含有乙腈、三乙胺和水的混合液的处理方法与流程

1.本发明涉及含有乙腈、三乙胺和水的混合液的处理方法。


背景技术：

2.在制药行业中产生含乙腈、三乙胺废水，废水中的乙腈和三乙胺都是良好的有机溶剂，极具回收价值，但乙腈、水、三乙胺形成三元共沸，采用普通方法很难将其分离。


技术实现要素：

3.本发明的主要目的在于在含乙腈、三乙胺和水的混合液中分离出乙腈、三乙胺。
4.为了实现上述目的，本发明提供一种含有乙腈、三乙胺和水的混合液的处理方法，包括以下步骤：
5.将所述的混合液在第一精馏塔中进行精馏，以在塔顶得到含有乙腈、三乙胺和水的第一物料，在塔釜得到含有乙腈和水的第二物料，
6.第一物料与环己烷在第二精馏塔中进行共沸精馏，以在塔顶得到含有环己烷、乙腈、水和三乙胺的第三物料，在塔釜得到三乙胺产品，
7.第三物料与水在液液萃取塔中进行液液萃取，于重相得到含有水、乙腈、三乙胺的第五物料，轻相得到含有环己烷和三乙胺的第六物料，
8.提取第五物料在第三精馏塔中进行精馏，以在塔顶得到含有乙腈和水的共沸物的第七物料，在塔釜得到水，
9.第二物料、第七物料与乙二醇进行萃取精馏，以得到乙腈产品。
10.在一些实施例中，第一精馏塔的操作条件为：常压，塔顶温度63
‑
70℃，塔底温度72
‑
82℃，回流比为1
‑
3。
11.在一些实施例中，第一精馏塔的塔顶温度为66.2℃，塔底温度为77.6℃，回流比为3。
12.在一些实施例中，第二精馏塔的操作条件为：常压，塔顶温度50
‑
60℃，塔釜温度85
‑
100℃，回流比为1
‑
4。
13.在一些实施例中，第二精馏塔的塔顶温度为53.6℃，塔釜温度为90.4℃，回流比为2。
14.在一些实施例中，液液萃取塔的操作条件为常压，塔顶温度0
‑
60℃，塔底温度0
‑
60℃。
15.在一些实施例中，第三精馏塔的精馏为间歇精馏，第三精馏塔的操作条件为：常压，塔顶温度72
‑
80℃，塔釜温度98
‑
105℃，第三精馏塔的初馏份为含有水、乙腈和三乙胺的第八物料，次馏分为所述的第七物料，第八物料回流至第一精馏塔进行精馏。
16.在一些实施例中，第三精馏塔的塔顶温度为76.6℃，塔釜温度为101.0℃。
17.在一些实施例中，将所述的第六物料回流至第二精馏塔进行所述的共沸精馏。
18.在一些实施例中，将第三精馏塔塔釜的水回流至液液萃取塔中。
19.本发明的处理方法能够有效的处理含乙腈、三乙胺和水的混合液，将混合液中的乙腈和三乙胺分别进行分离和回收，尤其适合应用于制药行业的废水处理。
附图说明
20.图1含乙腈、三乙胺和水的混合液的处理流程示意图。
21.图中：1.第一精馏塔，2.第二精馏塔，3.液液萃取塔，4.第三精馏塔，5.乙二醇萃取精馏系统，100.混合液，101.第一物料，102.第二物料，103.第三物料，104.三乙胺产品，105.第五物料，106.第六物料，107a.第八物料，107b.第七物料，108.水，200.环己烷，300.水。
具体实施方式
22.本实施例中的精馏塔不仅包括塔本体，还可包括为了实现精馏而为精馏塔本体配置的相关泵、管线、阀门、控制系统等相关配套设备、仪表系统。
23.本实施例中的各个物料的输送可采用管线、泵、阀门、控制系统进行流量控制，物料的温度可以通过各种加热器、换热器等设备进行调节。
24.本实施例中的萃取塔不仅包括塔本体，还包括为了实现萃取分相提取，为萃取塔配置的相关泵、管线、阀门、控制系统等相关配套设备、仪表系统。
25.本实施例中的含量除非特别标注，均为重量百分比含量。
26.本发明对含有乙腈、三乙胺和水的混合液的处理方法，主要包括以下步骤：
27.将所述的混合液在第一精馏塔中进行精馏，以在塔顶得到含有乙腈、三乙胺和水的第一物料，在塔釜得到含有乙腈和水的第二物料，
28.第一物料与环己烷在第二精馏塔中进行共沸精馏，以在塔顶得到含有环己烷、乙腈、水和三乙胺的第三物料，在塔釜得到三乙胺产品，
29.第三物料与水在液液萃取塔中进行液液萃取，于重相得到含有水、乙腈、三乙胺的第五物料，轻相得到含有环己烷和三乙胺的第六物料，
30.提取第五物料在第三精馏塔中进行精馏，以在塔顶得到含有乙腈和水的共沸物的第七物料，在塔釜得到水，
31.第二物料、第七物料与乙二醇进行萃取精馏，以得到乙腈产品。
32.下面结合附图与实施例对本发明作进一步说明。
33.本实施例锁处理的混合液100中含有68.57％的乙腈、16.82％的三乙胺、14.6％的水以及0.01％的甲苯，将上述混合液通过管道输送至第一精馏塔1中进行连续精馏，第一精馏塔的进料流量为1000kg/h，第一精馏塔1的操作条件为：常压，塔顶温度66.2℃，塔底温度77.6℃，回流比为3，塔顶出料为含有31.35％的乙腈、61.16％的三乙胺、7.45％的水以及0.04％的甲苯的第一物料101，流量为275kg/h，塔釜出料为含有82.69％的乙腈和17.31％的水的第二物料102，流量为725kg/h。
34.第一物料101同环己烷200一同通过管道被输送至第二精馏塔2中进行共沸精馏，第一物料的进料流量为275kg/h，环己烷的进料流量为500kg/h，第二精馏塔2的操作条件为：常压，塔顶温度53.6℃，塔釜温度90.4℃，回流比为0.2，于第二精馏塔2的塔顶出料为含有14.0％的乙腈、1.03％的三乙胺、81.56％的环己烷以及3.34％的水的第三物料103，流量
为613kg/h，塔釜出料为99.9％的三乙胺和0.06％的甲苯的三乙胺产品104，流量为162kg/h，由此，高纯度的三乙胺在第二精馏塔的塔釜位置被分离出来。
35.第三物料103同水300一同进入液液萃取塔3中进行萃取和分相，第三物料的进料流量为613kg/h，水的进料流量为300kg/h，液液萃取塔3的操作条件为：常压，塔顶温度24.6℃，塔底温度54.5℃，水萃取第三物料中的大部分乙腈形成重相，环己烷则富集于轻相，在液液萃取塔的轻相出料为含有98.7％的环己烷以及1.23％的三乙胺的第六物料106，流量为506kg/h，重相出料为含有21.17％的乙腈、0.03％的三乙胺、0.07％的环己烷以及78.72％的水的第五物料105，流量为407kg/h。
36.第六物料106中具有98.7％的环己烷，可直接返回至第二精馏塔2中作为共沸剂与第一物料101进行共沸精馏。
37.第五物料105通过管道输送至第三精馏塔4中进行间歇精馏分离，第三精馏塔的操作条件为：常压，塔顶温度76.6℃，塔釜温度101.0℃，该条件下，第三精馏塔塔顶的初馏份为含有81.16％的乙腈、0.45％的三乙胺、1.05％的环己烷以及17.35％的水的第八物料107a，第八物料107a可回流与混合液100一同进入第一精馏塔1进行精馏，初馏份后的次馏分是含有80.29％乙腈和19.71％水的第七物料107b，塔釜出料则为纯水，塔釜出料的水可直接作为第三物料的萃取剂返回至液液萃取塔3中。
38.第二物料和第七物料均为乙腈和水的混合物，可通过现有技术的乙二醇萃取精馏系统5进行萃取精馏，以分离得到乙腈产品。
39.本发明中的实施例仅用于对本发明进行说明，并不构成对权利要求范围的限制，本领域内技术人员可以想到的其他实质上等同的替代，均在本发明保护范围内。