一种制备二硫化四苄基秋兰姆的方法与流程

文档序号:27488750发布日期:2021-11-22 13:46阅读:来源:国知局

技术特征:
1.一种制备二硫化四苄基秋兰姆的方法,其特征在于,步骤如下:(1)缩合反应:反应器中依次加入水、氢氧化钠水溶液、二苄胺后加入分散剂,然后滴加二硫化碳进行缩合反应,得到二苄基二硫代甲酸钠溶液;(2)氧化反应:二苄基二硫代甲酸钠溶液氧化反应后过滤、干燥,得到二硫化四苄基秋兰姆。2.根据权利要求1所述制备二硫化四苄基秋兰姆的方法,其特征在于,步骤(1)中分散剂为十二烷基硫酸钠、纤维素衍生物、吐温20、古尔胶、脂肪酸甘油酯、op

10中的至少一种,使用重量为二苄胺重量的0.2~1.5%。3.根据权利要求1所述制备二硫化四苄基秋兰姆的方法,其特征在于,步骤(1)中二苄胺和水的体积比为1:3~8,二苄胺:氢氧化钠:二硫化碳的摩尔比为1 :(1.05~1.2):(1.1~1.3);氢氧化钠水溶的质量分数为30%

40%。4.根据权利要求1所述制备二硫化四苄基秋兰姆的方法,其特征在于,步骤(1)中缩合反应温度为30~50℃,反应时间为0.5~5h;缩合反应终点的控制为ph=7.5~9.5。5.根据权利要求1所述制备二硫化四苄基秋兰姆的方法,其特征在于,步骤(1)中缩合反应温度为30~40℃,反应时间为1~3h。6.根据权利要求1所述制备二硫化四苄基秋兰姆的方法,其特征在于,步骤(2)中氧化剂为硫酸水溶液和双氧水溶液的混合物,硫酸水溶液的质量浓度为90%

98%,双氧水溶液的质量浓度为25%

30%;二苄胺:硫酸:双氧水的摩尔比为1 :(0.50~0.60):(0.50~0.60)。7.根据权利要求1所述制备二硫化四苄基秋兰姆的方法,其特征在于,步骤(2)中氧化剂采用滴加方式加入,滴加速度先慢后快,滴加时间为3

5小时;氧化终点ph控制ph为6~8。8.根据权利要求1所述制备二硫化四苄基秋兰姆的方法,其特征在于,步骤(2)中氧化反应温度为0~80℃,反应时间为3~10h。9.根据权利要求1所述制备二硫化四苄基秋兰姆的方法,其特征在于,步骤(2)中氧化反应温度为60~80℃,停留时间为4~6h。10.根据权利要求1所述制备二硫化四苄基秋兰姆的方法,其特征在于,反应器为釜式反应器、管道反应器或微反应装置中的任意一种。

技术总结
本发明属于橡胶助剂生产领域技术领域,涉及一种制备二硫化四苄基秋兰姆的方法。步骤如下:反应器中依次加入水、氢氧化钠水溶液、二苄胺后加入分散剂,然后滴加二硫化碳进行缩合反应,得到二苄基二硫代甲酸钠溶液;二苄基二硫代甲酸钠溶液氧化反应后过滤、干燥,得到二硫化四苄基秋兰姆。本发明在缩合反应过程中加入分散剂,反应体系形成均一的状态,反应过程在均一体系中进行,避免了现有技术中滴加二硫化碳时是二相反应,反应效果差的问题。废水中的COD含量低,易于废水处理。所得到的二硫化四苄基秋兰姆产品外观为白色粉末,纯度98%以上。纯度98%以上。


技术研发人员:王颖 王金才 宋长红 赵新远 尹传祥 田旭
受保护的技术使用者:山东斯递尔化工科技有限公司
技术研发日:2021.09.07
技术公布日:2021/11/21
当前第2页1 2 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1