本发明属于动物饲料
技术领域：
，用于提高动物饲料中功能性寡糖和有机酸的利用率，具体地说是一种功能性寡糖糖苷酯的制备方法及其应用。
背景技术：
：动物肠道在整个生长期，特别是早期，非常容易被外界不良条件刺激，如有害菌增殖，造成肠道损伤，进而影响其生长性能。抗生素可以杀灭肠道有害细菌，有效改善肠道健康状况，提高动物生长性能，但同时也会杀灭肠道有益细菌，而且长时间使用抗生素不仅会使病菌产生耐药性，且会造成严重的食品安全问题。寡糖是由2-10个单糖通过糖苷键连接形成直链或支链的低度聚合糖，有功能性寡糖和普通寡糖两大类。功能性寡糖可以促进大肠双歧杆菌的增殖，提高乳酸含量，降低肠道ph值，进而抑制有害微生物(如大肠杆菌)的生长，改善肠道健康状况。但是，单独使用功能性寡糖还不能起到完全替代抗生素的效果。实际生产中，动物日粮中除了添加功能性寡糖，还会普遍添加有机酸，二者配合使用，达到与抗生素相同的效果。但是大多数的有机酸具有易溶和易吸收的特点，因此大部分有机酸会在胃中消耗，不能到达小肠和大肠发挥酸化作用，作用效率低。所以，为了达到抗菌效果，往往需要添加高剂量的有机酸。高剂量有机酸的添加不仅增加了饲料成本，且对动物健康有潜在威胁。相反，功能性寡糖不会像有机酸那样大部分会在胃或者小肠中消耗，而是可以以完整形式直接到达大肠。如何能够使有机酸像功能性寡糖一样，不在胃或小肠内消耗，而是到达大肠发挥作用，是目前亟待解决的技术问题。技术实现要素：本发明的目的，是要提供一种功能性寡糖糖苷酯的制备方法，该方法将寡糖和有机酸进行酯化生成功能性寡糖糖苷酯，使有机酸和功能性寡糖可以一起完整地通过胃和小肠，到达大肠后肠道重新释放寡糖和有机酸，从而提高功能性寡糖和有机酸的利用率和使用效果。本发明的另外一个目的，是要提供上述功能性寡糖糖苷酯的一种应用，将其添加至动物日粮中，以降低饲料成本，同时改善动物肠道健康状况，减少过量食用有机酸对动物健康造成的潜在威胁。本发明为实现上述目的，所采用的技术方案如下：一种功能性寡糖糖苷酯的制备方法，按照以下步骤顺序进行：一、将功能性寡糖溶解在去离子水中，然后冷却至20～30℃，得反应液a；二、向反应液a中加入碱液将ph值调节至8～9，然后待温度低于20℃时，加入有机酸，得反应液b；三、待反应液b的ph值稳定后，加入浓盐酸将ph值调节至1～3，得反应液c；四、使反应液c通过第一活性炭吸附柱，得反应液d；五、向反应液d中加入浓盐酸将ph值调节至1～3，得反应液e；六、使反应液e通过第二活性炭吸附柱，得反应液f；七、将反应液f进行透析，透析时间为12-24h，然后向其中加入浓盐酸调节ph值至1～3，得反应液g；八、将反应液g在惰性气体气流中喷雾干燥，回收结晶产物h，即得所述功能性寡糖糖苷酯；所述第一活性炭吸附柱和第二活性炭吸附柱均用hcl溶液预处理。作为限定，所述功能性寡糖为棉子糖、低聚果糖、低聚木糖、大豆低聚糖、低聚异麦芽糖或低聚半乳糖。作为第二种限定，所述有机酸为柠檬酸、甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、乳酸或苹果酸。作为第三种限定，所述步骤二中的碱液为氢氧化钠或者氢氧化钾溶液。作为第四种限定，所述步骤一，将功能性寡糖溶解在去离子水中，然后转移至夹套冷却反应器中，在顶部搅拌和连续ph监测下，冷却至20～30℃，得反应液a。作为第五种限定，所述步骤二中，添加有机酸的速度使整个反应液的ph值保持在7.5～8.5之间，温度保持<20℃。作为第六种限定，所述步骤八中，惰性气体采用n2。作为第七种限定，所述步骤四和步骤六中，反应液c通过第一活性炭吸附柱的速度、反应液e通过第二活性炭吸附柱的速度，均为0.4l/h～0.5l/h。本发明还公开了上述一种功能性寡糖糖苷酯的制备方法制得的功能性寡糖糖苷酯的应用：将所述功能性寡糖糖苷酯添加至动物日粮中，用于改善动物肠道健康状况。本发明由于采用了上述的技术方案，其与现有技术相比，所取得的技术进步在于：(1)本发明将寡糖和有机酸进行酯化，生成的功能性寡糖糖苷酯不被胃液和小肠液溶解，从而使有机酸和功能性寡糖可以通过胃和小肠，到达大肠后肠道释放寡糖和有机酸，进而提高功能性寡糖和有机酸的使用价值和使用效果；(2)本发明制备的功能性寡糖糖苷酯可以用来添加到动物日粮中，用于改善动物肠道健康状况，只需很低剂量功能性寡糖糖苷酯，就可与分别单独使用大剂量有机酸和功能性寡糖具有相同的效果，不仅降低了饲料成本，同时能够有效改善动物肠道健康状况，还能减少过量食用有机酸对动物健康造成的潜在威胁；(3)本发明寡糖糖苷酯的产率约为70-75％，主要的损失发生在活性炭柱上，当开始发生沉淀时，在喷雾干燥器中的汽化室和过滤器收集到的产品，后反应ph控制对于将有机酸盐保持在酸性形式以促进其在活性炭柱的去除是必要的，此外，喷雾干燥条件促进游离有机酸的挥发，进一步纯化产物，最终产物的酯化度为0.70-0.75，含有游离有机酸盐含量为1.25-2.5％；(4)本发明的制备工艺操作简单，酯化程度高，最终产品杂质少，纯度高，适合大规模工业生产；本发明属于动物饲料
技术领域：
，用于提高动物饲料中功能性寡糖和有机酸的利用率。具体实施方式以下对本发明的优选实施例进行说明。应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。实施例1一种低聚木糖柠檬酸酯的制备方法本实施例按照以下步骤顺序进行：一、将m1＝30kg功能性寡糖溶解在v1＝200l去离子水中，然后转移至容积为v2＝300l的夹套冷却反应器中，在顶部搅拌和连续ph监测下，冷却至t1＝30℃，得反应液a；本步骤中，功能性寡糖采用低聚木糖；二、向反应液a中加入碱液调节至ph1＝8.0，然后待温度低于20℃时，加入有机酸溶液，得反应液b；有机酸溶液的添加速度应使反应液a的ph保持在7.5<ph2<8.5，温度t<20℃；本步骤中，有机酸采用v3＝50l溶解度为60％柠檬酸溶液，碱液采用v4＝30l、ρ＝25％w/v的naoh溶液；三、待反应液b的ph值稳定后，加入浓盐酸调节至ph3＝2.0，得反应液c；四、使反应液c通过第一活性炭吸附柱，得反应液d；第一活性炭吸附柱采用通过彻底洗涤并用0.2mhcl溶液预处理的活性炭柱，含有m3＝100kg4mm粒状椰壳炭；反应液c通过第一活性炭吸附柱的速度为v1＝25l/h；五、向反应液d中加入浓盐酸调节至ph4＝2.0，得反应液e；六、使反应液e通过第二活性炭吸附柱，得反应液f；第二活性炭吸附柱与第一活性炭吸附柱完全相同；反应液e通过第二活性炭吸附柱的速度为v2＝25l/h；七、将反应液f进行透析，透析时间为18h，然后向其中加入浓盐酸调节ph值至ph5＝3，得反应液g；八、将反应液g在惰性n2气流中喷雾干燥，回收结晶产物h，即得低聚木糖柠檬酸糖苷酯，为白色固体状。经检测，本实施例制备的低聚木糖柠檬酸酯的纯度为74％。实施例2-7一种功能性寡糖糖苷酯的制备方法实施例2-7的制备过程与实施例1大致相同，不同之处在于具体原料种类和工艺参数有差异，实施例2-7的原料和工艺参数如下表1所示。表1实施例2-11的原料和工艺参数实施例9一种功能性寡糖糖苷酯的应用本实施例提供实施例1-8制备的功能性寡糖糖苷酯的一种应用，将其分别添加至动物饲料中，用来改善动物肠道健康状况。实施案例10模拟实验将实施例1-8制备的功能性寡糖糖苷酯分别加入模拟胃液、模拟肠液中，统计其在不同时间内的降解率，得到如下表2所示的结果：表2模拟胃肠液的降解率由表2可知，通过有机酸和功能性寡糖酯化生成功能性寡糖糖苷酯，不仅可以有效降低有机酸在胃部的解离，使之可以顺利到达肠道中发挥抗菌作用，而且还可以发挥寡糖的益菌作用。实施例11喂养实验选用160头7.50±0.16kg的健康杜长大三元杂交仔猪。按照体重一致、公母各半的原则，随机分为四个组：对照组、试验i组、试验ii组和试验iii组，每个组5个重复，每个重复8头猪。对照组饲喂不含抗生素的基础日粮，试验i组、试验ii组和试验iii组在对照组日粮基础上分别添加100、200和300ppm的实施例4制备的低聚木糖丙酸酯。试验期为28天。试验结果见表3。表3不同添加水平低聚木糖丙酸酯对断奶仔猪生长性能和腹泻率的影响对照组试验i组试验ii组试验iii组初始重(kg)7.387.587.357.70末重(kg)17.04a17.49a18.07b18.59b平均日增重(g)345a354a383b389b平均日采食量(g)571581593616料肉比1.66a1.64a1.55ab1.58ab腹泻率(％)11.98a7.29ab5.72b5.43b由表3可知，日粮中添加200和300ppm低聚木糖丙酸酯可显著提高断奶仔猪日增重(p<0.05)，显著降低断奶仔猪料肉比和腹泻率(p<0.05)。由此可见，低聚木糖丙酸酯可提高断奶仔猪生长性能，降低腹泻率。本实施例只是以实施例4制备的低聚木糖丙酸酯为代表进行举例，实际上采用实施例1-3、5-8制备的产物喂养，具有同样的效果。当前第1页12