量比为1:13。所述甲基丙烯酸磺酸钠与烯丙基聚乙二醇的混合水溶液中甲基丙烯酸磺酸钠、烯丙基聚乙二醇、水的重量份比为9:17:56；所述甲基丙烯酸磺酸钠与烯丙基聚乙二醇的混合水溶液、木质素磺酸钠溶液质量比为1:3.5。所述纳米二氧化硅与木质素磺酸钠溶液混合比例为16g：500ml。所述二苯基甲烷二异氰酸酯、赖氨酸二异氰酸酯质量比为4:1；其中纳米二氧化硅经过预处理：将纳米二氧化硅均匀分散到质量分数为为15%的乙醇溶液中，然后再添加到反应釜中，再向反应釜中通入氮气，排出反应釜内空气，然后加热至50℃，保温10min，再依次添加丙烯酸松香和γ-氨丙基三乙氧基硅烷，以800r/min转速搅拌2小时，然后进行旋转蒸发干燥，即得；其中，纳米二氧化硅与乙醇溶液混合比例为46g：550ml；纳米二氧化硅、丙烯酸松香和γ-氨丙基三乙氧基硅烷质量比为15:3:1；（2）将聚四氢呋喃醚二醇添加到反应釜中，然后再加热至62℃，保温10min，然后再加入二苯基甲烷二异氰酸酯和赖氨酸二异氰酸酯，然后保温反应3.8小时，再添加上述制备得到的增强产物和二邻氯二苯胺甲烷，加热至91℃，保温搅拌反应45min，然后再调节温度至59℃，保温搅拌1.5小时，得到预备液，所述聚四氢呋喃醚二醇、二苯基甲烷二异氰酸酯、赖氨酸二异氰酸酯中羟基与异氰酸酯基摩尔比为1:1.4。所述聚四氢呋喃醚二醇与增强产物和二邻氯二苯胺甲烷的重量份比为：57:4:0.3；（3）将预备液添加到模具中，进行保温固化11小时，然后自然冷却至室温，即得。所述保温固化温度为75℃。力学性能测试：按照gbt1701—2001标准，利用万能力学试验机以50mm/min的速度进行拉伸性能测试，测量5次取平均值；表1抗拉强度mpa断裂伸长率%实施例121.88140实施例222.07141实施例322.65143实施例423.14146对比例116.9790对比例1：聚氨酯降噪板的制备方法，包括以下步骤：将聚四氢呋喃醚二醇添加到反应釜中，然后再加热至62℃，保温10min，然后再加入二苯基甲烷二异氰酸酯和赖氨酸二异氰酸酯，然后保温反应3.8小时，再添加二邻氯二苯胺甲烷，加热至91℃，保温搅拌反应45min，然后再调节温度至59℃，保温搅拌1.5小时，得到预备液，所述聚四氢呋喃醚二醇、二苯基甲烷二异氰酸酯、赖氨酸二异氰酸酯中羟基与异氰酸酯基摩尔比为1:1.4。所述聚四氢呋喃醚二醇与二邻氯二苯胺甲烷的重量份比为：57:0.3；将预备液添加到模具中，进行保温固化11小时，然后自然冷却至室温，即得。所述保温固化温度为75℃。由表1可以看出，本发明方法制备的聚氨酯降噪板的力学性能具有大幅度的提高，由此可见，本发明通过对聚氨酯降噪板的制备方法的改进以及成分的优化，能够进一步的促进提高聚氨酯降噪板的力学性能。吸声测试系统（sw477型）对实施例试验的吸声系数进行检测：表2吸声系数2khz/α实施例10.362实施例20.368实施例30.374实施例40.379由表2可以看出，本发明方法制备的聚氨酯降噪板具有优异的吸声性能，降噪效果明显。以实施例4为基础试样，对比不同的固化温度对于聚氨酯降噪板的断裂伸长率的影响，如图1。以上所述仅为本发明的较佳实施例，但本发明不以所示限定实施范围，凡是依照本发明的构想所作的改变，或修改为等同变化的等效实施例，仍未超出说明书所涵盖的精神时，均应在本发明的保护范围内。当前第1页12