氰基乙酯的连续化生产工艺的制作方法

文档序号:21843992发布日期:2020-08-14 16:49阅读:来源:国知局

技术特征:

1.氰基乙酯的连续化生产工艺,包括罐区、第一成盐釜、第二成盐釜、第三成盐釜、第一成酯釜、第二成酯釜、自动分层分离装置、三废处理装置、精馏-蒸馏装置、泵以及外循环换热器,其特征在于,所述连续化生产工艺具体包括:

s1,甲苯、乙腈、乙醇在罐区混合后,将混合液输送至第一成盐釜,通入氯化氢反应,得到反应混合物;

s2,将第一成盐釜中的所述反应混合物经泵打至外循环换热器,所述反应混合物的一部分回到所述第一成盐釜继续反应,所述反应混合物的另一部分,通过调节阀调节以及质量流量计计量,进入第二成盐釜中反应;

s3,将所述第二成盐釜中反应得到的反应混合物经泵打至外循环换热器,所述反应混合物的一部分回到所述第二成盐釜继续反应,所述反应混合物的另一部分,通过调节阀调节以及质量流量计计量,进入第三成盐釜中反应,完成成盐反应,得到反应液;

s4,将所述反应液经泵打至第一成酯釜,同时加入30%单氰胺水溶液和30%液碱或30%单氰胺水溶液和20%氨水,继续反应,得到反应物;

s5,将第一成酯釜中的所述反应物经泵打至外循环换热器,所述反应物的一部分回到所述第一成酯釜中继续反应,所述反应物的另一部分,通过调节阀调节以及质量流量计计量,进入第二成酯釜中继续反应,完成成酯反应;

s6,完成成酯反应的反应物进入自动分层分离装置进行废水层和有机层的分离;

s7,所述废水层进入三废处理装置,所述有机层进入精馏-蒸馏装置,回收制备完成的氰基乙酯。

2.根据权利要求1所述的氰基乙酯的连续化生产工艺,其特征在于,所述第一成盐釜的反应温度范围为0-5℃,所述第一成盐釜的反应时间范围为3-4小时。

3.根据权利要求1所述的氰基乙酯的连续化生产工艺,其特征在于,所述第二成盐釜和所述第三成盐釜的反应温度范围均为20-25℃,所述第二成盐釜和所述第三成盐釜的反应时间范围均为3-4小时。

4.根据权利要求1所述的氰基乙酯的连续化生产工艺,其特征在于,所述第一成酯釜的反应温度范围为10-20℃或0-5℃,所述第二成酯釜的反应温度范围为10-20℃,所述第一成酯釜和所述第二成酯釜的ph值范围均为6.0-6.5,所述第一成酯釜和所述第二成酯釜的反应时间范围均为0.5-1小时。

5.根据权利要求1所述的氰基乙酯的连续化生产工艺,其特征在于,所述乙腈、乙醇以及所述氯化氢的摩尔比为1:1-1.05:1.1-1.15。

6.根据权利要求1所述的氰基乙酯的连续化生产工艺,其特征在于,所述甲苯和所述乙腈的重量比为1.7-2.0:1。

7.根据权利要求1所述的氰基乙酯的连续化生产工艺,其特征在于,所述单氰胺与乙腈的摩尔比为1:1。


技术总结
本发明提供一种氰基乙酯的连续化生产工艺,包括:甲苯、乙腈、乙醇在罐区混合后,输送至第一成盐釜,通入氯化氢反应;第一成盐釜中的反应混合物经泵打至外循环换热器,一部分回到第一成盐釜,另一部分进入第二成盐釜;第二成盐釜的过程与第一成盐釜类似;在第三成盐釜中完成成盐反应,经泵打至第一成酯釜中反应;第一成酯釜中反应物经泵打至外循环换热器,一部分回到第一成酯釜中;另一部分进入第二成酯釜中,完成成酯反应;进入自动分层分离装置中分离;分离得到的废水层进入三废处理装置,有机层进入精馏‑蒸馏装置,回收氰基乙酯产品。本发明相较于现有的采用间隙法生产氰基乙酯,提高了设备的利用率,降低了劳动强度,工艺过程更加稳定。

技术研发人员:吴根龙;吴全生;周甦;吴彩金;杨金会;郭鹏;汪洋;陆璐;陈雅新;刘萍
受保护的技术使用者:宁夏东吴农化股份有限公司
技术研发日:2020.06.02
技术公布日:2020.08.14
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