一种耐高温有机硅材料的制作方法

文档序号:28049491发布日期:2021-12-17 20:07阅读:78来源:国知局

1.本发明涉及有机硅高分子技术领域,尤其是一种耐高温有机硅材料。


背景技术:

2.有机硅高分子是高分子的特殊种类,有机硅化学及有机硅高分子化学经过60多年的发展历程,已经形成独特的材料门类。近年来高新技术的发展对高性能有机硅材料的需求越来越迫切,如耐高温硅橡胶弹性体密封材料,耐高温硅树脂粘结、涂层、封装材料等。
3.如今最常使用的环氧树脂有机硅类别主要有物理、化学改性。物理法操作较为简便,使用混合搅拌装置将两者共混,固化后即可制得产物,然而分析表面形态可以看出,共混样品中的环氧相与有机硅相界面清晰,相容性差,所以使用化学法共聚改性是比较好的改性方法。化学改性法主要是通过环氧树脂上与有机硅上的活性基团直接化学连接来实现,但是化学法直接改性通常需要150℃以上的高温长时间反应,反应效率低,能耗大。另外一种是使用普通工业级双酚a型环氧树脂作为预聚物材料,但其不具有储存稳定性,室温条件下两天内就会发生凝胶,储存期短,稳定性差,无法参与后期有机硅树脂的改性,工业应用价值较低。


技术实现要素:

4.本发明的目的在于提供一种耐高温有机硅材料,以解决上述背景技术中提出的问题。
5.为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种耐高温有机硅材料,包括以下步骤:1)将γ-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷与乙醇按质量比2:(1-2)快速搅拌,缓慢升温2~3h,得到混合液;2)将步骤1)得到的混合液100份与有机硅铜络合物、有机硅铝络合物50-60份、硅烷偶联剂(kh550)8-20份、抑制剂2-5份投入到分散机中,搅拌均匀;3)反应结束后,待物料冷却至70~75℃,加入铂系催化剂,抽真空搅拌反应30~45min,然后冷却至室温,得到所述耐高温改性有机硅材料。
6.作为优选,所述步骤2)中有机硅铜络合物、有机硅铝络合物的比例为1:1。
7.作为优选,所述步骤3)中铂系催化剂为异丙醇溶液。
8.作为优选,所述抑制剂以丙烯酰胺(am)、二甲基二烯丙基氯化铵(dm daac)与乙烯基三乙氧基硅烷(a-151)为单体,n(am)∶n(dmdaac)∶ n(a-151) =8∶ 1.5∶1,过氧化苯甲酰(bpo)为引发剂,引发剂质量浓度0.5-0.7%,通过自由基溶液聚合法制备了抗高温有机硅聚合物抑制剂,单体总浓度20-22%,反应时间9-15h,反应温度73-78℃。
9.本发明采用新的有机硅铜络合物、有机硅铝络合物组合以及催化剂,使得制得发明稳定性强、存储时间长,还具有良好的耐热性、抗候性和耐冷热冲击性能。本发明有利于形成长链结构的聚合物,提高材料的贮存稳定性。
具体实施方式
10.下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
11.实施例1:一种耐高温有机硅材料,包括以下步骤:1)将γ-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷与乙醇按质量比2:1快速搅拌,缓慢升温3h,得到混合液;2)将步骤1)得到的混合液100份与有机硅铜络合物25份、有机硅铝络合物25份、硅烷偶联剂(kh550)10份、抑制剂2份投入到分散机中,搅拌均匀;3)反应结束后,待物料冷却至75℃,加入异丙醇溶液,抽真空搅拌反应30min,然后冷却至室温,得到所述耐高温改性有机硅材料。
12.所述抑制剂以丙烯酰胺(am)、二甲基二烯丙基氯化铵(dm daac)与乙烯基三乙氧基硅烷(a-151)为单体,过氧化苯甲酰(bpo)为引发剂,通过自由基溶液聚合法制备了抗高温有机硅聚合物抑制剂pddas,最优合成条件:n(am)∶n(dmdaac)∶ n(a-151) =8∶ 1.5∶1,引发剂质量浓度0.6%,单体总浓度21%,反应时间11h,反应温度77℃。
13.经检测:实施例材料的起始分解温度在400℃左右,在500℃时的质量损失率在10.7%,600℃时为13.3%。
14.实施例2:一种耐高温有机硅材料,包括以下步骤:1)将γ-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷与乙醇按质量比2:1.5快速搅拌,缓慢升温2h,得到混合液;2)将步骤1)得到的混合液100份与有机硅铜络合物30份、有机硅铝络合物30份、硅烷偶联剂(kh550)20份、抑制剂3份投入到分散机中,搅拌均匀;3)反应结束后,待物料冷却至75℃,加入异丙醇溶液,抽真空搅拌反应45min,然后冷却至室温,得到所述耐高温改性有机硅材料。
15.所述抑制剂以丙烯酰胺(am)、二甲基二烯丙基氯化铵(dm daac)与乙烯基三乙氧基硅烷(a-151)为单体,过氧化苯甲酰(bpo)为引发剂,通过自由基溶液聚合法制备了抗高温有机硅聚合物抑制剂pddas,最优合成条件:n(am)∶n(dmdaac)∶ n(a-151) =8∶ 1.5∶1,引发剂质量浓度0.6%,单体总浓度21.5%,反应时间9h,反应温度78℃。
16.经检测:实施例材料的起始分解温度在400℃左右,在500℃时的质量损失率在9.2%,600℃时为11.9%。
17.实施例3:一种耐高温有机硅材料,包括以下步骤:1)将γ-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷与乙醇按质量比2:2快速搅拌,缓慢升温3h,得到混合液;2)将步骤1)得到的混合液100份与有机硅铜络合物28份、有机硅铝络合物28份、硅烷偶联剂(kh550)15份、抑制剂4份投入到分散机中,搅拌均匀;
3)反应结束后,待物料冷却至75℃,加入异丙醇溶液,抽真空搅拌反应45min,然后冷却至室温,得到所述耐高温改性有机硅材料。
18.所述抑制剂以丙烯酰胺(am)、二甲基二烯丙基氯化铵(dm daac)与乙烯基三乙氧基硅烷(a-151)为单体,过氧化苯甲酰(bpo)为引发剂,通过自由基溶液聚合法制备了抗高温有机硅聚合物抑制剂pddas,最优合成条件:n(am)∶n(dmdaac)∶ n(a-151) =8∶ 1.5∶1,引发剂质量浓度0.5%,单体总浓度20%,反应时间12h,反应温度75℃。
19.经检测:实施例材料的起始分解温度在400℃左右,在500℃时的质量损失率在8.6%,600℃时为12.1%。
20.对比例:将有机氯硅烷混合单体与甲苯按一定比例混合,搅拌均匀,在一定的反应温度和搅拌器转速下,将混合单体与甲苯的混合物在一定时间内滴入到由甲苯、水和丙酮组合的混合溶剂中;反应完毕,静置分层、弃去酸水层;水解物经热水洗涤至中性后,减压蒸馏,除去部分溶剂至水解物固含量为50%~60%。加入辛酸锌,在140~145℃下保温缩聚一定时间;当硅树脂的凝胶时间达到1~2min时,停止反应,降温,加入适量甲苯,得到耐高温有机硅材料。
21.经检测:对比例材料的起始分解温度在300℃左右,在398℃时的质量损失率在13.9%,500℃时为27.3%。这充分说明了本发明材料具有优良的耐高温性能。
22.对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
23.此外,应当理解,虽然本说明书按照实施方式加以描述,但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见,本领域技术人员应当将说明书作为一个整体,各实施例中的技术方案也可以经适当组合,形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
当前第1页1 2 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1