合成3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二苯甲烷方法与流程

文档序号:27830332发布日期:2021-12-07 22:06阅读:来源:国知局

技术特征:
1.一种合成3,3
’‑
二甲基

4,4
’‑
二氨基二苯基甲烷的方法,所述3,3
’‑
二甲基

4,4
’‑
二氨基二苯基甲烷即mdt,其特征在于,以邻甲苯胺和甲醛水溶液为原料,以苯磺酸为催化剂,在醇类溶剂条件下加热升温搅拌反应,反应结束后降温得到所述mdt,所述醇类溶剂为三碳至六碳的醇中的一种或多种。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述加热升温搅拌反应包括第一阶段和第二阶段,且第一阶段的反应温度为45~60℃,优选50~55℃,第一阶段的反应时间为1小时以上,优选2~6小时,更优选3~5小时;第二阶段的反应温度为70~90℃,优选75~80℃,第二阶段的反应时间为1小时以上,优选2~6小时,更优选3~4小时。3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述醇类溶剂为正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、2

甲基
‑2‑
丁醇以及2

甲基
‑2‑
戊醇中的一种。4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述醇类溶剂的用量为邻甲苯胺和甲醛水溶液质量之和的2~4倍。5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,邻甲苯胺与甲醛的物质的量之比为1.9~2.3:1,优选2~2.1:1。6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述催化剂苯磺酸的加入量为邻甲苯胺质量的5~30wt%,优选10~20wt%。7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在反应完成后将温度降低至0~20℃,优选5~15℃,然后固液分离得到的固体干燥后即mdt产品,优选所述固液分离为在醇类溶剂洗涤下的过滤。8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,固液分离得到的液体精馏回收得到所述醇类溶剂,该醇类溶剂在脱水后用于下一次反应。9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,精馏回收醇类溶剂后的液体经减压蒸馏回收所述催化剂苯磺酸。10.根据权利要求1~9中任意一项所述的方法,其特征在于,一定量的醇类溶剂中,加入原料邻甲苯胺和甲醛水溶液,加入催化剂苯磺酸,经升温搅拌反应和降温结晶后得到mdt产品。

技术总结
本发明提供一种合成3,3


技术研发人员:徐晓秋 李子剑 刘长乐 宋伟 王长锦 陈昞志 李亚峰
受保护的技术使用者:江苏清泉化学股份有限公司
技术研发日:2021.10.22
技术公布日:2021/12/6
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