本申请是申请日为2017年03月08日、申请号为201710133155.6、发明名称为《一种劣质环丁砜溶剂的再生方法》的分案申请。
本发明涉及劣质环丁砜溶剂的再生方法，具体的说是涉及一种环丁砜溶剂在芳烃抽提、c8抽提苯乙烯、粗苯加氢抽提生产装置长期运行发生劣化时的再生方法。
背景技术：
目前，工业上普遍采用环丁砜溶剂作为芳烃抽提、c8抽提苯乙烯、粗苯加氢抽提的溶剂，由于被抽提原料中含有酸性物质和氯，以及环丁砜溶剂在长期运行中因降解产生的酸性物质，使环丁砜溶剂的ph值下降质量变劣。酸性物质和氯的累积对系统中的金属设备造成腐蚀，并由此产生固体杂质和使抽提效能降低及换热器结垢。中国专利cn1217367a公开了一种芳烃抽提溶剂的再生方法。该方法提出加入溶剂等量或几倍的水，经机械或床层过滤，并经20～80目颗粒活性炭或阴离子交换树脂吸附后脱水。该方法需整体脱水，能耗大、设备较繁，活性炭孔径大，较小分子易通过，吸附难度大，树脂吸附速度慢还需再生。
此外cn1076726c公开了劣质环丁砜的再生方法，该方法是将劣质环丁砜经过蒸馏再通过阴离子交换树脂层。该方法速度慢，只能用于侧线抽出再生，阴离子交换树脂需重复再生，不宜系统彻底清理及集中处理。
另外环丁砜溶剂用阴离子树脂脱氯效果不理想。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题是提供一种劣质环丁砜溶剂的再生方法，该方法可除去劣质环丁砜溶剂中的固态杂质、氯及酸性物质、微小悬浮物、提高ph值，使其主要质量指标恢复到商品环丁砜溶剂的水平。
上述目的是这样实现的：将劣质环丁砜溶剂与过滤剂混合搅拌均匀，经初次过滤除去劣质环丁砜中固态杂质、氯及酸性物质形成滤液，其滤液与活性炭和氢氧化钙或氧化钙混合搅拌，过滤，其清液为劣质环丁砜溶剂再生液，其滤渣为前述劣质环丁砜的过滤剂。活性炭用量视再生后色度需求调整，如再生后的环丁砜溶剂色度较深，可增加活性炭用量，所采用氢氧化钙或氧化钙用量由再生后环丁砜溶剂中氯含量调整。
所述劣质环丁砜溶剂与过滤剂的混合温度为25～60℃。
所述劣质环丁砜溶剂的水含量为0.5％～2.5％，如果水含量超过2.5％时需脱水，如不足0.5％时需补水。
所述滤液与活性炭和氢氧化钙或氧化钙混合搅拌温度为35～60℃，搅拌40～60分钟。
所述滤液与活性炭和氢氧化钙的重量比为100：1～3：0.65～2。
所述滤液与活性炭和氧化钙的重量比为100：1～3：0.5～1.5。
所采用活性炭为微孔粉末状木质炭，直径≤1um。
所述劣质环丁砜溶剂是指芳烃抽提、c8抽提苯乙烯、粗苯加氢抽提装置运行中的环丁砜溶剂。
所述商品环丁砜溶剂是指纯品环丁砜或环丁砜与其它化工溶剂混合且环丁砜含量＞80％的溶剂。
初次过滤如无滤渣可用新鲜活性炭和氢氧化钙代替，劣质环丁砜溶剂与活性炭和氢氧化钙的重量比为100：1～3：0.65～2。
初次过滤如无滤渣可用新鲜活性炭和氧化钙代替，劣质环丁砜溶剂与活性炭和氧化钙重量比为100：1～3：0.5～1.5。
滤渣用量为上一次再生得到的滤渣量。
本发明的优点在于装置大检修即彻底清洗时可集中处理劣化环丁砜溶剂，再生环丁砜溶剂无可见固态杂质，无悬浮物，酸值＜0.05mgkoh/g，氯离子＜10ppm，ph值＞7，颜色变浅从而使劣质环丁砜溶剂恢复到商品环丁砜溶剂水平。
具体实施方式
将劣质环丁砜溶剂与过滤剂混合搅拌均匀，混合温度为25～60℃，劣质环丁砜溶剂的水含量为0.5％～2.5％，如果水含量超过2.5％时需脱水，如不足0.5％时需补水，经过滤除去劣质环丁砜中固态杂质、氯及酸性物质形成滤液，其滤液与活性炭和氢氧化钙或氧化钙混合搅拌，搅拌温度为35～60℃，搅拌40～60分钟后过滤，其清液为劣质环丁砜溶剂再生液，其滤渣为前述劣质环丁砜的过滤剂，所述滤液与活性炭和氢氧化钙的重量比为100：1～3：0.65～2；所述滤液与活性炭和氧化钙的重量比为100：1～3：0.5～1.5。所采用活性炭为微孔粉末状木质炭，直径≤1um，其用量视再生后色度需求调整，如再生后的环丁砜溶剂色度较深，可增加活性炭用量，所采用氢氧化钙或氧化钙用量由再生后环丁砜溶剂中氯含量调整。
实施例1：
将盘锦华锦集团装置含水2％的劣质环丁砜溶剂100g与过滤剂(滤渣)在46℃时均匀搅拌20分钟后真空过滤，残渣移出，其过滤液加入2g活性炭和0.5g氧化钙在60℃温度中混合搅拌40分钟后真空过滤获得环丁砜溶剂再生液，滤渣作为过滤剂备用。
再生结果见表：
实施例2：
将宁波中金石化装置含水0.97％的劣质环丁砜溶剂100g与过滤剂(滤渣)在35℃时均匀搅拌15分钟后真空过滤，残渣移出，其过滤液加入2.2g活性炭和0.65g氢氧化钙在55℃温度中混合搅拌60分钟后真空过滤获得环丁砜溶剂再生液，滤渣作为过滤剂备用。
再生结果见表：
实施例3：
将海南炼化装置含水1.2％的劣质环丁砜溶剂100g与过滤剂(滤渣)在45℃时均匀搅拌23分钟后真空过滤，残渣移出，其过滤液加入3g活性炭和1.0g氧化钙在45℃温度中混合搅拌50分钟后真空过滤获得环丁砜溶剂再生液，滤渣作为过滤剂备用。
再生结果见表：
实施例4：
将广西石化装置含水6.85％、脱水后水含量0.5％的劣质环丁砜溶剂100g与过滤剂(滤渣)在25℃时均匀搅拌20分钟后真空过滤，残渣移出，其过滤液加入1g活性炭和1.6g氢氧化钙在35℃温度中混合搅拌40分钟后真空过滤获得环丁砜溶剂再生液，滤渣作为过滤剂备用。
再生结果见表：
实施例5：
将山西阳煤集团装置含水5.95％、脱水后水含量2.5％劣质环丁砜溶剂100g与过滤剂(滤渣)在60℃时均匀搅拌23分钟后真空过滤，残渣移出，其过滤液加入2g活性炭和1.5g氧化钙在45℃温度中混合搅拌50分钟后真空过滤获得环丁砜溶剂再生液，滤渣作为过滤剂备用。
再生结果见表：
实施例6：
将海南炼化装置含水1.4％的劣质环丁砜溶剂100g与过滤剂(滤渣)在50℃时均匀搅拌22分钟后真空过滤，残渣移出，其过滤液加入3g活性炭和2.0g氢氧化钙在45℃温度中混合搅拌50分钟后真空过滤获得环丁砜溶剂再生液，滤渣作为过滤剂备用。
再生结果见表：
注：氯离子检测方法：astmd512-89(1999)水中的氯离子，检测方法；
再生样品与企业标准比较：
注：再生溶剂内含其它溶剂，故未做纯度、密度、馏程检测。