本发明涉及柱层析方法，特别涉及一种改善羊毛脂性质的柱层析方法。
背景技术：
：羊毛脂是一种重要的天然化工原料，广泛应用于医药、日用化工、皮革、造纸等领域，使用价值极高。羊毛脂性状为褐黄色，有特殊的臭味且粘性十分强，其是甾醇、脂肪醇与高级脂肪酸构成的脂以及少量游离态的甾醇、脂肪醇与烃类的混合物，经济价值十分明显，可以成为毛纺企业一个新的产值增长点。初级的羊毛脂可以用作防腐剂、润滑剂；进一步精制的羊毛脂还可以在更多的领域得到应用，制造出一些价值更高的产品，如液态羊毛脂、羊毛醇、羊毛酸、水溶性羊毛脂、乙酰化羊毛酯、乙氧基化羊毛醇等，在医药、皮革、护肤用品、乳酸化妆品、纺织等行业都有着十分广泛的应用。现有技术的精制工艺路线一般为：羊毛脂→有机溶剂萃取→脱杂→盐酸酸炼→纯碱碱炼→化学脱色→洗涤→脱臭。但是这样得到的羊毛脂大多颜色仍会较深，影响其经济价值。因此提升羊毛脂品质，改善其色度等理化参数具有极大的市场前景。技术实现要素：发明目的：本发明目的是提供一种具有色度低等品质的羊毛脂性质的柱层析方法。技术方案：本发明提供一种改善羊毛脂性质的柱层析方法，包括如下步骤：以活性白土为吸附剂，乙醚溶解羊毛脂进行湿法或干法上样，洗脱，收集洗脱液，减压蒸馏，获得精制的羊毛脂。进一步地，洗脱时用二氯甲烷/甲醇作为洗脱剂。所述羊毛脂用乙醚溶解。所述活性白土加入二氯甲烷制成匀浆，作为吸附剂。所述活性白土相对密度为2.3～2.5。所述乙醚为分析纯；二氯甲烷为分析纯；甲醇为分析纯。所述洗脱剂极性范围为二氯甲烷/甲醇(v/v)＝100∶1～50∶1。所述吸附剂的再生使用正己烷/丙酮或异丙醇进行洗脱。有益效果：本发明对羊毛脂的色度较低，改善明显，极大的提升羊毛脂的品质以及经济价值。吸附剂可以重复使用。本方法操作简单，收率高。具体实施方式实施例1：1.样品硅胶的制备羊毛脂1000g用乙醚溶解，配制成浓度为1g/ml的溶液，与1500g活性白土进行拌样。2.层析柱制备与样品分离称取3500g活性白土的吸附剂，加入5l二氯甲烷制成匀浆，湿法装柱，床层体积约为8l。使用3倍床层体积以上的流动相平衡固定相，再将步骤1中拌样所得混合物从柱顶端缓缓加入，进样完毕后使用流动相洗脱，收集洗脱液，减压蒸馏。控制流速在100～150ml/min，每收集500ml流出液作为一个馏分，观察其颜色，并真空浓缩，计算回收率。3.色度的测定3.1采用lovibond比色计法是利用光线通过玻璃比色皿在仪器上直接读出数值，单位为gh。3.2、器材1)lovibondpfx195色度仪2)烘箱3)玻璃比色皿光程：1cm3.3、步骤在仪器预热1小时后，做基线(零位)校正。检测操作：将样品融化加入玻璃比色皿中，在60℃烘箱中加热30分钟后，取出放入样品槽，按“read”键记录读数，应连续读三次，以最后一次为准。4.吸水率的测定5.实验结果吸水率：＜120％：+；120～150％：++；150～180：+++；＞180：++++。色度＞9：+；7.5～9：++；6～7.5：+++；＜6：++++。回收率：65～70：+；70～75：++；＞75：+++。结果分析：本实施例重点考察了溶剂极性对色度、吸水率及回收率的影响。结果显示回收率与吸水率呈现一定程度正相关。其中实验批次6和7的洗脱条件下，色度及吸水率的性质均优，达到既提升大幅色度又部分提高吸水率的要求。实施例2：1.样品溶液制备羊毛脂1000g用乙醚溶解，配制成浓度为1g/ml的溶液。2.层析柱制备与样品分离称取5000g活性白土的吸附剂，加入5l二氯甲烷制成匀浆，湿法装柱，床层体积约为8l。使用3倍床层体积以上的流动相平衡固定相，再将1000ml样品溶液从柱顶端缓缓加入，进样完毕后使用流动相洗脱，收集洗脱液，减压蒸馏。流控制流速在100～150ml/min，每收集500ml流出液作为一个馏分，观察其颜色，并真空浓缩，计算回收率。吸水率：＜120％：+；120～150％：++；150～180：+++；＞180：++++。色度＞9：+；7.5～9：++；6～7.5：+++；＜6：++++。回收率：65～70：+；70～75：++；＞75：+++。结果分析：本实施例重点考察了溶剂极性对色度、吸水率及回收率的影响。结果显示回收率与吸水率呈现一定程度正相关。相较于干法上样，湿法上样实验批次中达到实施例1中实验批次6和7的洗脱效果的洗脱条件的溶剂极性稍小。本实施例中最优条件为实验批次2和3.实施例3：1.样品溶液制备羊毛脂1000g用乙醚溶解，配制成浓度为1g/ml的溶液备用，与硅胶进行拌样。2.层析柱制备与样品分离称取3500g活性白土的吸附剂，加入5l二氯甲烷制成匀浆，湿法装柱，床层体积约为8l。使用3倍床层体积以上的流动相平衡固定相，再将步骤1所得拌样的混合物从柱顶端缓缓加入，进样完毕后使用流动相洗脱，收集洗脱液，减压蒸馏。流动相条件为：dcm/meoh＝100∶1(10l)；dcm/meoh＝75∶1(10l)；dcm/meoh＝50∶1(5l)。控制流速在100～150ml/min，每收集500ml流出液作为一个馏分，观察其颜色，并真空浓缩，计算回收率。实验批次拌样硅胶量吸水率色度回收率12000g+++++++++22500g+++++++++33000g+++++++++41000g+++++++++初始原料/++++/吸水率：＜120％：+；120～150％：++；150～180：+++；＞180：++++。色度＞9：+；7.5～9：++；6～7.5：+++；＜6：++++。回收率：65～70：+；70～75：++；＞75：+++。结果分析：本实施例重点考察了拌样硅胶量对实验的影响。实验发现当拌样硅胶量减少到1000g时，吸水率和色度均较实施例1中相同洗脱条件降低，而当硅胶量增大至2000g～3000g时，效果均无明显差别。因此依然选择1500g作为最佳拌样硅胶量。实施例4：1.样品溶液制备羊毛脂1000g用乙醚溶解，配制成浓度为1g/ml的溶液备用。2.层析柱制备与样品分离称取5000g活性白土的吸附剂，加入5l二氯甲烷制成匀浆，湿法装柱，床层体积约为8l。使用3倍床层体积以上的流动相平衡固定相，再将1000ml样品溶液从柱顶端缓缓加入，进样完毕后使用流动相洗脱，收集洗脱液，减压蒸馏。流动相条件为dcm∶meoh＝100∶1(10l)，dcm∶meoh＝80∶1(10l)，dcm∶meoh＝60∶1(5l)。控制流速在100～150ml/min，每收集500ml流出液作为一个馏分，观察其颜色，并真空浓缩，计算回收率。3.吸附剂的重复使用选定的不同再生溶剂，进行约10柱体积的连续冲洗，油泵抽干，置于烘箱烘干。吸水率：＜120％：+；120～150％：++；150～180：+++；＞180：++++。色度＞9：+；7.5～9：++；6～7.5：+++；＜6：++++。回收率：65～70：+；70～75：++；＞75：+++。结果分析：本实施例重点考察了吸附剂的回收溶剂对实验的影响。实验发现正己烷∶丙酮＝1∶3(25l)以及异丙醇(25l)的再生溶剂条件下，实验结果与前述无差别。实施例5：1.样品溶液制备羊毛脂1000g用乙醚溶解，配制成浓度为1g/ml的溶液备用。2.层析柱制备与样品分离称取5000g活性白土的吸附剂(按实验例4中使用异丙醇25l再生所得)，加入5l二氯甲烷制成匀浆，湿法装柱，床层体积约为8l。使用3倍床层体积以上的流动相平衡固定相，再将1000ml样品溶液从柱顶端缓缓加入，进样完毕后使用流动相洗脱，收集洗脱液，减压蒸馏。流动相条件为dcm∶meoh＝100∶1(10l)，dcm∶meoh＝80∶1(10l)，dcm∶meoh＝60∶1(5l)。控制流速在100～150ml/min，每收集500ml流出液作为一个馏分，观察其颜色，并真空浓缩，计算回收率。实验批次吸附剂使用次数吸水率色度回收率11+++++++++22+++++++++33+++++++++44+++++++++55+++++++++66+++++++++77+++++++++88++++++++99+++++++++1010++++++++++初始原料/++++/吸水率：＜120％：+；120～150％：++；150～180：+++；＞180：++++。色度＞9：+；7.5～9：++；6～7.5：+++；＜6：++++。回收率：65～70：+；70～75：++；＞75：+++。结果分析：本实施例重点考察了吸附剂的回收次数对实验的影响。实验发现吸附剂1～10次使用过程中，虽然结果有轻微波动，但总体的效果与全新吸附剂时效果相当。因此实验用的活性白土可以再生完全，并重复使用而不影响分离效果。当前第1页12