[0001]
本发明属于蔗糖酯制备技术领域，具体地说，涉及一种蔗糖酯的制备方法。
背景技术：
[0002]
蔗糖脂肪酸酯简称蔗糖酯（sucrose fatty acid ester）是一种 hlb值宽、乳化性能优异、无毒、可生物降解等优点，被广泛用于食品、医药、化妆品等行业。
[0003]
随着化石资源的日益消耗，以及表面活性剂的应用领域扩展和消耗量增长，亟需开发适应新时代能源和环保要求的生物基表面活性剂，以替代或部分替代石油基表面活性剂（journal of surfactants and detergents，2019，22（1）：32-37）。蔗糖脂肪酸酯归属于多元醇系非离子表面活性剂，由于它易生物降解，可为人体吸收而对人体无害、不刺激皮肤和黏膜，具有良好的表面化学性能，是一类非常具有发展前景的非离子表面活性剂。
[0004]
目前工业化生产蔗糖脂肪酸酯的方法均采用酯交换法，而酯交换法合成蔗糖酯又分为溶剂法和无溶剂法。无溶剂法生产工艺简单，生产周期短，无溶剂回收问题，成本低，产率高，符合对无毒低成本绿色化学合成方向的要求（食品科学，2005，（07）：128-132）。
[0005]
在无溶剂合成过程中，助熔剂的加入能有效地促进蔗糖在低温条件下处于熔融状态，从而提高反应底物及催化剂之间的接触，有助于提高反应速率并抑制蔗糖的焦化反应。胡鹏等人研究了无溶剂条件下，以碳酸钾为催化剂催化蔗糖与脂肪酸甲酯的酯交换反应，探讨了以硬脂酸钠、硬脂酸钾、油酸钾、单甘脂或蔗糖酯为助熔剂对酯交换反应速率的影响，结果发现，助熔剂的加入能够使蔗糖和硬脂酸甲酯在 135℃条件下即可形成良好的均一熔融相，硬脂酸钾的助熔效果最佳，脂肪酸蔗糖酯产率可达 68.5%（china oils and fats，1999，24（5）：61-64）。
技术实现要素：
[0006]
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种无需溶剂的蔗糖酯的制备方法。
[0007]
本发明解决上述技术问题的技术方案是：一种蔗糖酯的制备方法，包括以下步骤：（1）取氢化棕榈油于圆底烧瓶，预热至80℃使其完全溶解；（2）按氢化棕榈油摩尔质量分数1.0～5.0%的片碱于圆底烧瓶中，在80℃下，反应40 min，静置脱水；（3）将蔗糖置于研磨机中，加入研磨锆珠，在室温下、1200 rpm转速下研磨10～90 min；（4）按氢化棕榈油摩尔质量分数1.0～5.0%的碳酸钾、氢化棕榈油摩尔质量分数0.5～2.0%的活化蔗糖，取碳酸钾、活化蔗糖于圆底烧瓶中，转速100 rpm下搅拌，升温至120～150℃、真空度大于0.09mpa的条件下恒温反应60～180 min，反应结束，测定物料hlb值在8.2～9.2范围内；物料在高温下拉丝，即判定为反应终点；（5）静置至物料分层，上层为反应完全的精制蔗糖脂肪酸酯，取这部分蔗糖脂肪酸酯进
行脱色，下层为粗蔗糖酯；（6）按氢化棕榈油质量分数为15%的过氧化氢，且过氧化氢的质量分数为30%，在80℃下用进行脱色反应30 min以精制蔗糖脂肪酸酯。
[0008]
作为优选的，在上述的蔗糖酯的制备方法中：步骤（2）中片碱质量是氢化棕榈油摩尔质量的3.0%。
[0009]
作为优选的，在上述的蔗糖酯的制备方法中：步骤（3）研磨中研磨时间为60 min。
[0010]
作为优选的，在上述的蔗糖酯的制备方法中：步骤（4）中碳酸钾质量是氢化棕榈油摩尔质量的2.0%。
[0011]
作为优选的，在上述的蔗糖酯的制备方法中：步骤（4）中活化蔗糖质量是氢化棕榈油摩尔质量的0.8%。
[0012]
作为优选的，在上述的蔗糖酯的制备方法中：步骤（4）中温度为135℃。
[0013]
作为优选的，在上述的蔗糖酯的制备方法中：步骤（4）中恒温反应时间为120 min。
[0014]
本发明与现有的技术相比，具有以下的有益效果：1.本发明的制备方法无需溶剂，彻底解决含氮有机溶剂的应用存在较大的环境风险，及有毒溶剂残留带来的系列问题，同时简化产品的精制过程，缩短反应时间，提高产率，使得蔗糖酯后续的提纯过程成本大幅降低；且所使用的原料来源广泛，有利于工业化生产；2. 本发明采用机械活化能有效地提高氢键能量和自由羟基含量，将部分机械能转变为化学能储存起来，明显地提高了无溶剂酯化反应活性；机械活化还能通过外力作用使物料的粒径变小，物料间的接触面积增大，能够参与反应的活性中心增多，从而加大反应速率；3. 本发明制备所得的粗蔗糖酯可作为复配消泡剂原料，实现了原料的多次利用。
具体实施方式
[0015]
下面结合实施例对本发明进行进一步的说明，但需说明的是本发明的应用范围包含并不局限于这些实施例。
[0016]
实施例1：（1）取氢化棕榈油于圆底烧瓶，预热至80℃使其完全溶解；（2）按氢化棕榈油摩尔质量分数1.0%的片碱于圆底烧瓶中，在80℃下，反应40 min，静置脱水1h；（3）蔗糖置于研磨机中，加入堆体积为200 ml研磨锆珠，在室温下、1200 rpm下研磨10 min；（4）按氢化棕榈油摩尔质量分数5.0%的碳酸钾、氢化棕榈油摩尔质量分数2.0%的活化蔗糖，取碳酸钾、活化蔗糖于圆底烧瓶中，转速100 rpm下搅拌，升温至120℃、真空度大于0.09mpa的条件下恒温反应60 min，反应结束，测定物料hlb值在8.2～9.2范围内；物料在高温下拉丝，即可判定为反应终点；（5）静置至物料分层，上层为反应完全的精制蔗糖脂肪酸酯，取这部分蔗糖脂肪酸酯进行脱色，下层为粗蔗糖酯；（6）按氢化棕榈油质量分数为15%的过氧化氢，且过氧化氢的质量分数为30%，在80℃下用进行脱色反应30 min以精制蔗糖脂肪酸酯。
[0017]
实施例2：（1）取氢化棕榈油于圆底烧瓶，预热至80℃使其完全溶解；（2）按氢化棕榈油摩尔质量分数3.0%的片碱于圆底烧瓶中，在80℃下，反应40 min，静置脱水1h；（3）蔗糖置于研磨机中，加入堆体积为200 ml研磨锆珠，在室温下、1200 rpm下研磨60 min；（4）按氢化棕榈油摩尔质量分数2.0%的碳酸钾、氢化棕榈油摩尔质量分数0.8%的活化蔗糖，取碳酸钾、活化蔗糖于圆底烧瓶中，转速100 rpm下搅拌，升温至135℃、真空度大于0.09mpa的条件下恒温反应120 min，反应结束，测定物料hlb值在8.2～9.2范围内；物料在高温下拉丝，即可判定为反应终点；（5）静置至物料分层，上层为反应完全的精制蔗糖脂肪酸酯，取这部分蔗糖脂肪酸酯进行脱色，下层为粗蔗糖酯；（6）按氢化棕榈油质量分数为15%的过氧化氢，且过氧化氢的质量分数为30%，在80℃下用进行脱色反应30 min以精制蔗糖脂肪酸酯。
[0018]
实施例3：（1）取氢化棕榈油于圆底烧瓶，预热至80℃使其完全溶解；（2）按氢化棕榈油摩尔质量分数4.0%的片碱于圆底烧瓶中，在80℃下，反应90 min，静置脱水1h；（3）蔗糖置于研磨机中，加入堆体积为200 ml研磨锆珠，在室温下、1200 rpm下研磨10～90 min；（4）按氢化棕榈油摩尔质量分数3.0%的碳酸钾、氢化棕榈油摩尔质量分数0.5%的活化蔗糖，取碳酸钾、活化蔗糖于圆底烧瓶中，转速100 rpm下搅拌，升温至150℃、真空度大于0.09mpa的条件下恒温反应90 min，反应结束，测定物料hlb值在8.2～9.2范围内；物料在高温下拉丝，即可判定为反应终点；（5）静置至物料分层，上层为反应完全的精制蔗糖脂肪酸酯，取这部分蔗糖脂肪酸酯进行脱色，下层为粗蔗糖酯；（6）按氢化棕榈油质量分数为15%的过氧化氢，且过氧化氢的质量分数为30%，在80℃下用进行脱色反应30 min以精制蔗糖脂肪酸酯。
[0019]
实施例4：（1）取氢化棕榈油于圆底烧瓶，预热至80℃使其完全溶解；（2）按氢化棕榈油摩尔质量分数5.0%的片碱于圆底烧瓶中，在80℃下，反应40 min，静置脱水1h；（3）蔗糖置于研磨机中，加入堆体积为200 ml研磨锆珠，在室温下、1200 rpm下研磨30 min；（4）按氢化棕榈油摩尔质量分数1.0%的碳酸钾、氢化棕榈油摩尔质量分数1.0%的活化蔗糖，取碳酸钾、活化蔗糖于圆底烧瓶中，转速100 rpm下搅拌，升温至140℃、真空度大于0.09mpa的条件下恒温反应180 min，反应结束，测定物料hlb值在8.2～9.2范围内；物料在高温下拉丝，即可判定为反应终点；（5）静置至物料分层，上层为反应完全的精制蔗糖脂肪酸酯，取这部分蔗糖脂肪酸酯进
行脱色，下层为粗蔗糖酯；（6）按氢化棕榈油质量分数为15%的过氧化氢，且过氧化氢的质量分数为30%，在80℃下用进行脱色反应30 min以精制蔗糖脂肪酸酯。