一种薄型聚氨酯医疗手套的制备方法与流程

1.本发明属于高分子材料技术领域，具体地，涉及一种薄型聚氨酯医疗手套的制备方法。


背景技术：

2.目前，在医疗卫生、食品保健、电子等多个行业，对手套的防护性能要求越来越高，而传统的手套种类只有天然乳胶手套、聚氯乙烯手套、丁腈手套、聚乙烯手套等，其中聚乙烯手套没有弹性使用领域很小，聚氯乙烯手套强度和弹性略好，能适用于简单手部保护，弹性最好的手套只有天然乳胶手套和丁腈手套，而丁腈手套由于不含有天然乳胶手套中的蛋白质，不会引起穿戴手套过敏，因此逐渐代替天然乳胶手套。但是就是综合性能最好的丁腈手套，也因为含有硫磺、易破等缺陷限制了使用。目前使用最多的医疗手套如天然乳胶手套、丁腈手套都因为含有双键基团，不能采用辐照消毒的方法，否则容易引起手套老化，所以生产出一种自身具有优异抗菌性能的医疗手套，而且具有优异的力学性能，是急需解决的问题。


技术实现要素：

3.为了解决上述技术问题，本发明提供一种薄型聚氨酯医疗手套的制备方法。
4.本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
5.一种薄型聚氨酯医疗手套的制备方法，包括如下步骤：
6.步骤s1、称取如下重量份原料：15
‑
35份抗菌复合料，20
‑
50份聚氨酯乳液，10
‑
15份表面活性剂，20
‑
80份去离子水；
7.步骤s2、将表面活性剂加入聚氨酯乳液中，之后升温至35
‑
45℃，加入抗菌复合料，之后缓慢加入去离子水，保温并混合搅拌3h，制得混合乳液；
8.步骤s3、将模具浸渍在混合乳液中，浸渍时间1min，之后取出干燥，卷边、脱模，制得医疗手套。
9.进一步地：所述抗菌复合料包括如下步骤制成：
10.步骤s11、将四水硝酸钙加入去离子水中，匀速搅拌直至溶解，制得溶液a，备用，控制四水硝酸钙和去离子水的用量比为230g∶1000ml；将十二水磷酸钠加入去离子水中，匀速搅拌直至溶解，制得溶液b，备用，控制十二水磷酸钠和去离子水的用量比为225g∶1500ml；
11.步骤s12、将溶液a缓慢滴加至溶液b中，45
‑
60℃加热，匀速搅拌，滴加结束后调节体系的ph为10
‑
12，超声并匀速搅拌1h，超声结束后继续搅拌20h，之后过滤，用去离子水洗涤直至体系呈中性，制得初料，控制溶液a和溶液b的体积比为1∶1.5；
12.步骤s13、将甲酯丙烯酸缩水甘油酯加入装有去离子水的烧瓶中，抽真空，通入氮气，升温至65
‑
70℃，匀速搅拌并加入过硫酸钾，保温并反应8h，之后冷却至室温，加入无水乙二胺，升温至80℃，保温反应20h，制得粗品，分别用无水乙醇和去离子水洗涤三次，制得载体，控制甲酯丙烯酸缩水甘油酯和去离子水的体积比为1∶20，无水乙二胺的用量为甲酯
丙烯酸缩水甘油酯体积的三倍，过硫酸钾的用量为甲酯丙烯酸缩水甘油酯重量的1
‑
1.8％；
13.步骤s14、将载体加入去离子水中，匀速搅拌15min，之后依次加入质量分数20％硝酸银溶液，125℃加热，继续搅拌5min，加入聚乙烯吡咯烷酮和无水乙醇，匀速搅拌30min后转移至灭菌锅中，在0.25mpa、130℃下保温灭菌1h，之后降温，加入初料，高速搅拌4h，之后用无水乙醇清洗3次，制得抗菌复合料，控制载体、硝酸银溶液、聚乙烯吡咯烷酮、无水乙醇、去离子水和初料的用量比为10g∶10g∶1
‑
2.5g∶3ml∶10ml∶35
‑
50g。
14.步骤s2中将制备出两种溶液进行混合，超声条件下硝酸钙与磷酸钠反应，生成羟基磷灰石，即为初料，该初料中具有较大的孔隙，之后步骤s3中甲酯丙烯酸缩水甘油酯作为单体，过硫酸钾作为引发剂，加入乙二胺，甲酯丙烯酸缩水甘油酯与乙二胺反应，制备出载体，该载体为一种氨基化的纳米微球，之后步骤s14中通过水热合成法在载体中负载了纳米银，形成一种具有优异抗菌性能纳米微球，之后加入初料，将纳米微球与初料进行结合，其较高的孔隙率和较高的比表面积赋予其优异吸附性能，对具有抗菌性能的纳米微球进行负载，防止其自身由于团聚，造成分布不均匀的现象。
15.进一步地：所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠和十二烷基磺酸钠中的任意一种。
16.进一步地：步骤s3中干燥的温度为90
‑
100℃，干燥时间为4h。
17.本发明的有益效果：
18.本发明聚氨酯医疗手套，以聚氨酯乳液作为基料，加入了抗菌复合料，赋予其优异的抗菌性能，抗菌复合料在制备过程中步骤s2中将制备出两种溶液进行混合，超声条件下硝酸钙与磷酸钠反应，生成羟基磷灰石，即为初料，该初料中具有较大的孔隙，之后步骤s3中甲酯丙烯酸缩水甘油酯作为单体，过硫酸钾作为引发剂，加入乙二胺，甲酯丙烯酸缩水甘油酯与乙二胺反应，制备出载体，该载体为一种氨基化的纳米微球，之后步骤s14中通过水热合成法在载体中负载了纳米银，形成一种具有优异抗菌性能纳米微球，解决了纳米银不易分散，且不容易附着在基体上的技术问题，之后加入初料，将纳米微球与初料进行结合，其较高的孔隙率和较高的比表面积赋予其优异吸附性能，对具有抗菌性能的纳米微球进行负载，防止其自身由于团聚，造成分布不均匀的现象。
具体实施方式
19.下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
20.实施例1
21.抗菌复合料包括如下步骤制成：
22.步骤s11、将四水硝酸钙加入去离子水中，匀速搅拌直至溶解，制得溶液a，备用，控制四水硝酸钙和去离子水的用量比为230g∶1000ml；将十二水磷酸钠加入去离子水中，匀速搅拌直至溶解，制得溶液b，备用，控制十二水磷酸钠和去离子水的用量比为225g∶1500ml；
23.步骤s12、将溶液a缓慢滴加至溶液b中，45℃加热，匀速搅拌，滴加结束后调节体系的ph为10，超声并匀速搅拌1h，超声结束后继续搅拌20h，之后过滤，用去离子水洗涤直至体系呈中性，制得初料，控制溶液a和溶液b的体积比为1∶1.5；
24.步骤s13、将甲酯丙烯酸缩水甘油酯加入装有去离子水的烧瓶中，抽真空，通入氮气，升温至65℃，匀速搅拌并加入过硫酸钾，保温并反应8h，之后冷却至室温，加入无水乙二胺，升温至80℃，保温反应20h，制得粗品，分别用无水乙醇和去离子水洗涤三次，制得载体，控制甲酯丙烯酸缩水甘油酯和去离子水的体积比为1∶20，无水乙二胺的用量为甲酯丙烯酸缩水甘油酯体积的三倍，过硫酸钾的用量为甲酯丙烯酸缩水甘油酯重量的1％；
25.步骤s14、将载体加入去离子水中，匀速搅拌15min，之后依次加入质量分数20％硝酸银溶液，125℃加热，继续搅拌5min，加入聚乙烯吡咯烷酮和无水乙醇，匀速搅拌30min后转移至灭菌锅中，在0.25mpa、130℃下保温灭菌1h，之后降温，加入初料，高速搅拌4h，之后用无水乙醇清洗3次，制得抗菌复合料，控制载体、硝酸银溶液、聚乙烯吡咯烷酮、无水乙醇、去离子水和初料的用量比为10g∶10g∶1g∶3ml∶10ml∶35g。
26.经检测，实施例1对大肠杆菌的抑菌率为99.7
‑
99.9％，对金黄色葡萄球菌的抑菌率为99.3
‑
99.6％。
27.实施例2
28.抗菌复合料包括如下步骤制成：
29.步骤s11、将四水硝酸钙加入去离子水中，匀速搅拌直至溶解，制得溶液a，备用，控制四水硝酸钙和去离子水的用量比为230g∶1000ml；将十二水磷酸钠加入去离子水中，匀速搅拌直至溶解，制得溶液b，备用，控制十二水磷酸钠和去离子水的用量比为225g∶1500ml；
30.步骤s12、将溶液a缓慢滴加至溶液b中，50℃加热，匀速搅拌，滴加结束后调节体系的ph为11，超声并匀速搅拌1h，超声结束后继续搅拌20h，之后过滤，用去离子水洗涤直至体系呈中性，制得初料，控制溶液a和溶液b的体积比为1∶1.5；
31.步骤s13、将甲酯丙烯酸缩水甘油酯加入装有去离子水的烧瓶中，抽真空，通入氮气，升温至65℃，匀速搅拌并加入过硫酸钾，保温并反应8h，之后冷却至室温，加入无水乙二胺，升温至80℃，保温反应20h，制得粗品，分别用无水乙醇和去离子水洗涤三次，制得载体，控制甲酯丙烯酸缩水甘油酯和去离子水的体积比为1∶20，无水乙二胺的用量为甲酯丙烯酸缩水甘油酯体积的三倍，过硫酸钾的用量为甲酯丙烯酸缩水甘油酯重量的1.5％；
32.步骤s14、将载体加入去离子水中，匀速搅拌15min，之后依次加入质量分数20％硝酸银溶液，125℃加热，继续搅拌5min，加入聚乙烯吡咯烷酮和无水乙醇，匀速搅拌30min后转移至灭菌锅中，在0.25mpa、130℃下保温灭菌1h，之后降温，加入初料，高速搅拌4h，之后用无水乙醇清洗3次，制得抗菌复合料，控制载体、硝酸银溶液、聚乙烯吡咯烷酮、无水乙醇、去离子水和初料的用量比为10g∶10g∶2g∶3ml∶10ml∶40g。
33.经检测，实施例2对大肠杆菌的抑菌率为99.8
‑
99.9％，对金黄色葡萄球菌的抑菌率为99.3
‑
99.5％。
34.实施例3
35.抗菌复合料包括如下步骤制成：
36.步骤s11、将四水硝酸钙加入去离子水中，匀速搅拌直至溶解，制得溶液a，备用，控制四水硝酸钙和去离子水的用量比为230g∶1000ml；将十二水磷酸钠加入去离子水中，匀速搅拌直至溶解，制得溶液b，备用，控制十二水磷酸钠和去离子水的用量比为225g∶1500ml；
37.步骤s12、将溶液a缓慢滴加至溶液b中，60℃加热，匀速搅拌，滴加结束后调节体系的ph为12，超声并匀速搅拌1h，超声结束后继续搅拌20h，之后过滤，用去离子水洗涤直至体
系呈中性，制得初料，控制溶液a和溶液b的体积比为1∶1.5；
38.步骤s13、将甲酯丙烯酸缩水甘油酯加入装有去离子水的烧瓶中，抽真空，通入氮气，升温至70℃，匀速搅拌并加入过硫酸钾，保温并反应8h，之后冷却至室温，加入无水乙二胺，升温至80℃，保温反应20h，制得粗品，分别用无水乙醇和去离子水洗涤三次，制得载体，控制甲酯丙烯酸缩水甘油酯和去离子水的体积比为1∶20，无水乙二胺的用量为甲酯丙烯酸缩水甘油酯体积的三倍，过硫酸钾的用量为甲酯丙烯酸缩水甘油酯重量的1.8％；
39.步骤s14、将载体加入去离子水中，匀速搅拌15min，之后依次加入质量分数20％硝酸银溶液，125℃加热，继续搅拌5min，加入聚乙烯吡咯烷酮和无水乙醇，匀速搅拌30min后转移至灭菌锅中，在0.25mpa、130℃下保温灭菌1h，之后降温，加入初料，高速搅拌4h，之后用无水乙醇清洗3次，制得抗菌复合料，控制载体、硝酸银溶液、聚乙烯吡咯烷酮、无水乙醇、去离子水和初料的用量比为10g∶10g∶2.5g∶3ml∶10ml∶50g。
40.经检测，实施例3对大肠杆菌的抑菌率为99.7
‑
99.8％，对金黄色葡萄球菌的抑菌率为99.5
‑
99.6％。
41.实施例4
42.一种薄型聚氨酯医疗手套的制备方法，包括如下步骤：
43.步骤s1、称取如下重量份原料：15份抗菌复合料，20份安大华泰公司生产的ah
‑
1720a聚氨酯乳液，10份十二烷基硫酸钠，20份去离子水；
44.步骤s2、将十二烷基硫酸钠加入聚氨酯乳液中，之后升温至35℃，加入抗菌复合料，之后缓慢加入去离子水，保温并混合搅拌3h，制得混合乳液；
45.步骤s3、将模具浸渍在混合乳液中，浸渍时间1min，之后取出干燥，卷边、脱模，制得医疗手套。
46.实施例5
47.一种薄型聚氨酯医疗手套的制备方法，包括如下步骤：
48.步骤s1、称取如下重量份原料：25份抗菌复合料，35份安大华泰公司生产的ah
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1720a聚氨酯乳液，12份十二烷基硫酸钠，60份去离子水；
49.步骤s2、将十二烷基硫酸钠加入聚氨酯乳液中，之后升温至40℃，加入抗菌复合料，之后缓慢加入去离子水，保温并混合搅拌3h，制得混合乳液；
50.步骤s3、将模具浸渍在混合乳液中，浸渍时间1min，之后取出干燥，卷边、脱模，制得医疗手套。
51.实施例6
52.一种薄型聚氨酯医疗手套的制备方法，包括如下步骤：
53.步骤s1、称取如下重量份原料：35份抗菌复合料，50份安大华泰公司生产的ah
‑
1720a聚氨酯乳液，15份十二烷基硫酸钠，80份去离子水；
54.步骤s2、将十二烷基硫酸钠加入聚氨酯乳液中，之后升温至45℃，加入抗菌复合料，之后缓慢加入去离子水，保温并混合搅拌3h，制得混合乳液；
55.步骤s3、将模具浸渍在混合乳液中，浸渍时间1min，之后取出干燥，卷边、脱模，制得医疗手套。
56.对比例1
57.本对比例与实施例4相比，未加入抗菌复合料。
58.对比例2
59.本对比例为市售某公司生产的聚氨酯医疗手套。
60.采用gb/t1701
‑
2001的检测方法对实施例4
‑
6和对比例1
‑
2制备出的医疗手套的力学性能进行检测，结果如下表所示：
[0061][0062]
从上表中能够看出实施例4
‑
6中加入抗菌复合料，并未对其力学性能造成影响。
[0063]
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
[0064]
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。