一种有机金属络合物修饰聚磷酸铵膨胀型阻燃剂及其制备方法

1.本发明属于高分子阻燃材料领域，具体涉及一种有机金属络合物修饰聚磷酸铵膨胀型阻燃剂及其制备方法。
技术背景
2.高分子材料具有优异的耐化学性、机械性能、电绝缘性能和良好的加工性能，因此被应用于绝缘材料、房屋装修、航天航空、电子器件等各行各业中。普通的高分子材料都存在易燃性的缺点，这极大的限制了它们的应用，引起了广大学者对高分子阻燃材料的研究。
3.聚磷酸铵是商业中无毒无烟，热稳定性好的常见阻燃添加剂，含有大量的磷元素和氮元素，在燃烧过程中可以充当膨胀型阻燃剂。但是，由于聚磷酸铵是一种无机高分子化合物，存放于空气中容易吸收空气的水分，容易发生吸潮水解；单独使用聚磷酸铵充当阻燃剂对于高分子材料的阻燃效果不是非常的理想并且会引起高分子材料力学性能的下降。此外，由于聚磷酸铵不含碳源，为了增强聚磷酸铵的阻燃性效率，需要协同其它成炭剂来提高聚磷酸铵的阻燃效率。


技术实现要素：

4.本发明的目的是提供一种有机金属络合物修饰聚磷酸铵膨胀型阻燃剂及其制备方法，致力于解决高分子材料的易燃和烟释放量大问题。
5.本发明有机金属络合物修饰聚磷酸铵膨胀型阻燃剂的化学结构通式为：
[0006][0007]
其中，m
2+
为zn
2+
、cu
2+
、mg
2+
、mn
2+
、ni
2+
、co
2+
中的任一种金属离子，m
3+
为al
3+
和fe
3+
中的任一种金属离子；r为酚类、席夫碱、氮杂环、氨基酸、羧酸化合物中的任一种。
[0008]
进一步地，所述有机金属络合物修饰聚磷酸铵膨胀型阻燃剂的制备方法如下：
[0009]
将聚磷酸铵和溶剂先后加入到装有机械搅拌器和温度计的三口烧瓶中；待原料混合均匀后，在常温下向三口烧瓶内滴加含金属离子溶液，边滴加边搅拌；滴加完毕后，常温反应一段时间，之后再向三口烧瓶内滴加有机配体溶液，然后在一定温度下反应一段时间；
反应完毕后冷却至室温，抽滤，取滤饼，经溶剂洗数次，烘干，得到有机金属络合物修饰聚磷酸铵膨胀型阻燃剂。
[0010]
其中，所述的溶剂为甲苯、二甲苯、四氢呋喃、水、二氧六环、甲醇、乙醇、丙酮、乙腈中的一种或几种。
[0011]
所述的金属离子为zn
2+
，cu
2+
，mg
2+
，mn
2+
，ni
2+
，co
2+
，al
3+
或fe
3+
中的任一种。
[0012]
所述的配体为酚类、席夫碱、氮杂环、氨基酸、羧酸化合物的任一种。
[0013]
所述的聚磷酸铵，金属离子和配体的质量比为1∶0.2～1∶0.2～2。
[0014]
所述的常温反应时间为1～3小时。
[0015]
滴加有机配体后的反应温度为20℃～80℃，反应时间为18～36小时。
[0016]
本发明采用聚磷酸铵、金属离子和各类有机配体为原料合成一种有机金属络合物修饰聚磷酸铵膨胀型阻燃剂，从而将酸源、气源和碳源集于一体，且由于金属离子的存在，有望进一步提高聚磷酸铵的阻燃效率，适用于各类高分子材料的阻燃抑烟改性，且与高分子材料相容。
[0017]
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
[0018]
(1)本发明提供的有机金属络合物修饰聚磷酸铵膨胀型阻燃剂合成工艺简单，周期短，所得到的阻燃剂后处理过程简单，产率高，易于控制和工业化生产。
[0019]
(2)本发明提供的有机金属络合物修饰聚磷酸铵膨胀型阻燃剂，集酸源、气源、碳源于一体，且含金属离子，是一种新型的膨胀型阻燃剂。
[0020]
(3)本发明提供的有机金属络合物修饰聚磷酸铵膨胀型阻燃剂具有可调整性，可选用不同的金属离子和有机配体进行组合，解决各类高分子材料的易燃和烟毒性大问题。
附图说明
[0021]
图1为漆酚
‑
铁络合物修饰聚磷酸铵红外谱图。
[0022]
图2为漆酚
‑
铜络合物修饰聚磷酸铵红外谱图。
[0023]
图3为漆酚
‑
钴络合物修饰聚磷酸铵红外谱图。
[0024]
图4为漆酚
‑
镍络合物修饰聚磷酸铵红外谱图。
[0025]
图5为漆酚
‑
锌络合物修饰聚磷酸铵红外谱图。
[0026]
图6为儿茶酚
‑
铁络合物修饰聚磷酸铵红外谱图。
[0027]
图7为腰果酚
‑
铁络合物修饰聚磷酸铵红外谱图。
[0028]
图8为水杨醛
‑
二乙烯三胺席夫碱
‑
钴络合物修饰聚磷酸铵红外谱图。
[0029]
图9为水杨醛
‑
氨基苯并噻唑席夫碱
‑
铁络合物修饰聚磷酸铵红外谱图。
[0030]
图10为三唑衍生物
‑
锌络合物修饰聚磷酸铵红外谱图。
具体实施方式
[0031]
以下实施例对本发明设计的一种有机金属络合物修饰聚磷酸铵膨胀型阻燃剂及其制备方法进行具体描述，但本发明实施方式不限于此(可与金属配位的化合物均可采用本发明提供的技术进行实施)，实施例不应视作对本发明的限定。
[0032]
实施例1
[0033]
将1.50g聚磷酸铵和40ml乙醇，加入到装有机械搅拌器的三口烧瓶中，待原料混合
均匀后，在常温下向三口烧瓶内滴1.50gzn(no3)2·
6h2o的60ml乙醇溶液，边滴加边搅拌，滴加完毕后，常温反应1小时，之后再向三口烧瓶内滴加0.30g漆酚的50ml乙醇溶液，然后升温至60℃回流反应18小时，反应完毕后冷却至室温，抽滤，取滤饼，经乙醇泡洗数次，烘干，得到漆酚
‑
锌络合物修饰聚磷酸铵膨胀型阻燃剂。
[0034]
实施例2
[0035]
将1.50g聚磷酸铵和40ml乙醇，加入到装有机械搅拌器的三口烧瓶中，待原料混合均匀后，在常温下向三口烧瓶内滴加1.50g zn(no3)2·
6h2o的60ml乙醇溶液，边滴加边搅拌，滴加完毕后，常温反应2小时，之后再向三口烧瓶内滴加0.30g漆酚的50ml乙醇溶液，然后升温至60℃回流反应18小时，反应完毕后冷却至室温，抽滤，取滤饼，经乙醇泡洗数次，烘干，得到漆酚
‑
锌络合物修饰聚磷酸铵膨胀型阻燃剂。
[0036]
实施例3
[0037]
将1.50g聚磷酸铵和40ml乙醇，加入到装有机械搅拌器的三口烧瓶中，待原料混合均匀后，在常温下向三口烧瓶内滴加1.50g zn(no3)2·
6h2o的60ml乙醇溶液，边滴加边搅拌，滴加完毕后，常温反应3小时，之后再向三口烧瓶内滴加0.30g漆酚的50ml乙醇溶液，然后升温至60℃回流反应18小时，反应完毕后冷却至室温，抽滤，取滤饼，经乙醇泡洗数次，烘干，得到漆酚
‑
锌络合物修饰聚磷酸铵膨胀型阻燃剂。
[0038]
实施例4
[0039]
将1.50g聚磷酸铵和40ml乙醇，加入到装有机械搅拌器的三口烧瓶中，待原料混合均匀后，在常温下向三口烧瓶内滴加0.30g zn(no3)2·
6h2o的60ml乙醇溶液，边滴加边搅拌，滴加完毕后，常温反应3小时，之后再向三口烧瓶内滴加0.75g漆酚的50ml乙醇溶液，然后升温至60℃回流反应18小时，反应完毕后冷却至室温，抽滤，取滤饼，经乙醇泡洗数次，烘干，得到漆酚
‑
锌络合物修饰聚磷酸铵膨胀型阻燃剂。
[0040]
实施例5
[0041]
将1.50g聚磷酸铵和40ml乙醇，加入到装有机械搅拌器的三口烧瓶中，待原料混合均匀后，在常温下向三口烧瓶内滴加0.30g zn(no3)2·
6h2o的60ml乙醇溶液，边滴加边搅拌，滴加完毕后，常温反应3小时，之后再向三口烧瓶内滴加1.50g漆酚的50ml乙醇溶液，然后升温至60℃回流反应18小时，反应完毕后冷却至室温，抽滤，取滤饼，经乙醇泡洗数次，烘干，得到漆酚
‑
锌络合物修饰聚磷酸铵膨胀型阻燃剂。
[0042]
实施例6
[0043]
将1.50g聚磷酸铵和40ml乙醇，加入到装有机械搅拌器的三口烧瓶中，待原料混合均匀后，在常温下向三口烧瓶内滴加0.30g zn(no3)2·
6h2o的60ml乙醇溶液，边滴加边搅拌，滴加完毕后，常温反应3小时，之后再向三口烧瓶内滴加3.00g漆酚的50ml乙醇溶液，然后升温至60℃回流反应18小时，反应完毕后冷却至室温，抽滤，取滤饼，经乙醇泡洗数次，烘干，得到漆酚
‑
锌络合物修饰聚磷酸铵膨胀型阻燃剂。
[0044]
实施例7
[0045]
将1.50g聚磷酸铵和40ml乙醇，加入到装有机械搅拌器的三口烧瓶中，待原料混合均匀后，在常温下向三口烧瓶内滴加0.75g zn(no3)2·
6h2o的60ml乙醇溶液，边滴加边搅拌，滴加完毕后，常温反应3小时，之后再向三口烧瓶内滴加0.30g漆酚的50ml乙醇溶液，然后升温至60℃回流反应18小时，反应完毕后冷却至室温，抽滤，取滤饼，经乙醇泡洗数次，烘
干，得到漆酚
‑
锌络合物修饰聚磷酸铵膨胀型阻燃剂。
[0046]
实施例8
[0047]
将1.50g聚磷酸铵和40ml乙醇，加入到装有机械搅拌器的三口烧瓶中，待原料混合均匀后，在常温下向三口烧瓶内滴加0.75g zn(no3)2·
6h2o的60ml乙醇溶液，边滴加边搅拌，滴加完毕后，常温反应3小时，之后再向三口烧瓶内滴加0.75g漆酚的50ml乙醇溶液，然后升温至60℃回流反应18小时，反应完毕后冷却至室温，抽滤，取滤饼，经乙醇泡洗数次，烘干，得到漆酚
‑
锌络合物修饰聚磷酸铵膨胀型阻燃剂。
[0048]
实施例9
[0049]
将1.50g聚磷酸铵和40ml乙醇，加入到装有机械搅拌器的三口烧瓶中，待原料混合均匀后，在常温下向三口烧瓶内滴加0.75g zn(no3)2·
6h2o的60ml乙醇溶液，边滴加边搅拌，滴加完毕后，常温反应3小时，之后再向三口烧瓶内滴加1.50g漆酚的50ml乙醇溶液，然后升温至60℃回流反应18小时，反应完毕后冷却至室温，抽滤，取滤饼，经乙醇泡洗数次，烘干，得到漆酚
‑
锌络合物修饰聚磷酸铵膨胀型阻燃剂。
[0050]
实施例10
[0051]
将1.50g聚磷酸铵和40ml乙醇，加入到装有机械搅拌器的三口烧瓶中，待原料混合均匀后，在常温下向三口烧瓶内滴加0.75g zn(no3)2·
6h2o的60ml乙醇溶液，边滴加边搅拌，滴加完毕后，常温反应3小时，之后再向三口烧瓶内滴加3.00g漆酚的50ml乙醇溶液，然后升温至60℃回流反应18小时，反应完毕后冷却至室温，抽滤，取滤饼，经乙醇泡洗数次，烘干，得到漆酚
‑
锌络合物修饰聚磷酸铵膨胀型阻燃剂。
[0052]
实施例11
[0053]
将1.50g聚磷酸铵和40ml乙醇，加入到装有机械搅拌器的三口烧瓶中，待原料混合均匀后，在常温下向三口烧瓶内滴加1.50g zn(no3)2·
6h2o的60ml乙醇溶液，边滴加边搅拌，滴加完毕后，常温反应3小时，之后再向三口烧瓶内滴加0.30g漆酚的50ml乙醇溶液，然后升温至60℃回流反应18小时，反应完毕后冷却至室温，抽滤，取滤饼，经乙醇泡洗数次，烘干，得到漆酚
‑
锌络合物修饰聚磷酸铵膨胀型阻燃剂。
[0054]
实施例12
[0055]
将1.50g聚磷酸铵和40ml乙醇，加入到装有机械搅拌器的三口烧瓶中，待原料混合均匀后，在常温下向三口烧瓶内滴加1.50g zn(no3)2·
6h2o的60ml乙醇溶液，边滴加边搅拌，滴加完毕后，常温反应3小时，之后再向三口烧瓶内滴加0.75g漆酚的50ml乙醇溶液，然后升温至60℃回流反应18小时，反应完毕后冷却至室温，抽滤，取滤饼，经乙醇泡洗数次，烘干，得到漆酚
‑
锌络合物修饰聚磷酸铵膨胀型阻燃剂。
[0056]
实施例13
[0057]
将1.50g聚磷酸铵和40ml乙醇，加入到装有机械搅拌器的三口烧瓶中，待原料混合均匀后，在常温下向三口烧瓶内滴加1.50g zn(no3)2·
6h2o的60ml乙醇溶液，边滴加边搅拌，滴加完毕后，常温反应3小时，之后再向三口烧瓶内滴加1.50g漆酚的50ml乙醇溶液，然后升温至60℃回流反应18小时，反应完毕后冷却至室温，抽滤，取滤饼，经乙醇泡洗数次，烘干，得到漆酚
‑
锌络合物修饰聚磷酸铵膨胀型阻燃剂。
[0058]
实施例14
[0059]
将1.50g聚磷酸铵和40ml乙醇，加入到装有机械搅拌器的三口烧瓶中，待原料混合
均匀后，在常温下向三口烧瓶内滴加1.50g zn(no3)2·
6h2o的60ml乙醇溶液，边滴加边搅拌，滴加完毕后，常温反应3小时，之后再向三口烧瓶内滴加1.50g漆酚的50ml乙醇溶液，然后升温至60℃回流反应24小时，反应完毕后冷却至室温，抽滤，取滤饼，经乙醇泡洗数次，烘干，得到漆酚
‑
锌络合物修饰聚磷酸铵膨胀型阻燃剂。
[0060]
实施例15
[0061]
将1.50g聚磷酸铵和40ml乙醇，加入到装有机械搅拌器的三口烧瓶中，待原料混合均匀后，在常温下向三口烧瓶内滴加1.50g zn(no3)2·
6h2o的60ml乙醇溶液，边滴加边搅拌，滴加完毕后，常温反应3小时，之后再向三口烧瓶内滴加1.50g漆酚的50ml乙醇溶液，然后升温至60℃回流反应36小时，反应完毕后冷却至室温，抽滤，取滤饼，经乙醇泡洗数次，烘干，得到漆酚
‑
锌络合物修饰聚磷酸铵膨胀型阻燃剂。
[0062]
实施例16
[0063]
将1.50g聚磷酸铵和40ml乙醇，加入到装有机械搅拌器的三口烧瓶中，待原料混合均匀后，在常温下向三口烧瓶内滴加1.50g zn(no3)2·
6h2o的60ml乙醇溶液，边滴加边搅拌，滴加完毕后，常温反应3小时，之后再向三口烧瓶内滴加1.50g漆酚的50ml乙醇溶液，然后升温至40℃回流反应18小时，反应完毕后冷却至室温，抽滤，取滤饼，经乙醇泡洗数次，烘干，得到漆酚
‑
锌络合物修饰聚磷酸铵膨胀型阻燃剂。
[0064]
实施例17
[0065]
将1.50g聚磷酸铵和40ml乙醇，加入到装有机械搅拌器的三口烧瓶中，待原料混合均匀后，在常温下向三口烧瓶内滴加1.50g zn(no3)2·
6h2o的60ml乙醇溶液，边滴加边搅拌，滴加完毕后，常温反应3小时，之后再向三口烧瓶内滴加1.50g漆酚的50ml乙醇溶液，然后升温至80℃回流反应18小时，反应完毕后冷却至室温，抽滤，取滤饼，经乙醇泡洗数次，烘干，得到漆酚
‑
锌络合物修饰聚磷酸铵膨胀型阻燃剂。
[0066]
实施例18
[0067]
将1.50g聚磷酸铵和40ml甲醇，加入到装有机械搅拌器的三口烧瓶中，待原料混合均匀后，在常温下向三口烧瓶内滴加1.50g zn(no3)2·
6h2o的60ml乙醇溶液，边滴加边搅拌，滴加完毕后，常温反应3小时，之后再向三口烧瓶内滴加1.50g漆酚的50ml乙醇溶液，然后升温至60℃回流反应18小时，反应完毕后冷却至室温，抽滤，取滤饼，经甲醇和乙醇泡洗数次，烘干，得到漆酚
‑
锌络合物修饰聚磷酸铵膨胀型阻燃剂。
[0068]
实施例19
[0069]
将1.50g聚磷酸铵和40ml水，加入到装有机械搅拌器的三口烧瓶中，待原料混合均匀后，在常温下向三口烧瓶内滴加2.96g(0.01mol)zn(no3)2·
6h2o的60ml水溶液，边滴加边搅拌，滴加完毕后，常温反应3小时，之后再向三口烧瓶内滴加1.50g漆酚的50ml乙醇溶液，然后升温至60℃回流反应18小时，反应完毕后冷却至室温，抽滤，取滤饼，经水和乙醇泡洗数次，烘干，得到漆酚
‑
锌络合物修饰聚磷酸铵膨胀型阻燃剂。
[0070]
实施例20
[0071]
将1.50g聚磷酸铵和40ml甲苯，加入到装有机械搅拌器的三口烧瓶中，待原料混合均匀后，在常温下向三口烧瓶内滴加1.50g zn(no3)2·
6h2o的60ml乙醇溶液，边滴加边搅拌，滴加完毕后，常温反应3小时，之后再向三口烧瓶内滴加1.50g漆酚的50ml乙醇溶液，然后升温至60℃回流反应18小时，反应完毕后冷却至室温，抽滤，取滤饼，经甲苯和乙醇泡洗
数次，烘干，得到漆酚
‑
锌络合物修饰聚磷酸铵膨胀型阻燃剂。
[0072]
实施例21
[0073]
将1.50g聚磷酸铵和40ml二甲苯，加入到装有机械搅拌器的三口烧瓶中，待原料混合均匀后，在常温下向三口烧瓶内滴加1.50g zn(no3)2·
6h2o的60ml乙醇溶液，边滴加边搅拌，滴加完毕后，常温反应3小时，之后再向三口烧瓶内滴加1.50g漆酚的50ml乙醇溶液，然后升温至60℃回流反应18小时，反应完毕后冷却至室温，抽滤，取滤饼，经二甲苯和乙醇泡洗数次，烘干，得到漆酚
‑
锌络合物修饰聚磷酸铵膨胀型阻燃剂。
[0074]
实施例22
[0075]
将1.50g聚磷酸铵和40ml四氢呋喃，加入到装有机械搅拌器的三口烧瓶中，待原料混合均匀后，在常温下向三口烧瓶内滴加1.50g zn(no3)2·
6h2o的60ml乙醇溶液，边滴加边搅拌，滴加完毕后，常温反应3小时，之后再向三口烧瓶内滴加1.50g漆酚的50ml乙醇溶液，然后升温至60℃回流反应18小时，反应完毕后冷却至室温，抽滤，取滤饼，经四氢呋喃和乙醇泡洗数次，烘干，得到漆酚
‑
锌络合物修饰聚磷酸铵膨胀型阻燃剂。
[0076]
实施例23
[0077]
将1.50g聚磷酸铵和40ml二氧六环，加入到装有机械搅拌器的三口烧瓶中，待原料混合均匀后，在常温下向三口烧瓶内滴加1.50g zn(no3)2·
6h2o的60ml乙醇溶液，边滴加边搅拌，滴加完毕后，常温反应3小时，之后再向三口烧瓶内滴加1.50g漆酚的50ml乙醇溶液，然后升温至60℃回流反应18小时，反应完毕后冷却至室温，抽滤，取滤饼，经二氧六环和乙醇泡洗数次，烘干，得到漆酚
‑
锌络合物修饰聚磷酸铵膨胀型阻燃剂。
[0078]
实施例24
[0079]
将1.50g聚磷酸铵和40ml丙酮，加入到装有机械搅拌器的三口烧瓶中，待原料混合均匀后，在常温下向三口烧瓶内滴加1.50g zn(no3)2·
6h2o的60ml乙醇溶液，边滴加边搅拌，滴加完毕后，常温反应3小时，之后再向三口烧瓶内滴加1.50g漆酚的50ml乙醇溶液，然后升温至60℃回流反应18小时，反应完毕后冷却至室温，抽滤，取滤饼，经丙酮和乙醇泡洗数次，烘干，得到漆酚
‑
锌络合物修饰聚磷酸铵膨胀型阻燃剂。
[0080]
实施例25
[0081]
将1.50g聚磷酸铵和40ml乙腈入到装有机械搅拌器的三口烧瓶中，待原料混合均匀后，在常温下向三口烧瓶内滴加1.50g zn(no3)2·
6h2o的60ml乙醇溶液，边滴加边搅拌，滴加完毕后，常温反应3小时，之后再向三口烧瓶内滴加1.50g漆酚的50ml乙醇溶液，然后升温至60℃回流反应18小时，反应完毕后冷却至室温，抽滤，取滤饼，经乙腈洗数次，烘干，得到漆酚
‑
锌络合物修饰聚磷酸铵膨胀型阻燃剂。
[0082]
实施例26
[0083]
将1.50g聚磷酸铵和40ml乙醇，加入到装有机械搅拌器的三口烧瓶中，待原料混合均匀后，在常温下向三口烧瓶内滴加1.50g mg(no3)2·
6h2o的60ml乙醇溶液，边滴加边搅拌，滴加完毕后，常温反应3小时，之后再向三口烧瓶内滴加1.50g漆酚的50ml乙醇溶液，然后升温至60℃回流反应18小时，反应完毕后冷却至室温，抽滤，取滤饼，经乙醇泡洗数次，烘干，得到漆酚
‑
镁络合物修饰聚磷酸铵膨胀型阻燃剂。
[0084]
实施例27
[0085]
将1.50g聚磷酸铵和40ml乙醇，加入到装有机械搅拌器的三口烧瓶中，待原料混合
均匀后，在常温下向三口烧瓶内滴加1.50g cu(no3)2·
3h2o的60ml乙醇溶液，边滴加边搅拌，滴加完毕后，常温反应3小时，之后再向三口烧瓶内滴加1.50g漆酚的50ml乙醇溶液，然后升温至60℃回流反应18小时，反应完毕后冷却至室温，抽滤，取滤饼，经乙醇泡洗数次，烘干，得到漆酚
‑
铜络合物修饰聚磷酸铵膨胀型阻燃剂。
[0086]
实施例28
[0087]
将1.50g聚磷酸铵和40ml乙醇，加入到装有机械搅拌器的三口烧瓶中，待原料混合均匀后，在常温下向三口烧瓶内滴加1.50g mn(no3)2·
4h2o的60ml乙醇溶液，边滴加边搅拌，滴加完毕后，常温反应3小时，之后再向三口烧瓶内滴加1.50g漆酚的50ml乙醇溶液，然后升温至80℃回流反应18小时，反应完毕后冷却至室温，抽滤，取滤饼，经乙醇泡洗数次，烘干，得到漆酚
‑
锰络合物修饰聚磷酸铵膨胀型阻燃剂。
[0088]
实施例29
[0089]
将1.50g聚磷酸铵和40ml乙醇，加入到装有机械搅拌器的三口烧瓶中，待原料混合均匀后，在常温下向三口烧瓶内滴加1.50g ni(no3)2·
6h2o的60ml乙醇溶液，边滴加边搅拌，滴加完毕后，常温反应3小时，之后再向三口烧瓶内滴加1.50g漆酚的50ml乙醇溶液，然后升温至80℃回流反应18小时，反应完毕后冷却至室温，抽滤，取滤饼，经乙醇泡洗数次，烘干，得到漆酚
‑
镍络合物修饰聚磷酸铵膨胀型阻燃剂。
[0090]
实施例30
[0091]
将1.50g聚磷酸铵和40ml乙醇，加入到装有机械搅拌器的三口烧瓶中，待原料混合均匀后，在常温下向三口烧瓶内滴加1.50g co(no3)2·
6h2o的60ml乙醇溶液，边滴加边搅拌，滴加完毕后，常温反应3小时，之后再向三口烧瓶内滴加1.50g漆酚的50ml乙醇溶液，然后升温至80℃回流反应18小时，反应完毕后冷却至室温，抽滤，取滤饼，经乙醇泡洗数次，烘干，得到漆酚
‑
钴络合物修饰聚磷酸铵膨胀型阻燃剂。
[0092]
实施例31
[0093]
将1.50g聚磷酸铵和40ml乙醇，加入到装有机械搅拌器的三口烧瓶中，待原料混合均匀后，在常温下向三口烧瓶内滴加1.50g al(no3)3·
9h2o的60ml乙醇溶液，边滴加边搅拌，滴加完毕后，常温反应3小时，之后再向三口烧瓶内滴加1.50g漆酚的50ml乙醇溶液，然后升温至80℃回流反应18小时，反应完毕后冷却至室温，抽滤，取滤饼，经乙醇泡洗数次，烘干，得到漆酚
‑
铝络合物修饰聚磷酸铵膨胀型阻燃剂。
[0094]
实施例32
[0095]
将1.50g聚磷酸铵和40ml乙醇，加入到装有机械搅拌器的三口烧瓶中，待原料混合均匀后，在常温下向三口烧瓶内滴1.50g fe(no3)3·
9h2o的60ml乙醇溶液，边滴加边搅拌，滴加完毕后，常温反应3小时，之后再向三口烧瓶内滴加1.50g漆酚的50ml乙醇溶液，然后升温至80℃回流反应18小时，反应完毕后冷却至室温，抽滤，取滤饼，经乙醇泡洗数次，烘干，得到漆酚
‑
铁络合物修饰聚磷酸铵膨胀型阻燃剂。
[0096]
实施例33
[0097]
将1.50g聚磷酸铵和40ml乙醇，加入到装有机械搅拌器的三口烧瓶中，待原料混合均匀后，在常温下向三口烧瓶内滴1.50g fe(no3)3·
9h2o的60ml乙醇溶液，边滴加边搅拌，滴加完毕后，常温反应3小时，之后再向三口烧瓶内滴加1.50g儿茶酚的50ml乙醇溶液，然后升温至80℃回流反应18小时，反应完毕后冷却至室温，抽滤，取滤饼，经乙醇泡洗数次，烘
干，得到儿茶酚
‑
铁络合物修饰聚磷酸铵膨胀型阻燃剂。
[0098]
实施例34
[0099]
将1.50g聚磷酸铵和40ml乙醇，加入到装有机械搅拌器的三口烧瓶中，待原料混合均匀后，在常温下向三口烧瓶内滴1.50g fe(no3)3·
9h2o的60ml乙醇溶液，边滴加边搅拌，滴加完毕后，常温反应3小时，之后再向三口烧瓶内滴加1.50g腰果酚的50ml乙醇溶液，然后升温至80℃回流反应18小时，反应完毕后冷却至室温，抽滤，取滤饼，经乙醇泡洗数次，烘干，得到腰果酚
‑
铁络合物修饰聚磷酸铵膨胀型阻燃剂。
[0100]
实施例35
[0101]
将1.50g聚磷酸铵和40ml乙醇，加入到装有机械搅拌器的三口烧瓶中，待原料混合均匀后，在常温下向三口烧瓶内滴加1.50g zn(no3)2·
6h2o的60ml乙醇溶液，边滴加边搅拌，滴加完毕后，常温反应3小时，之后再向三口烧瓶内滴加3.00g没食子酸的50ml乙醇溶液，然后升温至80℃回流反应18小时，反应完毕后冷却至室温，抽滤，取滤饼，经乙醇泡洗数次，烘干，得到没食子酸
‑
锌络合物修饰聚磷酸铵膨胀型阻燃剂。
[0102]
实施例36
[0103]
将1.50g聚磷酸铵和40ml乙醇，加入到装有机械搅拌器的三口烧瓶中，待原料混合均匀后，在常温下向三口烧瓶内滴加1.50g zn(no3)2·
6h2o的60ml乙醇溶液，边滴加边搅拌，滴加完毕后，常温反应3小时，之后再向三口烧瓶内滴加3.00单宁酸的50ml乙醇溶液，然后升温至80℃回流反应18小时，反应完毕后冷却至室温，抽滤，取滤饼，经乙醇泡洗数次，烘干，得到单宁酸
‑
锌络合物修饰聚磷酸铵膨胀型阻燃剂。
[0104]
实施例37
[0105]
将1.50g聚磷酸铵和40ml乙醇，加入到装有机械搅拌器的三口烧瓶中，待原料混合均匀后，在常温下向三口烧瓶内滴加1.50g zn(no3)2·
6h2o的60ml乙醇溶液，边滴加边搅拌，滴加完毕后，常温反应3小时，之后再向三口烧瓶内滴加3.00g腰果酚的50ml乙醇溶液，然后升温至80℃回流反应18小时，反应完毕后冷却至室温，抽滤，取滤饼，经乙醇泡洗数次，烘干，得到腰果酚
‑
锌络合物修饰聚磷酸铵膨胀型阻燃剂。
[0106]
实施例38
[0107]
将1.50g聚磷酸铵和40ml乙醇，加入到装有机械搅拌器的三口烧瓶中，待原料混合均匀后，在常温下向三口烧瓶内滴加1.50g zn(no3)2·
6h2o的60ml乙醇溶液，边滴加边搅拌，滴加完毕后，常温反应3小时，之后再向三口烧瓶内滴加3.00g丁香酚的50ml乙醇溶液，然后升温至80℃回流反应18小时，反应完毕后冷却至室温，抽滤，取滤饼，经乙醇泡洗数次，烘干，得到丁香酚
‑
锌络合物修饰聚磷酸铵膨胀型阻燃剂。
[0108]
实施例39
[0109]
将1.50g聚磷酸铵和40ml乙醇，加入到装有机械搅拌器的三口烧瓶中，待原料混合均匀后，在常温下向三口烧瓶内滴加1.50g zn(no3)2·
6h2o的60ml乙醇溶液，边滴加边搅拌，滴加完毕后，常温反应3小时，之后再向三口烧瓶内滴加3.00儿茶酚的50ml乙醇溶液，然后升温至68℃回流反应18小时，反应完毕后冷却至室温，抽滤，取滤饼，经乙醇泡洗数次，烘干，得到儿茶酚
‑
锌络合物修饰聚磷酸铵膨胀型阻燃剂。
[0110]
实施例40
[0111]
步骤一将2.44g水杨醛和20ml乙醇溶液置于带有温度计搅拌装置的三口烧瓶中；
待原料混合均匀后，在常温下向三口烧瓶滴加0.6g乙二胺的40ml乙醇溶液，边滴加边搅拌，升到60℃回流反应12小时，冷却至室温，得到水杨醛
‑
乙二胺席夫碱。
[0112]
步骤二将1.50g聚磷酸铵和40ml乙醇，加入到装有机械搅拌器的三口烧瓶中，待原料混合均匀后，在常温下向三口烧瓶内滴1.50gfe(no3)3·
9h2o的60ml乙醇溶液，边滴加边搅拌，滴加完毕后，常温反应3小时，之后再向三口烧瓶内滴加步骤一中的席夫碱乙醇溶液，然后升温至60℃回流反应18小时，反应完毕后冷却至室温，抽滤，取滤饼，经乙醇泡洗数次，烘干，得到水杨醛
‑
乙二胺席夫碱
‑
铁络合物修饰聚磷酸铵膨胀型阻燃剂。
[0113]
实施例41
[0114]
步骤一将2.44g水杨醛和20ml乙醇溶液置于带有温度计搅拌装置的三口烧瓶中；待原料混合均匀后，在常温下向三口烧瓶滴加1.46g三乙烯四胺的40ml乙醇溶液，边滴加边搅拌，升到60℃回流反应12小时，冷却至室温，得到水杨醛
‑
三乙烯四胺席夫碱。
[0115]
步骤二将1.50g聚磷酸铵和40ml乙醇，加入到装有机械搅拌器的三口烧瓶中，待原料混合均匀后，在常温下向三口烧瓶内滴1.50gfe(no3)3·
9h2o的60ml乙醇溶液，边滴加边搅拌，滴加完毕后，常温反应3小时，之后再向三口烧瓶内滴加步骤一中的席夫碱乙醇溶液，然后升温至60℃回流反应18小时，反应完毕后冷却至室温，抽滤，取滤饼，经乙醇泡洗数次，烘干，得到水杨醛
‑
三乙烯四胺席夫碱
‑
铁络合物修饰聚磷酸铵膨胀型阻燃剂。
[0116]
实施例42
[0117]
步骤一将2.44g水杨醛和20ml乙醇溶液置于带有温度计搅拌装置的三口烧瓶中；待原料混合均匀后，在常温下向三口烧瓶滴加1.89g四乙烯五胺的40ml乙醇溶液，边滴加边搅拌，升到60℃回流反应12小时，冷却至室温，得到水杨醛
‑
四乙烯五胺席夫碱。
[0118]
步骤二将1.50g聚磷酸铵和40ml乙醇，加入到装有机械搅拌器的三口烧瓶中，待原料混合均匀后，在常温下向三口烧瓶内滴1.50gfe(no3)3·
9h2o的60ml乙醇溶液，边滴加边搅拌，滴加完毕后，常温反应3小时，之后再向三口烧瓶内滴加步骤一中的席夫碱乙醇溶液，然后升温至60℃回流反应18小时，反应完毕后冷却至室温，抽滤，取滤饼，经乙醇泡洗数次，烘干，得到水杨醛
‑
四乙烯五胺席夫碱
‑
铁络合物修饰聚磷酸铵膨胀型阻燃剂。
[0119]
实施例43
[0120]
步骤一将1.22g水杨醛和20ml乙醇溶液置于带有温度计搅拌装置的三口烧瓶中；待原料混合均匀后，在常温下向三口烧瓶滴加1.2g聚乙烯亚胺的40ml乙醇溶液，边滴加边搅拌，升到60℃回流反应12小时，冷却至室温，得到水杨醛
‑
聚乙烯亚胺席夫碱。
[0121]
步骤二将1.50g聚磷酸铵和40ml乙醇，加入到装有机械搅拌器的三口烧瓶中，待原料混合均匀后，在常温下向三口烧瓶内滴1.50gfe(no3)3·
9h2o的60ml乙醇溶液，边滴加边搅拌，滴加完毕后，常温反应3小时，之后再向三口烧瓶内滴加步骤一中的席夫碱乙醇溶液，然后升温至60℃回流反应18小时，反应完毕后冷却至室温，抽滤，取滤饼，经乙醇泡洗数次，烘干，得到水杨醛
‑
聚乙烯亚胺席夫碱
‑
铁络合物修饰聚磷酸铵膨胀型阻燃剂。
[0122]
实施例44
[0123]
步骤一将1.22g水杨醛和20ml乙醇溶液置于带有温度计搅拌装置的三口烧瓶中；待原料混合均匀后，在常温下向三口烧瓶滴加1.83g氨基二苯甲烷的40ml乙醇溶液，边滴加边搅拌，升到60℃回流反应12小时，冷却至室温，得到水杨醛
‑
胺基二苯甲烷席夫碱。
[0124]
步骤二将1.50g聚磷酸铵和40ml乙醇，加入到装有机械搅拌器的三口烧瓶中，待原
料混合均匀后，在常温下向三口烧瓶内滴1.50gfe(no3)3·
9h2o的60ml乙醇溶液，边滴加边搅拌，滴加完毕后，常温反应3小时，之后再向三口烧瓶内滴加步骤一中的席夫碱乙醇溶液，然后升温至60℃回流反应18小时，反应完毕后冷却至室温，抽滤，取滤饼，经乙醇泡洗数次，烘干，得到水杨醛
‑
氨基二苯甲烷席夫碱
‑
铁络合物修饰聚磷酸铵膨胀型阻燃剂。
[0125]
实施例45
[0126]
步骤一将1.22g水杨醛和20ml乙醇溶液置于带有温度计搅拌装置的三口烧瓶中；待原料混合均匀后，在常温下向三口烧瓶滴加1.5g 2
‑
氨基苯并噻唑的40ml乙醇溶液，边滴加边搅拌，升到60℃回流反应12小时，冷却至室温，得到水杨醛
‑2‑
氨基苯并噻唑席夫碱。
[0127]
步骤二将1.50g聚磷酸铵和40ml乙醇，加入到装有机械搅拌器的三口烧瓶中，待原料混合均匀后，在常温下向三口烧瓶内滴1.50gfe(no3)3·
9h2o的60ml乙醇溶液，边滴加边搅拌，滴加完毕后，常温反应3小时，之后再向三口烧瓶内滴加步骤一中的席夫碱乙醇溶液，然后升温至60℃回流反应18小时，反应完毕后冷却至室温，抽滤，取滤饼，经乙醇泡洗数次，烘干，得到水杨醛
‑2‑
氨基苯并噻唑
‑
铁络合物修饰聚磷酸铵膨胀型阻燃剂。
[0128]
实施例46
[0129]
步骤一将1.22g水杨醛和20ml乙醇溶液置于带有温度计搅拌装置的三口烧瓶中；待原料混合均匀后，在常温下向三口烧瓶滴加0.84g 2
‑
氨基
‑
三氮唑的40ml乙醇溶液，边滴加边搅拌，升到60℃回流反应12小时，冷却至室温，得到水杨醛
‑2‑
氨基
‑
三氮唑席夫碱。
[0130]
步骤二将1.50g聚磷酸铵和40ml乙醇，加入到装有机械搅拌器的三口烧瓶中，待原料混合均匀后，在常温下向三口烧瓶内滴1.50gfe(no3)3·
9h2o的60ml乙醇溶液，边滴加边搅拌，滴加完毕后，常温反应3小时，之后再向三口烧瓶内滴加步骤一中的席夫碱乙醇溶液，然后升温至60℃回流反应18小时，反应完毕后冷却至室温，抽滤，取滤饼，经乙醇泡洗数次，烘干，得到水杨醛
‑2‑
氨基
‑
三氮唑
‑
铁络合物修饰聚磷酸铵膨胀型阻燃剂。
[0131]
实施例47
[0132]
步骤一将1.22g水杨醛和20ml乙醇溶液置于带有温度计搅拌装置的三口烧瓶中；待原料混合均匀后，在常温下向三口烧瓶滴加0.85g 5
‑
氨基
‑
四氮唑的40ml乙醇溶液，边滴加边搅拌，升到60℃回流反应12小时，冷却至室温，得到水杨醛
‑5‑
氨基
‑
四氮唑席夫碱。
[0133]
步骤二将1.50g聚磷酸铵和40ml乙醇，加入到装有机械搅拌器的三口烧瓶中，待原料混合均匀后，在常温下向三口烧瓶内滴1.50gfe(no3)3·
9h2o的60ml乙醇溶液，边滴加边搅拌，滴加完毕后，常温反应3小时，之后再向三口烧瓶内滴加步骤一中的席夫碱乙醇溶液，然后升温至60℃回流反应18小时，反应完毕后冷却至室温，抽滤，取滤饼，经乙醇泡洗数次，烘干，得到水杨醛
‑5‑
氨基
‑
四氮唑
‑
铁络合物修饰聚磷酸铵膨胀型阻燃剂。
[0134]
实施例48
[0135]
步骤一将2.44g水杨醛和20ml乙醇溶液置于带有温度计搅拌装置的三口烧瓶中；待原料混合均匀后，在常温下向三口烧瓶滴加1.03g二乙烯三胺的40ml乙醇溶液，边滴加边搅拌，升到60℃回流反应12小时，冷却至室温，得到水杨醛
‑
二乙烯三胺席夫碱。
[0136]
步骤二将1.50g聚磷酸铵和40ml乙醇，加入到装有机械搅拌器的三口烧瓶中，待原料混合均匀后，在常温下向三口烧瓶内滴1.50gco(no3)2·
9h2o的60ml乙醇溶液，边滴加边搅拌，滴加完毕后，常温反应3小时，之后再向三口烧瓶内滴加步骤一中的席夫碱乙醇溶液，然后升温至60℃回流反应18小时，反应完毕后冷却至室温，抽滤，取滤饼，经乙醇泡洗数次，
烘干，得到水杨醛
‑
二乙烯三胺席夫碱
‑
钴络合物修饰聚磷酸铵膨胀型阻燃剂。
[0137]
实施例49
[0138]
将1.50g聚磷酸铵和40ml乙醇，加入到装有机械搅拌器的三口烧瓶中，待原料混合均匀后，在常温下向三口烧瓶内滴加1.50g zn(no3)2·
6h2o的60ml乙醇溶液，边滴加边搅拌，滴加完毕后，常温反应3小时，之后再向三口烧瓶内滴加3.00g漆酚的50ml乙醇溶液，然后升温至60℃回流反应18小时，反应完毕后冷却至室温，抽滤，取滤饼，经乙醇泡洗数次，烘干，得到漆酚
‑
锌络合物修饰聚磷酸铵膨胀型阻燃剂。
[0139]
实施例50
[0140]
将1.50g聚磷酸铵和40ml乙醇，加入到装有机械搅拌器的三口烧瓶中，待原料混合均匀后，在常温下向三口烧瓶内滴加1.50g zn(no3)2·
6h2o的60ml乙醇溶液，边滴加边搅拌，滴加完毕后，常温反应3小时，之后再向三口烧瓶内滴加3.00 2
‑
甲基咪唑的50ml乙醇溶液，然后升温至60℃回流反应18小时，反应完毕后冷却至室温，抽滤，取滤饼，经乙醇泡洗数次，烘干，得到2
‑
甲基咪唑
‑
锌络合物修饰聚磷酸铵膨胀型阻燃剂。
[0141]
实施例51
[0142]
将1.50g聚磷酸铵和40ml乙醇，加入到装有机械搅拌器的三口烧瓶中，待原料混合均匀后，在常温下向三口烧瓶内滴加1.50g zn(no3)2·
6h2o的60ml乙醇溶液，边滴加边搅拌，滴加完毕后，常温反应3小时，之后再向三口烧瓶内滴加3.00 3
‑
氨基
‑
1,2,4
‑
三氮唑的50ml乙醇溶液，然后升温至60℃回流反应18小时，反应完毕后冷却至室温，抽滤，取滤饼，经乙醇泡洗数次，烘干，得到3
‑
氨基
‑
1，2,4
‑
三氮唑
‑
锌络合物修饰聚磷酸铵膨胀型阻燃剂。
[0143]
实施例52
[0144]3‑
氨基
‑
1,2,4
‑
三氮唑衍生物(d
‑
ata)的合成:将4.45g dopo和20ml二氯甲烷溶液加入到装有机械搅拌器的三口烧瓶中，加入3.15ml三乙胺，三口烧瓶温度降至5℃加入1.73g 3
‑
氨基
‑
1,2,4
‑
三氮唑，待原料混合均匀后，滴加混有2.18ml ch2cl2的5ml乙腈溶液，滴加完毕后，常温反应24小时，反应完毕后，抽滤，取滤饼，经去离子水溶液泡洗数次，烘干，得到d
‑
ata。
[0145]
将1.50g聚磷酸铵和40ml乙醇，加入到装有机械搅拌器的三口烧瓶中，待原料混合均匀后，在常温下向三口烧瓶内滴加1.50g zn(no3)2·
6h2o的60ml乙醇溶液，边滴加边搅拌，滴加完毕后，常温反应3小时，之后再向三口烧瓶内滴加3.00d
‑
ata的50ml乙醇溶液，然后升温至60℃回流反应18小时，反应完毕后冷却至室温，抽滤，取滤饼，经乙醇泡洗数次，烘干，得到d
‑
ata
‑
锌络合物修饰聚磷酸铵膨胀型阻燃剂。
[0146]
实施例53
[0147]
将1.50g聚磷酸铵和40ml乙醇，加入到装有机械搅拌器的三口烧瓶中，待原料混合均匀后，在常温下向三口烧瓶内滴加1.50g zn(no3)2·
6h2o的60ml乙醇溶液，边滴加边搅拌，滴加完毕后，常温反应3小时，之后再向三口烧瓶内滴加3.00g 5
‑
氨基
‑
四氮唑的50ml乙醇溶液，然后升温至60℃回流反应18小时，反应完毕后冷却至室温，抽滤，取滤饼，经乙醇泡洗数次，烘干，得到5
‑
氨基
‑
四氮唑
‑
锌络合物修饰聚磷酸铵膨胀型阻燃剂。
[0148]
实施例54
[0149]
将1.50g聚磷酸铵和40ml乙醇，加入到装有机械搅拌器的三口烧瓶中，待原料混合均匀后，在常温下向三口烧瓶内滴加1.50g zn(no3)2·
6h2o的60ml乙醇溶液，边滴加边搅
拌，滴加完毕后，常温反应3小时，之后再向三口烧瓶内滴加3.00g腺嘌呤的50ml乙醇溶液，然后升温至60℃回流反应18小时，反应完毕后冷却至室温，抽滤，取滤饼，经乙醇泡洗数次，烘干，得到腺嘌呤
‑
锌络合物修饰聚磷酸铵膨胀型阻燃剂。
[0150]
实施例55
[0151]
将1.50g聚磷酸铵和40ml乙醇，加入到装有机械搅拌器的三口烧瓶中，待原料混合均匀后，在常温下向三口烧瓶内滴加1.50g zn(no3)2·
6h2o的60ml乙醇溶液，边滴加边搅拌，滴加完毕后，常温反应3小时，之后再向三口烧瓶内滴加3.00g天冬氨酸的50ml乙醇溶液，然后升温至60℃回流反应18小时，反应完毕后冷却至室温，抽滤，取滤饼，经乙醇泡洗数次，烘干，得到天冬氨酸
‑
锌络合物修饰聚磷酸铵膨胀型阻燃剂。
[0152]
实施例56
[0153]
将1.50g聚磷酸铵和40ml乙醇，加入到装有机械搅拌器的三口烧瓶中，待原料混合均匀后，在常温下向三口烧瓶内滴加1.50g zn(no3)2·
6h2o的60ml乙醇溶液，边滴加边搅拌，滴加完毕后，常温反应3小时，之后再向三口烧瓶内滴加3.00g赖氨酸的50ml乙醇溶液，然后升温至60℃回流反应18小时，反应完毕后冷却至室温，抽滤，取滤饼，经乙醇泡洗数次，烘干，得到赖氨酸
‑
锌络合物修饰聚磷酸铵膨胀型阻燃剂。
[0154]
实施例57
[0155]
将1.50g聚磷酸铵和40ml乙醇，加入到装有机械搅拌器的三口烧瓶中，待原料混合均匀后，在常温下向三口烧瓶内滴加1.50g zn(no3)2·
6h2o的60ml乙醇溶液，边滴加边搅拌，滴加完毕后，常温反应3小时，之后再向三口烧瓶内滴加3.00g谷氨酸的50ml乙醇溶液，然后升温至60℃回流反应18小时，反应完毕后冷却至室温，抽滤，取滤饼，经乙醇泡洗数次，烘干，得到谷氨酸
‑
锌络合物修饰聚磷酸铵膨胀型阻燃剂。
[0156]
实施例58
[0157]
将1.50g聚磷酸铵和40ml乙醇，加入到装有机械搅拌器的三口烧瓶中，待原料混合均匀后，在常温下向三口烧瓶内滴加1.50g zn(no3)2·
6h2o的60ml乙醇溶液，边滴加边搅拌，滴加完毕后，常温反应3小时，之后再向三口烧瓶内滴加3.00g甘氨酸的50ml乙醇溶液，然后升温至60℃回流反应18小时，反应完毕后冷却至室温，抽滤，取滤饼，经乙醇泡洗数次，烘干，得到甘氨酸
‑
锌络合物修饰聚磷酸铵膨胀型阻燃剂。
[0158]
实施例59
[0159]
将1.50g聚磷酸铵和40ml乙醇，加入到装有机械搅拌器的三口烧瓶中，待原料混合均匀后，在常温下向三口烧瓶内滴加1.50g zn(no3)2·
6h2o的60ml乙醇溶液，边滴加边搅拌，滴加完毕后，常温反应3小时，之后再向三口烧瓶内滴加3.00g水杨酸的50ml乙醇溶液，然后升温至60℃回流反应18小时，反应完毕后冷却至室温，抽滤，取滤饼，经乙醇泡洗数次，烘干，得到水杨酸
‑
锌络合物修饰聚磷酸铵膨胀型阻燃剂。
[0160]
实施例60
[0161]
将1.50g聚磷酸铵和40ml乙醇，加入到装有机械搅拌器的三口烧瓶中，待原料混合均匀后，在常温下向三口烧瓶内滴加1.50g zn(no3)2·
6h2o的60ml乙醇溶液，边滴加边搅拌，滴加完毕后，常温反应3小时，之后再向三口烧瓶内滴加3.00g草酸的50ml乙醇溶液，然后升温至60℃回流反应18小时，反应完毕后冷却至室温，抽滤，取滤饼，经乙醇泡洗数次，烘干，得到草酸
‑
锌络合物修饰聚磷酸铵膨胀型阻燃剂。
[0162]
实施例32漆酚
‑
铁络合物修饰聚磷酸铵测试分析结果如下：
[0163]
ftir(kbr，cm
‑1):3200(n
‑
h)，2979(＝c
‑
h),2927(
‑
ch3),2856(
‑
ch2),1635，1557苯环骨架，1256(p＝o)，1340(c
‑
n)，1057(p
‑
o)，880(c
‑
n)，800(p
‑
o
‑
p)，680(fe
‑
o).
[0164]
实施例48水杨醛
‑
二乙烯三胺席夫碱
‑
钴络合物修饰聚磷酸铵测试分析结果如下：
[0165]
ftir(kbr，cm
‑1):3200(n
‑
h)，1635(c＝n)，1602(c＝n),1384(n
‑
h),1256(p＝o)，1057(p
‑
o)，880(c
‑
n)，800(p
‑
o
‑
p)，443(co
‑
n),418(co
‑
o).
[0166]
实施例52d
‑
ata
‑
锌络合物修饰聚磷酸铵测试分析结果如下：
[0167]
ftir(kbr，cm
‑1):3200(n
‑
h)，1600(c＝n),1200(p＝o)，952(p
‑
o)，880(c
‑
n)，800(p
‑
o
‑
p)，500(zn
‑
n)。