环氧树脂基组合物及其制备方法和腻子粉与流程

1.本发明涉及化工材料制造领域，特别是涉及一种环氧树脂基组合物及其制备方法和腻子粉。


背景技术：

2.涂料是一种呈流动状态或可液化固体粉末状态的物质，它可以采用不同的施工工艺涂覆于物体表面，经过物理或化学反应，能存物体表面形成一层连续、均匀的涂膜，并对被涂物体起到保护以及装饰等作用。作为涂料的一种，腻子一般使用刮具刮涂于底材的表面，用来填平底材上的凹坑、缝隙、孔眼、焊疤、刮痕以及加工过程中所造成的物面缺陷等，使底材表面达到平整、匀顺，使面漆的丰满度和光泽度等能够充分显现。腻子分为内墙和外墙两种，外墙腻子要抵抗风吹日晒所以胶性大、强度高且环保指数稍低。内墙腻子综合指数较好，且对环保要求更高，所以内墙不外用，外墙不内用。通常腻子是石膏或者水泥基的，这样表面粗糙比较容易粘接牢固。
3.但是传统用于墙面装饰中批刮的腻子，经常出现开裂脱落，遇水发胀粉化的问题，传统市场腻子添加剂包括纤维素、聚乙烯醇、107胶、108胶以及白乳胶等骨架材料或胶水，虽然在强度、韧性或是骨架结构上改善墙面腻子的性能，实际上性能上的改良效果有限，并不能根本解决墙面腻子中存在的问题，比如遇水发胀粉化、热胀冷缩或墙体正常的形变或振动产生的开裂和脱落问题，而且上述腻子添加剂普遍存在含甲醛等有害有机挥发物质，可能影响环境与人体健康。


技术实现要素：

4.基于此，有必要提供一种使腻子粉遇水不易发胀粉化且环保的环氧树脂基组合物及其制备方法和腻子粉。
5.本发明提供一种环氧树脂基组合物，包括第一组份和第二组份，
6.其中，第一组份由包括以下重量百分数的各原料制备而成：
7.环氧树脂e54
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60％～80％、
8.亲水亲油单胺化合物
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8％～25％、以及
9.第一助溶剂
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5％～20％；
10.第二组份由包括以下重量百分数的各原料制备而成：
11.环氧树脂e51
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5％～25％、
12.有机多胺化合物
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40％～65％、以及
13.助剂
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10％～55％，所述助剂包括第二助溶剂。
14.在其中一个实施例中，所述第二组份中的所述助剂包括乳化剂以及所述第二助溶剂，所述乳化剂与所述第二助溶剂的质量比为(1～8):(1～3)。
15.在其中一个实施例中，所述乳化剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、聚氧乙烯烷基胺以及聚氧乙烯烷基酰胺中的至少一种。
16.在其中一个实施例中，所述亲水亲油单胺化合物相对分子质量为600～2500。
17.在其中一个实施例中，所述有机多胺化合物为聚醚二元胺。
18.在其中一个实施例中，所述第一助溶剂和所述第二助溶剂各自独立地选自聚乙二醇、乙醇以及丙酮中的至少一种。
19.进一步地，本发明还提供一种环氧树脂基组合物的制备方法，包括以下步骤：
20.步骤s110：按照如上述的环氧树脂基组合物的原料配方备料；
21.步骤s120：混合所述环氧树脂e54、所述亲水亲油单胺化合物与所述第一助溶剂，在惰性气体氛围中进行第一反应，制备所述第一组份；
22.步骤s130：混合所述环氧树脂e51、所述有机多胺化合物以及所述助剂，在惰性气体氛围中进行第二反应，制备所述第二组份。
23.在其中一个实施例中，在步骤s120中，第一反应的时间为10小时～14小时，第一反应的温度为90摄氏度～110摄氏度；和/或
24.在步骤s130中，第二反应的时间为8小时～12小时，第二反应的温度为90摄氏度～110摄氏度。
25.本发明还更进一步地提供一种腻子粉，由包括腻子干粉以及如上述的环氧树脂基组合物的原料以重量比为100:(1～10)，经混合制备而成。
26.在其中一个实施例中，所述环氧树脂基组合物中所述第一组份与所述第二组份的质量为(0.8～1.2):(0.8～1.2)。
27.本发明通过上述环氧树脂基组合物原料中分别对第一组分中油性环氧树脂e54进行水性化改性，进一步地对第二组分中环氧树脂e51与有机多胺化合物进行加成改性，上述双组份配合得到的环氧树脂基组合物加入至内墙批刮腻子干粉中，具有上述环氧树脂基组合物的腻子粉不仅环保无有毒物质释放且长时间遇水也不会发胀粉。此外，加入上述环氧树脂及组合物的腻子粉的强度也有一定程度的提高，有利于多种不同需求的场合内墙批刮使用。
28.上述环氧树脂基组合物解决了内外墙腻子开裂脱落问题，也可以一定程度上避免墙面腻子吸水发胀粉化问题。此外上述环氧树脂基组合物的制备方法简单，所得产品稳定，原材料成本和制造加工成本均得到较好优化，具有良好的性价比。
附图说明
29.图1为腻子粉中加入不同比例环氧树脂基组合物的20小时浸水试验；
30.图2为腻子粉中加入不同比例环氧树脂基组合物的72小时浸水试验；
31.图3为腻子粉中加入不同比例环氧树脂基组合物的7天浸水试验；
32.图4为腻子粉中加入不同比例环氧树脂基组合物的30天浸水试验。
具体实施方式
33.为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
34.此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。在本发明的描述中，“若干”的含义是至少一个，例如一个，两个等，除非另有明确具体的限定。
35.本发明中的词语“优选地”、“更优选地”等是指，在某些情况下可提供某些有益效果的本发明实施方案。然而，在相同的情况下或其他情况下，其他实施方案也可能是优选的。此外，对一个或多个优选实施方案的表述并不暗示其他实施方案不可用，也并非旨在将其他实施方案排除在本发明的范围之外。
36.当本文中公开一个数值范围时，上述范围视为连续，且包括该范围的最小值及最大值，以及这种最小值与最大值之间的每一个值。进一步地，当范围是指整数时，包括该范围的最小值与最大值之间的每一个整数。此外，当提供多个范围描述特征或特性时，可以合并该范围。换言之，除非另有指明，否则本文中所公开之所有范围应理解为包括其中所归入的任何及所有的子范围。
37.除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
38.本发明提供一种环氧树脂基组合物，包括第一组份和第二组份，
39.其中，第一组份由包括以下重量百分数的各原料制备而成：
40.环氧树脂e54
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60％～80％、
41.亲水亲油单胺化合物
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8％～25％、以及
42.第一助溶剂
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5％～20％；
43.第二组份由包括以下重量百分数的各原料制备而成：
44.环氧树脂e51
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5％～25％、
45.有机多胺化合物
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40％～65％、以及
46.助剂
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10％～55％。
47.其中上述助剂包括第二助溶剂。
48.进一步地，第一组份优选地由包括以下重量百分数的各原料制备而成：
49.环氧树脂e54
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65％～80％、
50.亲水亲油单胺化合物
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10％～25％、以及
51.第一助溶剂
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8％～18％；
52.优选地，第二组份由包括以下重量百分数的各原料制备而成：
53.环氧树脂e51
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5％～20％、
54.有机多胺化合物
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45％～60％、以及
55.助剂
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20％～50％。
56.更进一步地，第一组份由包括以下重量百分数的各原料制备而成：
57.环氧树脂e54
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65％～75％、
58.亲水亲油单胺化合物
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10％～20％、以及
59.第一助溶剂
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10％～18％；
60.优选地，第二组份由包括以下重量百分数的各原料制备而成：
61.环氧树脂e51
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5％～15％、
62.有机多胺化合物
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45％～55％、以及
63.助剂
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30％～50％。
64.可以理解地，在第一组份中环氧树脂e54的重量百分数可以但不限于是65％、66％、67％、68％、69％、70％、71％、72％、73％、74％或75％；亲水亲油单胺化合物的重量百分数可以但不限于是10％、11％、12％、13％、14％、15％、16％、17％、18％、19％或20％；第一助溶剂的重量百分数可以但不限于是10％、11％、12％、13％、14％、15％、16％、17％或18％。
65.可以理解地，在第二组份中环氧树脂e51的重量百分数可以但不限于是5％、6％、7％、8％、9％、10％、11％、12％、13％、14％或15％；有机多胺化合物的重量百分数可以但不限于是45％、46％、47％、48％、49％、50％、51％、52％、53％、54％或55％；助剂的重量百分数可以但不限于是30％、31％、32％、33％、34％、35％、36％、37％、38％、39％、40％、41％、42％、43％、44％、45％、46％、47％、48％、49％或50％。
66.在一个具体示例中，第二组份中的助剂包括乳化剂以及第二助溶剂，乳化剂与第二助溶剂的质量比为(1～8):(1～3)。
67.进一步地，乳化剂与第二助溶剂的质量比可以但不限于是1:1、1:2、1:3、2:1、2:3、3:1、3:2、4:1、4:3、5:1、5:2、5:3、6:1、7:1、7:2、8:1或8:3。
68.在一个具体示例中，乳化剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、聚氧乙烯烷基胺以及聚氧乙烯烷基酰胺中的至少一种。
69.进一步地，乳化剂优选为脂肪醇聚氧乙烯醚。
70.在一个具体示例中，亲水亲油单胺化合物相对分子质量为600～2500。
71.可以理解地，上述亲水亲油单胺化合物的相对分子质量可以但不限于是600、800、1000、1200、1400、1600、1800、1900、2000、2100、2300、2500或2700。
72.可以理解地，上述亲水亲油单胺化合物为聚醚一元胺，具体地为huntsman聚醚胺m2070
73.在一个具体示例中，有机多胺化合物为聚醚二元胺。
74.优选地，上述聚醚二元胺为huntsman聚醚胺d230
75.在一个具体示例中，第一助溶剂和第二溶剂各自独立地选自聚乙二醇、乙醇以及丙酮中的至少一种。优选地，第一助溶剂与第二助溶剂优选为聚乙二醇。
76.本发明通过上述环氧树脂基组合物原料中分别对第一组分中油性环氧树脂e54进行水性化改性，进一步地对第二组分中环氧树脂e51与有机多胺化合物进行加成改性并进行乳化改性，上述双组份配合得到的环氧树脂基组合物加入至内墙批刮腻子干粉中，具有上述环氧树脂基组合物的腻子粉不仅环保无有毒物质释放且长时间遇水也不会发胀粉。此外，加入上述环氧树脂及组合物的腻子粉的强度也有一定程度的提高，有利于多种不同需求的场合内墙批刮使用。
77.进一步地，本发明还提供一种环氧树脂基组合物的制备方法，包括以下步骤s110～s130。
78.步骤s110：按照如上述的环氧树脂基组合物的原料配方备料。
79.步骤s120：混合环氧树脂e54、亲水亲油单胺化合物与助溶剂，在惰性气体氛围中进行第一反应，制备第一组份。
80.具体地，向将亲水亲油单胺化合物加入环氧树脂e54，加入第一助溶剂，上述第一组分的原料在氮气环境保护下，进行第一反应制备第一组份。
81.在一个具体示例中，在步骤s120中，第一反应的时间为10小时～14小时，第一反应的温度为90摄氏度～110摄氏度。
82.进一步地，第一反应的时间可以但不限于是10小时、11小时、12小时、13小时或14小时。优选地，第一反应的时间为12小时。
83.更进一步地，第一反应的温度可以但不限于是90摄氏度、92摄氏度、94摄氏度、96摄氏度、98摄氏度、100摄氏度、102摄氏度、104摄氏度、106摄氏度、108摄氏度或110摄氏度。
84.步骤s130：混合环氧树脂e51、有机多胺化合物以及助剂，在惰性气体氛围中进行第二反应，制备第二组份。
85.在步骤s130中，第二反应的时间为8小时～12小时，第二反应的温度为90摄氏度～110摄氏度。
86.具体地，向有机多胺化合物加入第二助溶剂，然后加入环氧树脂e51最后加入乳化剂，上述第二组分的原料在氮气环境保护下，进行第二反应制备第二组份。
87.进一步地，第二反应的时间可以但不限于是8小时、9小时、10小时、11小时或12小时。优选地，第二反应的时间为10小时。
88.更进一步地，第二反应的温度可以但不限于是90摄氏度、92摄氏度、94摄氏度、96摄氏度、98摄氏度、100摄氏度、102摄氏度、104摄氏度、106摄氏度、108摄氏度或110摄氏度。
89.总的来说，上述环氧树脂基组合物的制备过程如下：分别制备第一组分与第二组分，
90.第一组份：将亲水亲油单胺化合物加入环氧树脂e54中，加入第一助溶剂在氮气环境保护下，上述第一组份的原料混合后在氮气环境保护中，在反应温度为90摄氏度～110摄氏度中反应10小时～14小时，制备第一组份；
91.第二组份：向有机多胺化合物加入第二助溶剂，然后加入环氧树脂e51最后加入乳化剂，上述第二组份的原料混合后在氮气环境保护下，在反应温度为90摄氏度～110摄氏度中反应10小时～14小时，制备第二组份。
92.可以理解地，上述环氧树脂e51加入的过程中可以进行分次加入避免温度过高。
93.本发明还更进一步地提供一种腻子粉，由包括腻子干粉以及如上述的环氧树脂基组合物的原料以重量比为100:(1～10)，经混合制备而成。
94.可以理解地，腻子一般使用刮具刮涂于底材的表面用来填平底材上的凹坑、缝隙、孔眼、焊疤、刮痕以及加工过程中所造成的物面缺陷等，使底材表面达到平整、匀顺，使面漆的丰满度和光泽度等能够充分显现。腻子分为内墙和外墙两种，外墙腻子要抵抗风吹日晒所以胶性大、强度高且环保指数稍低。内墙腻子综合指数较好，且对环保要求更高，所以内墙不外用，外墙不内用。通常腻子是石膏或者水泥基的，这样表面粗糙比较容易粘接牢固。上述环氧树脂基组合物与腻子干粉在使用时混合即可
95.可以理解地，上述环氧树脂基组合物与腻子干粉重量比可以但不限于是1:100、2:
100、3:100、4:100、5:100、6:100、7:100、8:100、9:100或10:100。
96.在一个具体示例中，环氧树脂基组合物中第一组份与第二组份的质量比为(0.8～1.2):(0.8～1.2)。优选地，第一组份与第二组份的质量比为(0.9～1.1):(0.9～1.1)，具体地第一组份与第二组份的质量比可以但不限于为0.9:1、0.9:1.1、1:0.9、1:1或1:1.1。
97.需要说明的是，在实际使用中在上述腻子粉需要与水混合均匀后再进行涂覆，而水的加入量可以根据实际工况进行加入。
98.本发明通过上述环氧树脂基组合物原料中分别对第一组分中油性环氧树脂e54进行水性化改性，进一步地对第二组分中环氧树脂e51与有机多胺化合物进行加成并进行乳化改性，上述双组份配合得到的环氧树脂基组合物加入至内墙批刮腻子干粉中，具有上述环氧树脂基组合物的腻子粉不仅环保无有毒物质释放且长时间遇水也不会发胀粉。此外，加入上述环氧树脂及组合物的腻子粉的强度也有一定程度的提高，有利于多种不同需求的场合内墙批刮使用。
99.上述环氧树脂基组合物解决了内外墙腻子开裂脱落问题，也可以一定程度上避免墙面腻子吸水发胀粉化问题。此外上述环氧树脂基组合物的制备方法简单，所得产品稳定，原材料成本和制造加工成本均得到较好优化，具有良好的性价比。
100.以下提供具体的实施例对本发明的环氧树脂基组合物及其制备方法作进一步详细地说明。以下具体实施例中，若无特殊说明，所有原料均可来源于市售。
101.实施例1
102.本实施例提供一种环氧树脂基组合物，环氧树脂基组合物包括第一组份和第二组份，其中第一组份以重量百分数计由70％的环氧树脂e54、15％的huntsman聚醚胺m2070以及15％的聚乙二醇组成；第二组份以重量百分数计由10％的环氧树脂e51、50％的huntsman聚醚胺d230、30％的脂肪醇聚氧乙烯醚以及10％的聚乙二醇组成。
103.上述环氧树脂基组合物的制备过程如下：分别制备第一组分和第二组分
104.第一组份：将huntsman聚醚胺m2070加入环氧树脂e54中，随后再加入聚乙二醇，上述第一组份的原料在氮气环境保护中，在反应温度为100摄氏度中反应12小时，制备第一组份；
105.第二组份：向huntsman聚醚胺d230加入聚乙二醇然后加入环氧树脂e51，在氮气环境保护下，100摄氏度中反应10小时，最后加入脂肪醇聚氧乙烯醚，制备第二组份。
106.将实施例1制备得到的环氧树脂基组合物的第一组份与第二组份以1:1的比例混合，以相同市售普通内墙腻子干粉的质量为基础分别以0％、2％、5％、10％的重量百分比加入对应质量的环氧树脂基组合物，与为腻子干粉质量三倍的水混合后涂覆于瓷砖上等待完全干燥后，进行浸水实验，实验结果如图1～4所示。
107.如图1所示，在腻子干粉中分别加入0％、2％、5％、10％重量百分比的本发明环氧树脂基组合物的瓷砖表面上，在经过20小时的浸水试验后后，在加入量为0％的腻子粉的样品表面有明显的脱落，其他添加比例未出现脱落的现象。如图2所示，在上述浸水试验经过72小时后，环氧树脂基组合物加入量占腻子干粉质量的2％的样品表面也出现部分脱落。进一步地，在图3以及图4中延长浸泡时间到7天，环氧树脂基组合物加入量占腻子干粉质量的5％的样品表面以及10％的样品表面也没有明显脱落，在延长到第30天后，环氧树脂基组合物加入量占腻子干粉质量的10％的样品表面仍没有出现脱落。
108.针对环氧树脂基组合物加入量分别占腻子干粉质量的0％以及2％的腻子粉样品还进行了粘接强度测试，加入量为0％的腻子粉的强度为0.55兆帕，而加入量为2％的腻子粉的强度为1.04兆帕，本发明提供的环氧树脂基组合物在加入量仅为2％的情况下腻子粉，在涂覆一周后的粘接强度还能增加接近一倍。
109.进一步证明本发明通过上述环氧树脂基组合物原料中分别对第一组分中油性环氧树脂e54进行水性化改性，进一步地对第二组分中环氧树脂e51与有机多胺化合物进行加成并进行乳化改性，上述双组份配合得到的环氧树脂基组合物加入至内墙批刮腻子干粉中，具有上述环氧树脂基组合物的腻子粉不仅环保无有毒物质释放且长时间遇水也不会发胀粉。此外，加入上述环氧树脂及组合物的腻子粉的强度也有一定程度的提高，有利于多种不同需求的场合内墙批刮使用。
110.上述环氧树脂基组合物解决了内外墙腻子开裂脱落问题，也可以一定程度上避免墙面腻子吸水发胀粉化问题。此外上述环氧树脂基组合物的制备方法简单，所得产品稳定，原材料成本和制造加工成本均得到较好优化，具有良好的性价比。
111.上述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
112.以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，便于具体和详细地理解本发明的技术方案，但并不能因此而理解为对发明专利保护范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。应当理解，本领域技术人员在本发明提供的技术方案的基础上，通过合乎逻辑地分析、推理或者有限的实验得到的技术方案，均在本发明所附权利要求的保护范围内。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求的内容为准，说明书可以用于解释权利要求的内容。