节能环保沥青再生剂及其制备方法与流程

文档序号:25215402发布日期:2021-05-28 14:13阅读:94来源:国知局

本发明属于沥青再生剂技术领域,具体地说,涉及一种节能环保沥青再生剂及其制备方法。



背景技术:

沥青路面经过长时间的使用,其面层慢慢变薄老化,同时随着交通量不断增长使其路面结构越发难以适应,路面产生病害。此外,由于设计或铺设不规范,有部分路面结构铺设不久就出现各种病害,且呈现逐步扩展趋势,极大的制约了道路行车。对于前者,采取的方案为重新铺设或对老化面层再次罩面,处理的方法是采用适当的机械对现出病害的路面部分进行刨除,再重新铺筑。后者则须进行修补,从而保证路面结构完整和行车顺畅,这样就须挖除旧路面,从而产生相当数量的废弃物,废弃物造成两大问题,一是占堆放场地,二是污染环境。

沥青混凝土路面的一般设计年限为15年,其实通常年限仅10年左右。即每隔10到15年,沥青混凝土路面就得翻修一次。而我国九十年代以来,铺筑了大量高等级道路,经过二十年的使用,逐渐进入大修期,沥青路面维修工程量巨大,在维修养护和改扩建中,必然将产生庞大的沥青混合料废弃物,同时,重新铺筑沥青混凝土路面,也需要大量沥青和石料,这也将使我们面临巨大的资源压力。如何有效利用这些废弃物,使得老化沥青再利用,也就成了当今世界的一大课题。

长久以来,各国广泛开展沥青混合料再生利用试验研究,并取得很大的成就。沥青路面热再生技术在国外已经广泛采用,但是我国起步较晚,处于技术探索时期,尚未大规模推广。我国道路大修基本上采用去旧用新的方法,刨除旧沥青路面,加铺新沥青路面。粗劣估算,每年废弃的沥青混合料要高于两百万吨,其中含沥青十多万吨,且随着道路里程逐年增加,废弃混合料必将逐年增加。路用沥青主要是石油沥青,但石油属于不可再生资源,过度的开采终将造成资源的枯竭。

目前,国内外学者普遍接受的沥青理论主要有胶体结构理论、高分子溶液理论和橡胶理论三种,根据这三种沥青理论,国内外学者又相对应的提出了三种沥青再生理论,分别是组分调和理论、相容性理论和橡胶增塑理论。

(1)组分调和理论

沥青主要包含芳香分、饱和分、胶质和沥青质这四种基础组分,每一种组分都与沥青的化学性质及性能息息相关。芳香分和饱和分共同构成了沥青的油分。胶质属于极性芳烃,具有很强的极性,可以改善沥青的粘结力和延度;沥青质属于一种高度缩合的芳香烃,可以提高沥青的软化点和稠度。石油沥青作为一种胶体分散体系,只有当其中的各种化学组分的相对含量符合一定的比例时,才能形成相对稳定的胶体体系,具有良好的物理性质和路用性能。

(2)相容性理论

相容性理论是对应于高分子溶液理论所提出的一种沥青再生理论。高分子溶液理论认为沥青是一种高分子浓溶液,软沥青质是溶剂部分而沥青质是溶质部分。对于沥青而言,当沥青质和软沥青质相容性较好时,才能得到相对稳定的沥青溶液,即路用性能良好的沥青。

(3)橡胶增塑理论

沥青橡胶结构理论,简而言之就是把沥青看作具有类似于橡胶结构的一种混合物。沥青橡胶结构理论认为网状分子结构和油相分子共同构成了沥青的橡胶结构,这两种组成分子之间存在的极性作用决定了沥青路用性能的优良。沥青老化后,芳香分转化为沥青质,橡胶结构中的油分减少而网状结构分子增多,导致沥青脆性增大。同时,油分的减小会降低胶溶及润滑作用,使沥青表现更多的弹性特征。

综合上述三种沥青再生理论可以看出,沥青的老化主要是由于油分的缺失造成的,三种理论得出的结论都是通过加入油分来对沥青进行再生,特别是对老化沥青芳香分的补充。

目前市场上存在着形形色色的不同再生剂,但这些再生剂良莠不齐、质量不一,很多再生剂对废旧沥青的再生效果并不明显而且性价比很低。现有的再生剂存在着抗老化性能差和渗透性差的问题。



技术实现要素:

为了解决现有技术存在的问题,本发明提供了一种性能更好、工艺简单可控的节能环保沥青再生剂及其制备方法,具有优异的热稳定性和相容性,能够显著改善废旧沥青的性能。

本发明是这样实现的:

一种节能环保沥青再生剂的制备方法,包括下述步骤:

(1)按重量份称取各原料:菜籽油2-20份、棕榈油50-70份、沥青2-20份、增塑剂15-25份、表面活性剂2-10份、防老剂1-5份;

(2)将菜籽油、与棕榈油混合均匀加热至100-130℃,加入沥青升温至130-160℃搅拌30-60min,降温至50-80℃加入增塑剂、表面活性剂、防老剂搅拌10-20min,即得。

一种节能环保沥青再生剂的制备方法,包括下述步骤:

(1)按重量份称取各原料:菜籽油5-15份、棕榈油55-65份、沥青6-12份、增塑剂15-25份、表面活性剂3-9份、防老剂1-3份;

(2)将菜籽油与棕榈油混合均匀加热至100-130℃,加入沥青升温至130-160℃以转速为100-300r/min搅拌30-60min,降温至50-80℃加入增塑剂、表面活性剂、防老剂以转速为100-300r/min搅拌10-20min,即得。

一种节能环保沥青再生剂的制备方法,包括下述步骤:

(1)按重量份称取各原料:改性菜籽油-蒙脱土纳米复合材料5-15份、棕榈油55-65份、沥青6-12份、增塑剂15-25份、表面活性剂3-9份、防老剂1-3份;

(2)将改性菜籽油-蒙脱土纳米复合材料与棕榈油混合均匀加热至100-130℃,加入沥青升温至130-160℃以转速为100-300r/min搅拌30-60min,降温至50-80℃加入增塑剂、表面活性剂、防老剂以转速为100-300r/min搅拌10-20min,即得。

所述沥青选自70号沥青、90号沥青、110号沥青、130号沥青、160号沥青中的至少一种。

所述改性菜籽油-蒙脱土纳米复合材料的制备方法为:室温下,将改性菜籽油和钠基蒙脱土以重量比(90-100):(1-10)混合,在500-2000rpm速度下搅拌10-60min,然后以400-800w功率、频率20-40khz超声处理10-40min,得到改性菜籽油-蒙脱土纳米复合材料。

所述改性菜籽油的制备方法为:将菜籽油加热至110-120℃,再在超声功率为200-400w、超声频率为25-45khz超声处理5-15min,采用500-1500目尼龙滤布过滤,得到过滤菜籽油;将过滤菜籽油加热至70-90℃,在转速为200-600r/min搅拌下滴加质量分数为40-55%双氧水,所述质量分数为40-55%双氧水的滴加速度为0.05-0.5g/s,所述质量分数为40-55%双氧水的用量为过滤菜籽油重量的4-10倍,双氧水滴加完毕后将温度控制在110-120℃保温10-30min,得到预处理菜籽油;将预处理菜籽油自然冷却至55-65℃,加入反应釜中,在55-65℃温度下转速为200-600r/min搅拌条件下加入过滤菜籽油重量15-25%的乙酸酐反应5-8h;保持200-600r/min转速搅拌,冷却至30-50℃,滴加过滤菜籽油重量5-10%的氢氧化钠,滴加速度为0.05-0.5g/s,同时检测ph值,ph为7.0时停止滴加氢氧化钠,继续搅拌反应20-40分钟;然后在距离反应器5cm的两只10-40w紫外灯管的光的照射下,同时通入过滤菜籽油重量5-10%的氯气、过滤菜籽油重量10-15%的二氧化硫,控制温度为30-50℃保温反应3-5h,得到反应产物;将反应产物加水以转速为100-300r/min搅拌1-5min,接着以转速为2000-4000r/min离心15-25min,所述水的加入量为反应产物重量的50-100倍,收集上层液体在温度为80-110℃、绝对压强为0.01-0.05mpa减压干燥至含水量小于0.1%,得到改性菜籽油。

菜籽油主要为脂肪酸甘油三酯的混合物,其脂肪酸主要是芥酸、油酸、亚油酸等,其中双键在双氧水和乙酸酐同时存在并加热的条件下发生环氧化反应,再经氢氧化钠脱酸,制得环氧化菜籽油,具有更好的抗氧化稳定性。接着通入二氧化硫、氯气进行氯磺化反应,菜籽油烷基分子上的氢被氯磺酰基(-so2cl)取代,制得的改性菜籽油能与增塑剂、表面活性剂、防老剂及废旧沥青进行很好的结合。试验中发现,同时对菜籽油进行环氧化反应和氯磺化反应时,所得再生沥青各项指标性能表现更为优秀。

蒙脱土是一种纳米尺度的结构片层,可用于制备聚合物/蒙脱土纳米复合材料。其层状硅酸盐组分具有物理阻隔作用,使得燃烧过程中形成焦炭层,起到阻燃作用。蒙脱土与改性菜籽油复合后由亲水性向亲油性转变,增加了与增塑剂、表面活性剂、防老剂及废旧沥青之间的相容性,所得再生沥青耐高温性能、抗老化性能明显提升。

所述增塑剂为4-(4-甲基-3-戊烯基)-4-环己烯-1,2-酸异辛酯、二辛酸2,5-呋喃二甲醇酯中的至少一种。优选地,所述增塑剂为4-(4-甲基-3-戊烯基)-4-环己烯-1,2-酸异辛酯、二辛酸2,5-呋喃二甲醇酯按质量比为1:(0.4-0.6)的混合物。

增塑剂通过削弱聚合物之间的范德华力、增加聚合物分子链的移动性、降低聚合物分子链的结晶性来增加混合体系塑性。增塑剂4-(4-甲基-3-戊烯基)-4-环己烯-1,2-酸异辛酯、二辛酸2,5-呋喃二甲醇酯都为酯类有机化合物,使用在此处属于外增塑剂,掺杂到再生沥青中,其作用机理为增大分子间的距离,以达到降低分子间引力的作用,从而使再生沥青变得柔软,有利于提高再生沥青的延度。试验中发现,选用二者复配的增塑剂有协同增效的作用,4-(4-甲基-3-戊烯基)-4-环己烯-1,2-酸异辛酯分子结构中有环己烯,且支链较多,空间结构大;二辛酸2,5-呋喃二甲醇酯的呋喃环及较长支链也构成较大空间结构。极性分子间的相互作用及形成的空间位阻使得沥青混合体系各分子之间的距离更大,进一步降低分子间引力,提高了塑性。

所述表面活性剂为有机硅聚醚表面活性剂。

所述防老剂为2,2'-亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)、三乙二醇醚-二(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯、n-(4-甲基-2-戊基)-n'-苯基-1,4-苯二胺中的至少一种。优选地,所述防老剂为三乙二醇醚-二(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯。

一种节能环保沥青再生剂,采用上述节能环保沥青再生剂的制备方法制备而成。

本发明节能环保沥青再生剂,针对沥青老化机制,经过大量的深入研究,在付出了充分的创造性劳动后,采用特定植物油、增塑剂、表面活性剂实现对老化沥青基本组分的调和,能够在再生过程中相互作用、促进性能的整体恢复,促使老化沥青中凝聚的沥青质重新均匀溶解分散在沥青胶体体系中,能够有效恢复废旧沥青混合料路用性能,并提高再生沥青混合料的抗老化能力,有效调节老化沥青的粘度,能大幅提高沥青延度,增加老化沥青的流动性和低温抗裂性能。

具体实施方式

实施例所用原料如下:

90号沥青由中国石油化工股份有限公司茂名分公司生产,型号90号a级沥青,品牌:东海牌。

乙酸酐,cas号:108-24-7。

菜籽油由青海文泰粮油科技有限公司生产,产品品名:青海土榨油。

钠基蒙脱土由广盈新材料(广州)有限公司提供,蒙脱石≥85%,粒度:400目。

三乙二醇醚-二(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯,cas号:36443-68-2。

4-(4-甲基-3-戊烯基)-4-环己烯-1,2-酸异辛酯按照申请号为201711202911.2的中国专利中实施例2所示方法制备。

棕榈油由苏州福之源生物科技有限公司提供,淡黄色,凝固点44-48℃。

二辛酸2,5-呋喃二甲醇酯按照申请号为201710884920.8的中国专利中实施例3所示方法制备。

有机硅聚醚表面活性剂按照申请号为201711331923.5的中国专利中实施例1所示方法制备。

实施例1

一种节能环保沥青再生剂的制备方法,包括下述步骤:

(1)按重量份称取各原料:菜籽油10份、棕榈油60份、沥青10份、增塑剂18份、表面活性剂5份、防老剂2份;

(2)将菜籽油与棕榈油混合均匀加热至120℃,加入沥青升温至150℃以转速为200r/min搅拌40min,降温至60℃加入增塑剂、表面活性剂、防老剂以转速为200r/min搅拌15min,即得节能环保沥青再生剂。

所述沥青为90号沥青。

所述增塑剂为4-(4-甲基-3-戊烯基)-4-环己烯-1,2-酸异辛酯。

所述表面活性剂为有机硅聚醚表面活性剂。

所述防老剂为三乙二醇醚-二(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯。

实施例2

一种节能环保沥青再生剂的制备方法,包括下述步骤:

(1)按重量份称取各原料:改性菜籽油10份、棕榈油60份、沥青10份、增塑剂18份、表面活性剂5份、防老剂2份;

(2)将改性菜籽油、棕榈油加热至120℃,加入沥青升温至150℃以转速为200r/min搅拌40min,降温至60℃加入增塑剂、表面活性剂、防老剂以转速为200r/min搅拌15min,即得节能环保沥青再生剂。

所述沥青为90号沥青。

所述改性菜籽油的制备方法为:将3kg菜籽油加热至115℃,再在超声功率为300w、超声频率为40khz超声处理10min,采用1000目尼龙滤布过滤,得到过滤菜籽油;将过滤菜籽油加热至80℃,在转速为300r/min搅拌下滴加质量分数为50%双氧水,所述质量分数为50%双氧水的滴加速度为0.2g/s,所述质量分数为50%双氧水的用量为过滤菜籽油重量的6倍,双氧水滴加完毕后将温度控制在115℃保温20min,得到预处理菜籽油;将预处理菜籽油自然冷却至60℃,加入反应釜中,在60℃温度下转速为300r/min搅拌条件下加入过滤菜籽油重量20%的乙酸酐反应6h;保持300r/min转速搅拌,冷却至40℃,滴加过滤菜籽油重量7%的氢氧化钠,滴加速度为0.2g/s,同时检测ph值,ph为7.0时停止滴加氢氧化钠,继续搅拌反应30分钟,得到反应产物;将反应产物加水以转速为150r/min搅拌3min,接着以转速为3000r/min离心20min,所述水的加入量为反应产物重量的70倍,收集上层液体在温度为105℃、绝对压强为0.02mpa减压干燥至含水量小于0.1%,得到改性菜籽油。

所述增塑剂为4-(4-甲基-3-戊烯基)-4-环己烯-1,2-酸异辛酯。

所述表面活性剂为有机硅聚醚表面活性剂。

所述防老剂为三乙二醇醚-二(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯。

实施例3

一种节能环保沥青再生剂的制备方法,包括下述步骤:

(1)按重量份称取各原料:改性菜籽油10份、棕榈油60份、沥青10份、增塑剂18份、表面活性剂5份、防老剂2份;

(2)将改性菜籽油与棕榈油混合均匀加热至120℃,加入沥青升温至150℃以转速为200r/min搅拌40min,降温至60℃加入增塑剂、表面活性剂、防老剂以转速为200r/min搅拌15min,即得节能环保沥青再生剂。

所述沥青为90号沥青。

所述改性菜籽油的制备方法为:将3kg菜籽油加热至115℃,再在超声功率为300w、超声频率为40khz超声处理10min,采用1000目尼龙滤布过滤,得到过滤菜籽油;然后在距离反应器5cm的两只20w紫外灯管的光的照射下,同时通入过滤菜籽油重量6.5%的氯气、过滤菜籽油重量12%的二氧化硫控制温度为35℃保温反应4h,得到反应产物;将反应产物加水以转速为150r/min搅拌3min,接着以转速为3000r/min离心20min,所述水的加入量为反应产物重量的70倍,收集上层液体在温度为105℃、绝对压强为0.02mpa减压干燥至含水量小于0.1%,得到改性菜籽油。

所述增塑剂为4-(4-甲基-3-戊烯基)-4-环己烯-1,2-酸异辛酯。

所述表面活性剂为有机硅聚醚表面活性剂。

所述防老剂为三乙二醇醚-二(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯。

实施例4

一种节能环保沥青再生剂的制备方法,包括下述步骤:

(1)按重量份称取各原料:改性菜籽油10份、棕榈油60份、沥青10份、增塑剂18份、表面活性剂5份、防老剂2份;

(2)将改性菜籽油与棕榈油混合均匀加热至120℃,加入沥青升温至150℃以转速为200r/min搅拌40min,降温至60℃加入增塑剂、表面活性剂、防老剂以转速为200r/min搅拌15min,即得节能环保沥青再生剂。

所述沥青为90号沥青。

所述改性菜籽油的制备方法为:将3kg菜籽油加热至115℃,再在超声功率为300w、超声频率为40khz超声处理10min,采用1000目尼龙滤布过滤,得到过滤菜籽油;将过滤菜籽油加热至80℃,在转速为300r/min搅拌下滴加质量分数为50%双氧水,所述质量分数为50%双氧水的滴加速度为0.2g/s,所述质量分数为50%双氧水的用量为过滤菜籽油重量的6倍,双氧水滴加完毕后将温度控制在115℃保温20min,得到预处理菜籽油;将预处理菜籽油自然冷却至60℃,加入反应釜中,在60℃温度下转速为300r/min搅拌条件下加入过滤菜籽油重量20%的乙酸酐反应6h;保持300r/min转速搅拌,冷却至40℃,滴加过滤菜籽油重量7%的氢氧化钠,滴加速度为0.2g/s,同时检测ph值,ph为7.0时停止滴加氢氧化钠,继续搅拌反应30分钟;然后在距离反应器5cm的两只20w紫外灯管的光的照射下,同时通入过滤菜籽油重量6.5%的氯气、过滤菜籽油重量12%的二氧化硫,控制温度为35℃保温反应4h,得到反应产物;将反应产物加水以转速为150r/min搅拌3min,接着以转速为3000r/min离心20min,所述水的加入量为反应产物重量的70倍,收集上层液体在温度为105℃、绝对压强为0.02mpa减压干燥至含水量小于0.1%,得到改性菜籽油。

所述增塑剂为4-(4-甲基-3-戊烯基)-4-环己烯-1,2-酸异辛酯。

所述表面活性剂为有机硅聚醚表面活性剂。

所述防老剂为三乙二醇醚-二(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯。

实施例5

一种节能环保沥青再生剂的制备方法,包括下述步骤:

(1)按重量份称取各原料:蒙脱土10份、棕榈油60份、沥青10份、增塑剂18份、表面活性剂5份、防老剂2份;

(2)将钠基蒙脱土与棕榈油混合均匀加热至120℃,加入沥青升温至150℃以转速为200r/min搅拌40min,降温至60℃加入增塑剂、表面活性剂、防老剂以转速为200r/min搅拌15min,即得节能环保沥青再生剂。

所述沥青为90号沥青。

所述增塑剂为4-(4-甲基-3-戊烯基)-4-环己烯-1,2-酸异辛酯。

所述表面活性剂为有机硅聚醚表面活性剂。

所述防老剂为三乙二醇醚-二(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯。

实施例6

一种节能环保沥青再生剂的制备方法,包括下述步骤:

(1)按重量份称取各原料:改性菜籽油-蒙脱土纳米复合材料10份、棕榈油60份、沥青10份、增塑剂18份、表面活性剂5份、防老剂2份;

(2)将改性菜籽油-蒙脱土纳米复合材料与棕榈油混合均匀加热至120℃,加入沥青升温至150℃以转速为200r/min搅拌40min,降温至60℃加入增塑剂、表面活性剂、防老剂以转速为200r/min搅拌15min,即得节能环保沥青再生剂。

所述沥青为90号沥青。

所述改性菜籽油-蒙脱土纳米复合材料的制备方法为:室温下,将改性菜籽油和钠基蒙脱土以重量比93:7混合,在1000rpm速度下搅拌20min,然后以600w功率、30khz频率超声处理30min,得到改性菜籽油-蒙脱土纳米复合材料。

所述改性菜籽油的制备方法为:将3kg菜籽油加热至115℃,再在超声功率为300w、超声频率为40khz超声处理10min,采用1000目尼龙滤布过滤,得到过滤菜籽油;将过滤菜籽油加热至80℃,在转速为300r/min搅拌下滴加质量分数为50%双氧水,所述质量分数为50%双氧水的滴加速度为0.2g/s,所述质量分数为50%双氧水的用量为过滤菜籽油重量的6倍,双氧水滴加完毕后将温度控制在115℃保温20min,得到预处理菜籽油;将预处理菜籽油自然冷却至60℃,加入反应釜中,在60℃温度下转速为300r/min搅拌条件下加入过滤菜籽油重量20%的乙酸酐反应6h;保持300r/min转速搅拌,冷却至40℃,滴加过滤菜籽油重量7%的氢氧化钠,滴加速度为0.2g/s,同时检测ph值,ph为7.0时停止滴加氢氧化钠,继续搅拌反应30分钟;然后在距离反应器5cm的两只20w紫外灯管的光的照射下,同时通入过滤菜籽油重量6.5%的氯气、过滤菜籽油重量12%的二氧化硫,控制温度为35℃保温反应4h,得到反应产物;将反应产物加水以转速为150r/min搅拌3min,接着以转速为3000r/min离心20min,所述水的加入量为反应产物重量的70倍,收集上层液体在温度为105℃、绝对压强为0.02mpa减压干燥至含水量小于0.1%,得到改性菜籽油。

所述增塑剂为4-(4-甲基-3-戊烯基)-4-环己烯-1,2-酸异辛酯。

所述表面活性剂为有机硅聚醚表面活性剂。

所述防老剂为三乙二醇醚-二(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯。

实施例7

一种节能环保沥青再生剂的制备方法,包括下述步骤:

(1)按重量份称取各原料:改性菜籽油-蒙脱土纳米复合材料10份、棕榈油60份、沥青10份、增塑剂18份、表面活性剂5份、防老剂2份;

(2)将改性菜籽油-蒙脱土纳米复合材料与棕榈油混合均匀加热至120℃,加入沥青升温至150℃以转速为200r/min搅拌40min,降温至60℃加入增塑剂、表面活性剂、防老剂以转速为200r/min搅拌15min,即得节能环保沥青再生剂。

所述沥青为90号沥青。

所述改性菜籽油-蒙脱土纳米复合材料的制备方法为:室温下,将改性菜籽油和钠基蒙脱土以重量比93:7混合,在1000rpm速度下搅拌20min,然后以600w功率、30khz频率超声处理30min,得到改性菜籽油-蒙脱土纳米复合材料。

所述改性菜籽油的制备方法为:将3kg菜籽油加热至115℃,再在超声功率为300w、超声频率为40khz超声处理10min,采用1000目尼龙滤布过滤,得到过滤菜籽油;将过滤菜籽油加热至80℃,在转速为300r/min搅拌下滴加质量分数为50%双氧水,所述质量分数为50%双氧水的滴加速度为0.2g/s,所述质量分数为50%双氧水的用量为过滤菜籽油重量的6倍,双氧水滴加完毕后将温度控制在115℃保温20min,得到预处理菜籽油;将预处理菜籽油自然冷却至60℃,加入反应釜中,在60℃温度下转速为300r/min搅拌条件下加入过滤菜籽油重量20%的乙酸酐反应6h;保持300r/min转速搅拌,冷却至40℃,滴加过滤菜籽油重量7%的氢氧化钠,滴加速度为0.2g/s,同时检测ph值,ph为7.0时停止滴加氢氧化钠,继续搅拌反应30分钟;然后在距离反应器5cm的两只20w紫外灯管的光的照射下,同时通入过滤菜籽油重量6.5%的氯气、过滤菜籽油重量12%的二氧化硫,控制温度为35℃保温反应4h,得到反应产物;将反应产物加水以转速为150r/min搅拌3min,接着以转速为3000r/min离心20min,所述水的加入量为反应产物重量的70倍,收集上层液体在温度为105℃、绝对压强为0.02mpa减压干燥至含水量小于0.1%,得到改性菜籽油。

所述增塑剂为二辛酸2,5-呋喃二甲醇酯。

所述表面活性剂为有机硅聚醚表面活性剂。

所述防老剂为三乙二醇醚-二(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯。

实施例8

一种节能环保沥青再生剂的制备方法,包括下述步骤:

(1)按重量份称取各原料:改性菜籽油-蒙脱土纳米复合材料10份、棕榈油60份、沥青10份、增塑剂18份、表面活性剂5份、防老剂2份;

(2)将改性菜籽油-蒙脱土纳米复合材料与棕榈油混合均匀加热至120℃,加入沥青升温至150℃以转速为200r/min搅拌40min,降温至60℃加入增塑剂、表面活性剂、防老剂以转速为200r/min搅拌15min,即得节能环保沥青再生剂。

所述沥青为90号沥青。

所述改性菜籽油-蒙脱土纳米复合材料的制备方法为:室温下,将改性菜籽油和钠基蒙脱土以重量比93:7混合,在1000rpm速度下搅拌20min,然后以600w功率、30khz频率超声处理30min,得到改性菜籽油-蒙脱土纳米复合材料。

所述改性菜籽油的制备方法为:将3kg菜籽油加热至115℃,再在超声功率为300w、超声频率为40khz超声处理10min,采用1000目尼龙滤布过滤,得到过滤菜籽油;将过滤菜籽油加热至80℃,在转速为300r/min搅拌下滴加质量分数为50%双氧水,所述质量分数为50%双氧水的滴加速度为0.2g/s,所述质量分数为50%双氧水的用量为过滤菜籽油重量的6倍,双氧水滴加完毕后将温度控制在115℃保温20min,得到预处理菜籽油;将预处理菜籽油自然冷却至60℃,加入反应釜中,在60℃温度下转速为300r/min搅拌条件下加入过滤菜籽油重量20%的乙酸酐反应6h;保持300r/min转速搅拌,冷却至40℃,滴加过滤菜籽油重量7%的氢氧化钠,滴加速度为0.2g/s,同时检测ph值,ph为7.0时停止滴加氢氧化钠,继续搅拌反应30分钟;然后在距离反应器5cm的两只20w紫外灯管的光的照射下,同时通入过滤菜籽油重量6.5%的氯气、过滤菜籽油重量12%的二氧化硫,控制温度为35℃保温反应4h,得到反应产物;将反应产物加水以转速为150r/min搅拌3min,接着以转速为3000r/min离心20min,所述水的加入量为反应产物重量的70倍,收集上层液体在温度为105℃、绝对压强为0.02mpa减压干燥至含水量小于0.1%,得到改性菜籽油。

所述增塑剂为4-(4-甲基-3-戊烯基)-4-环己烯-1,2-酸异辛酯、二辛酸2,5-呋喃二甲醇酯按质量比为1:0.5混合得到的混合物。

所述表面活性剂为有机硅聚醚表面活性剂。

所述防老剂为三乙二醇醚-二(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯。

测试例1

对实施例制备的节能环保沥青再生剂进行废旧沥青再生后针入度、延度、软化点测试。

废旧沥青:采用沥青旋转薄膜加热试验(t0610-2011)来模拟沥青的老化过程,得到废旧沥青。

再生沥青,由废旧沥青100重量份分别与实施例1-8制备的节能环保沥青再生剂8重量份混合,加热至130℃,在300r/min下搅拌120min制备得到。

针入度:釆用sd-0604型沥青针入度实验仪,按照《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(jtj052-2000t0604-2000)中所规定的方法进行测试,测试温度为25±0.1℃,标准针的贯入时间为5s。

延度:按照《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(jtj052-2000t0605-1993)中所规定的方法在sd-0605a型数控低温沥青延度仪中进行测试,测试温度为15℃,拉伸速度为5cm/min。每个试样同时注3个模具进行性能测试,取平均值作为测试结果。

软化点:利用sd-0606t型自动沥青软化点实验器,按照《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(jtj052-2000t0606-2000)中所规定的试验方法进行沥青的软化点进行测试,起始加热温度为5±1℃,升温速率恒定为5℃/min。每个沥青试样同时测试3组,取平均值作测试结果。

具体针入度、延度、软化点测试结果见表1。

表1:针入度、延度、软化点测试结果表

测试例2

对实施例制备的节能环保沥青再生剂进行沥青再生后粘度、车辙因子测试。

废旧沥青:采用沥青旋转薄膜加热试验(t0610-2011)来模拟沥青的老化过程,得到废旧沥青。

再生沥青,由废旧沥青100重量份分别与实施例1-8制备的节能环保沥青再生剂8重量份混合,加热至130℃,在300r/min下搅拌120min制备得到。对比例采用市售的沥青再生剂。

采用brookfield旋转粘度计测再生沥青的60℃动力粘度;采用动态剪切试验(dsr)测再生沥青64℃的车辙因子。

具体粘度、车辙因子测试结果见表2。

表2:粘度、车辙因子测试结果表

实施例2在实施例1基础上对菜籽油进行改性处理,所制备的再生沥青各项性能指标均有提升。这是因为经双氧水和乙酸酐的处理,菜籽油脂肪酸分子结构中大量双键被环氧化,提升了抗氧化稳定性。

实施例3也在实施例1基础上对菜籽油进行改性处理,所制备的再生沥青各项性能指标均有提升。这是因为经二氧化硫和氯气处理,菜籽油脂肪酸分子结构中烷基上的氢键被氯磺酰基(-so2cl)取代,提升了与增塑剂、表面活性剂、防老剂、废旧沥青之间的结合能力,从而提升再生沥青的稳定性。

实施例4将实施例2、实施例3结合,对菜籽油同时进行环氧化处理和氯磺化处理,所制备的再生沥青各项性能较实施例2和实施例3均有明显提升,说明对菜籽油的环氧化处理和氯磺化处理改性对于废旧沥青的再生有协同增效的作用。

实施例5添加钠基蒙脱土代替菜籽油,各项指标均降低,因为蒙脱土本身亲水不亲油,且易团聚,与废旧沥青组分相容性差,结合度低。

实施例6在实施例4、实施例5的基础上将改性菜籽油与钠基蒙脱土超声制备纳米复合材料,添加到废旧沥青中,所得再生沥青各项指标均有显著提升。蒙脱土与改性菜籽油复合后由亲水性向亲油性转变,增加了与增塑剂、表面活性剂、防老剂及废旧沥青之间的相容性,所得再生沥青耐高温性能、抗老化性能明显提升。

实施例8在实施例6、实施例7的基础上,将二辛酸2,5-呋喃二甲醇酯与4-(4-甲基-3-戊烯基)-4-环己烯-1,2-酸异辛酯复配作为增塑剂,所制备的再生沥青各项性能指标均有提升。4-(4-甲基-3-戊烯基)-4-环己烯-1,2-酸异辛酯分子结构中有环己烯,且支链较多,空间结构大;二辛酸2,5-呋喃二甲醇酯的呋喃环及较长支链也构成较大空间结构。极性分子间的相互作用及形成的空间位阻使得再生沥青混合体系各分子之间的距离更大,进一步降低分子间引力,提高了塑性。

尽管本发明的实施方案已公开如上,但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用,它完全可以被适用于各种适合本发明的领域,对于熟悉本领域的人员而言,可容易地实现另外的修改,因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下,本发明并不限于特定的细节。

当前第1页1 2 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1