一种在文丘里喷射装置中合成水合萜二醇的方法与流程

本发明涉及蒎烯或松节油在酸催化下，水合形成水合萜二醇，尤其是涉及一种在文丘里喷射装置中合成水合萜二醇的方法。

背景技术：

松油醇又称萜品醇，为无色透明粘稠状液体，具有持久的紫丁香香气，性质稳定，是一种重要的合成香料。根据用量不同，可作为调香物、印染剂、洗涤剂、消毒剂等。

松油醇的生产工艺主要有两步法和一步法两种。两步法由于香气由于一步法，产品较受调香师欢迎；两步法的关键步骤是在反应釜内，通过高速搅拌，合成水合萜二醇；搅拌速度600～800r/min，将油相打碎成小液滴与酸液充分接触，是不互溶的油水两相能发生反应，反应时间一般为22～24h。再将水合萜二醇脱水后，得到松油醇。传统工艺中的搅拌速度高对工业化装置要求高，且放大受限制，目前只有2～3立方的反应釜，扩大产量需要大规模套数的反应装置。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供可将松节油或蒎烯在酸催化下，生成水合萜二醇的一种在文丘里喷射装置中合成水合萜二醇的方法。

本发明包括以下步骤：

1)在内置冷却盘管的方形槽内配置硫酸溶液，并加入定量的乳化剂平平加及调节剂醋酸溶液；

在步骤1)中，所述硫酸溶液的百分浓度可为25％～30％，所述平平加与蒎烯质量比为(1～1.5)︰1000；所述醋酸与蒎烯质量比为(1～2)︰1000。

2)在高位槽内投入定量蒎烯或松节油；

在步骤2)中，所述高位槽可为原料罐或抽滤溶液接受罐；蒎烯或松节油与硫酸溶液的质量比为1︰(2.5～3)。

3)开启机泵将方形槽的酸溶液打入文丘里喷射器中，再进入方形槽，形成回路；

在步骤3)中，所述机泵流量控制在40～60m³/h，机泵过流部分采用衬氟。

4)开启文丘里喷射器的侧向进料口，将高位槽内蒎烯或松节油物料吸入文丘里喷射器中，补充30～50m³/h的空气量；

5)开启盘管0℃冷却水，控制流量，使得方形槽内溶液温度在25～30℃；

6)油水两相进入方形槽后，经冷却分层，上层油相经溢流口进入过滤器内；

在步骤6)中，若已有晶体生成，则随油相进入过滤器中，经抽滤，油相进入高位槽循环使用。

7)取样高位槽内的油相，分析蒎烯或松节油含量，若蒎烯含量为5％～7％时，反应结束，停机泵，停真空；

8)过滤器中的晶体水合萜二醇用于下一步反应，方形槽内硫酸溶液适当补充后，循环使用。

本发明将蒎烯与硫酸溶液通过文丘里喷射器混合反应，为增强油水两相混合，在溶液内添加适量乳化剂平平加和醋酸。容器内用内盘管冷却；容器内的油水混合液经泵增压后，进入文丘里喷射器，形成射流，侧面吸入高位槽内物料和空气，两相在文丘里管中形成剧烈混合，然后进入容器内，容器内两相经冷却后分层，上层油相溢流，进入过滤器，通过高位槽形成真空抽滤，油相进入高位槽，部分固体颗粒留在滤布上，经过多次循环后，反应到达终点；反应产物为水合萜二醇，是生产松油醇的中间体；此工艺方法可代替传统的搅拌釜反应装置。

本发明旨在替代传统工艺中高速搅拌的间歇反应釜，降低设备要求，降低设备投资，可设计为连续生产装置，解决间歇反应釜难以规模生产的瓶颈。本发明采用文丘里喷射装置形成的射流来实现油水两相的剧烈混合，达到代替高速搅拌的反应釜，反应效果与反应釜一致，但对设备投资低，也方便扩大生产，或设计为连续性生产。本发明中酸溶液可循环使用，减少污染排放。

附图说明

图1为本发明文丘里喷射装置中合成水合萜二醇的流程示意图。

具体实施方式

以下实施例将结合附图对本发明作进一步的说明。

图1给出本发明文丘里喷射装置中合成水合萜二醇的流程示意图。所述喷射反应中装置设有高位槽1，过滤器2，方形槽3，循环泵4和文丘里喷射器5；所述高位槽1与文丘里喷射器5、过滤器2连接形成回路，所述方形槽3、循环泵4、文丘里喷射器5连接形成回路。

本发明实施例包括以下步骤：

1)将蒎烯或松节油打入高位槽1中，在方形槽3内配置硫酸溶液，并加入乳化剂平平加、醋酸。所述蒎烯与硫酸溶液的质量百分含量为1︰(2.5～3)，所述平平加与蒎烯的质量比为(1～1.5)︰1000，醋酸与蒎烯的质量比为(1～1.5)︰1000，所述喷射反应的温度为23～30℃。

2)硫酸溶液从方形槽3底部通入循环泵4，打入文丘里喷射器5，侧向吸入蒎烯和空气。

3)混合液进入方形槽3，控制内盘管冷却液流量，使得槽内物料温度保持在23～30℃。油水两相分层后，上层油相进入过滤器2，经抽滤，过滤器内留下生成的晶体，油相回到高位槽1循环使用。

4)反应一段时间后，取高位槽内油相分析，残余蒎烯含量5％～7％，则结束反应，剩余油相为红油收集处理，酸液经补充后套用。

以下给出具体实施例。

实施例1

将500kg蒎烯加入高位槽1中、1250kg浓度为30％硫酸溶液加入方形槽3、0.5kg平平加和0.5kg醋酸投入硫酸溶液中，开启循环泵4，开启侧向吸料口进蒎烯，开启空气进气管线x控制流量为50m³/h，控制冷却水进量，使得方形槽3内物料温度为30℃。油相溢流进入过滤器时，开启抽滤，将油液抽入高位槽内。

当高位槽内油相蒎烯含量低于7％时，反应结束。将高位槽内红油集中处理，方形槽内硫酸溶液分析酸值，适量补充用于下批次套用。晶体转移至离心机，甩干称重。

得到水合萜二醇490kg，物料损失4％；转化率93％，选择性75.2％。

实施例2

将500kg蒎烯加入高位槽1中、1250kg浓度为25％硫酸溶液加入方形槽3、0.5kg平平加和0.5kg醋酸投入硫酸溶液中，开启循环泵4，开启侧向吸料口进蒎烯，开启空气进气管线x控制流量为50m³/h，控制冷却水进量，使得方形槽3内物料温度为30℃。油相溢流进入过滤器时，开启抽滤，将油液抽入高位槽内。

当高位槽内油相蒎烯含量低于5％时，反应结束。将高位槽内红油集中处理，方形槽内硫酸溶液分析酸值，适量补充用于下批次套用。晶体转移至离心机，甩干称重。

得到水合萜二醇486kg，物料损失4.2％；转化率92.3％，选择性75.23％。

实施例3

将500kg蒎烯加入高位槽1中、1250kg浓度为30％硫酸溶液加入方形槽3、0.5kg平平加和0.5kg醋酸投入硫酸溶液中，开启循环泵4，开启侧向吸料口进蒎烯，开启空气进气管线x控制流量为50m³/h，控制冷却水进量，使得方形槽3内物料温度为25℃。油相溢流进入过滤器时，开启抽滤，将油液抽入高位槽内。

当高位槽内油相蒎烯含量低于6％时，反应结束。将高位槽内红油集中处理，方形槽内硫酸溶液分析酸值，适量补充用于下批次套用。晶体转移至离心机，甩干称重。

得到水合萜二醇495kg，物料损失5.3％；转化率93.3％，选择性76.62％

本发明先将蒎烯与硫酸溶液通过文丘里喷射器混合反应，容器内用内盘管冷却，形成白色晶体；容器内的油水混合液经泵增压后，进入文丘里喷射器，形成射流，侧面吸入高位槽内物料和空气，两相在文丘里管中形成剧烈混合，然后进入容器内，容器内两相经冷却后分层，上层油相溢流，进入过滤器，通过高位槽形成真空抽滤，油相进入高位槽，部分固体颗粒留在滤布上，经过多次混合后，反应到达终点；为增强油水两相混合，在溶液内添加适量表面活性剂平平加和醋酸。反应结束后降温，容器内浮在水面的晶体进入过滤器抽滤，红油进入高位槽，容器内剩余酸液经补充后可反复使用。由实施例可以看出，本发明操作步骤简单，反应结果与传统搅拌釜近似，能够应用于大规模的工业化生产当中。