香料组合物的制作方法

1.本发明涉及化妆品领域，具体涉及具有增强的感官性能(例如，玫瑰香)的包含一种或多种香料组分的香料组合物。


背景技术：

2.香料是一种能被嗅觉感知的香味物质，英文表达为perfume，来自拉丁语per fumum，意思是“穿透烟雾”，经过技术调配就成为香精(fragrance)。
3.香精的香气结构根据不同原料的挥发能力，通常会有以下三个阶段，即头香(top note)，体香(body note)和底香(bottom note)。香精可以用来配制香水、古龙水、花露水、香膏等，也可以加到各种化妆品中来掩盖基料气味，提升产品的使用愉悦度，调节消费者情绪，传递产品的安全、天然、功效性等信号。
4.花香是香精体香香气的重要组分，贯穿于头香、体香和底香的各个部分。在日用香精中，花香型香精大多数是以自然界天然花香作为模仿对象。玫瑰花香气甜，花朵美丽，香味迷人，自古有花中皇后之称，为甜韵香韵的代表，在日用化妆品中的应用极为广泛。
5.玫瑰品种繁多，香料工业以保加利亚和土耳其出产的大马士革玫瑰香气品质为最佳，花香甜如蜜，细致而有力。因此，在玫瑰香精配方中，大马士革品种的玫瑰油对香气具有重大的影响，但由于价格因素，不可能得以大量使用，必须通过合理的香料搭配得到玫瑰香基。
6.至今，大马士革玫瑰精油的成分已分析鉴定出360余种，包括烃类、醛类、酮类、酚类、醇类、酯类，醚类等，使天然玫瑰香气层次丰富，天然感极强。作为最受欢迎的香调之一，市场上以玫瑰花香作为主香调的产品琳琅满目。但是，产品的品质参差不齐，很大一部分玫瑰香产品的香精表现不和谐，花香粗糙，天然感差，甚至具一定的化学感，因而，消费者喜好度较低。
7.玫瑰作为日化调香工业的主要花卉之一，在现有技术中，制成香精应用于化妆品行业中相对常见。然而，在市场上具有高影响力，且被消费者所熟悉的玫瑰香调少之又少。例如，专利cn201310654277.1公开了一种膏霜用玫瑰香精及其制备方法。又如，专利cn201811228532.5公开了苹果-玫瑰香精及含有该香精的洗护产品的制备及应用。尤其对玫瑰香精而言，一款成功的香基承载了整体香精的核心花香部分，可以在香基的基础上进行多种变化，如与其他花香、果香、木香等香基复配，配制驱蚊香精等等。
8.因此，本领域需要开发一种新的具有高喜好度、理想香气强度、强天然感和高玫瑰香型联想度的香料产品。


技术实现要素：

9.一方面，本发明提供了一种玫瑰香基香料组合物，包含：
10.香料组分，所述香料组分包含：
11.0.1-81.82重量份的香叶油，
12.0-41.67重量份的香茅醇，
13.0-41.67重量份的苯乙醇，
14.0-76.92重量份的羟基香茅醛，
15.其中，所述香料组分在所述香料组合物中的总含量为1-50重量％；以及
16.化妆品领域可接受的载体。
17.在优选的实施方式中，所述香料组分由香叶油、香茅醇和羟基香茅醛构成。在更优选的实施方式中，香叶油、香茅醇和羟基香茅醛的重量比为0.9-1:0.2-0.3:1。
18.在优选的实施方式中，所述香料组分由香叶油、香茅醇、苯乙醇和羟基香茅醛构成。在更优选的实施方式中，香叶油、香茅醇、苯乙醇、羟基香茅醛的重量比为0.9-1:0.2-0.3:0.2-0.3:1。在更加优选的实施方式中，香叶油、香茅醇、苯乙醇、羟基香茅醛的重量比为0.9:0.2:0.3:1。在更加优选的实施方式中，香叶油、香茅醇、苯乙醇、羟基香茅醛的重量比为1.0:0.2:0.2:1。
19.另一方面，本发明提供了一种制备香料组合物的方法，包括以下步骤：
20.(a)按照重量份数提供香料组分，所述香料组分包含：
21.0.1-81.82重量份的香叶油，
22.0-41.67重量份的香茅醇，
23.0-41.67重量份的苯乙醇，
24.0-76.92重量份的羟基香茅醛；
25.(b)将步骤(a)的香料组分放置到容器中，混合均匀；
26.(c)加入化妆品领域可接受的载体稀释香料组分，得到最终的香料组合物，其中，所述香料组分在所述香料组合物中的总含量为1-50重量％。
27.又一方面，本发明提供了香料组合物在化妆品领域的应用，用于实现增强的感官性能。在优选的实施方式中，所述应用包括将香料组合物施用于人体皮肤，实现驱蚊功效。在优选的实施方式中，所述香料组分在所述香料组合物中的总含量为10-50重量％
附图说明
28.图1显示了两款香料组合物驱蚊试验测试的结果。
具体实施方式
29.为了提供更简明的描述，本文给出的一些数量表述没有用术语“约”修饰。应当理解，无论是否明确地使用了术语“约”，本文所给出的每个量都意在指代实际的给定值，并且还意在指代由本领域的普通技术人员可合理推测出的这些给定值的近似值，包括这些给定值的由实验和/或测量条件所引起的近似值。
30.为了提供更简洁的描述，本文中一些数量表述被叙述为约x量至约y量的范围。应当理解，当叙述范围时，该范围并不限制于所叙述的上下界限，而应包括约x量至约y量的整个范围或它们之间的任何量。
31.香料组分
32.本发明意外地发现，含有香叶油、香茅醇、任选的苯乙醇、羟基香茅醛等香料组分的产品具有高喜好度、理想香气强度、强天然感、逼真玫瑰香型联想度等消费者体验感。因
此，本发明提供了一种香料组合物，其含有和其他多种香料调和优异且能够赋予更强天然花香感的化合物，特别是具有玫瑰香型的香料组合物。
33.而且，香料组合物中这些香料组分达到一定浓度(例如，占香料组合物的10-50重量％)时具有驱蚊功效，因而可用于个人驱蚊。例如，本发明的香料组合物可以用作驱蚊香精组合物。
34.在本发明的一些实施方式中，所述香料组分在所述香料组合物中的总含量为1-50重量％。在本发明的一些实施方式中，所述香料组分在所述香料组合物中的总含量为1-20重量％。在本发明的一些实施方式中，所述香料组分在所述香料组合物中的总含量为1-10重量％。
35.在本发明的一些实施方式中，提供了一种日用化妆品用玫瑰香基的香料组合物，其包含香叶油、香茅醇、苯乙醇、羟基香茅醛四种原料的一种或多种香料组分，以重量计，香叶油0-81.82份，香茅醇0-41.67份，苯乙醇0-41.67份，羟基香茅醛0-76.92份。
36.在一个具体的实施方式中，本发明的香料组合物包含香料组分，所述香料组分包含：0.1-81.82重量份的香叶油，0-41.67重量份的香茅醇，0-41.67重量份的苯乙醇，0-76.92重量份的羟基香茅醛。
37.在本发明的一些实施方式中，提供了一种日用化妆品用玫瑰香基的香料组合物，其包含选自香叶油、香茅醇、苯乙醇、羟基香茅醛的任一种的单体香料组分。例如，以重量计，香叶油100份、香茅醇100份、苯乙醇100份、或羟基香茅醛100份。
38.在一个具体的实施方式中，本发明的香料组合物仅包含香叶油。
39.在本发明的一些实施方式中，提供了一种玫瑰香基香料组合物，其包含：香叶油、香茅醇和羟基香茅醛，其中，香叶油、香茅醇、苯乙醇、羟基香茅醛的重量比为0.9-1:0.2-0.3:1。
40.在本发明的一些实施方式中，提供了一种玫瑰香基香料组合物，其包含：香叶油、香茅醇、苯乙醇和羟基香茅醛，其中，香叶油、香茅醇、苯乙醇、羟基香茅醛的重量比为0.9-1:0.2-0.3:0.2-0.3:1。
41.在一个具体的实施方式中，本发明的香料组合物中香叶油、香茅醇、苯乙醇、羟基香茅醛的重量比为0.9:0.2:0.3:1。在另一个具体的实施方式中，本发明的香料组合物中香叶油、香茅醇、苯乙醇、羟基香茅醛的重量比为1.0:0.2:0.2:1。
42.香叶油
43.本发明的香料组合物包含香叶油。在一个具体的实施方式中，本发明的香料组合物包含商品名为香叶油的购自广州市荔湾区百盛天然香料香精厂的香叶油。
44.在本发明的一些实施方式中，香料组合物包含0.1-100重量％的香叶油。在本发明的一些实施方式中，香料组合物包含0.1-50重量％的香叶油。在本发明的一些实施方式中，香料组合物包含0.1-20重量％的香叶油。
45.香茅醇
46.本发明的香料组合物包含香茅醇。在一个具体的实施方式中，本发明的香料组合物包含商品名为citronellol 950的购自山东新和成药业有限公司的香茅醇。
47.在本发明的一些实施方式中，香料组合物包含0.1-100重量％的香茅醇。
48.在本发明的一些实施方式中，香料组合物包含0.1-50重量％的香茅醇。在本发明
的一些实施方式中，香料组合物包含0.1-20重量％的香茅醇。
49.苯乙醇
50.本发明的香料组合物任选地包含苯乙醇。在一个具体的实施方式中，本发明的香料组合物包含购自瀛海(沧州)香料有限公司的苯乙醇。
51.在本发明的一些实施方式中，香料组合物包含0.1-100重量％的苯乙醇。在本发明的一些实施方式中，香料组合物包含0.1-50重量％的苯乙醇。在本发明的一些实施方式中，香料组合物包含0.1-20重量％的苯乙醇。
52.羟基香茅醇
53.本发明的香料组合物包含羟基香茅醇。在一个具体的实施方式中，本发明的香料组合物包含商品名为laurinal的购自山东新和成药业有限公司的羟基香茅醇，在本文中也可称为92％羟基香茅醛。
54.在本发明的一些实施方式中，香料组合物包含0.1-100重量％的羟基香茅醇。在本发明的一些实施方式中，香料组合物包含0.1-50重量％的羟基香茅醇。在本发明的一些实施方式中，香料组合物包含0.1-20重量％的羟基香茅醇。
55.化妆品领域可接受的载体
56.本发明的香料组合物可以包含任意化妆品领域可接受的载体。在一个具体的实施方式中，本发明的香料组合物包含乙醇。例如，本发明的香料组合物包含75体积％的乙醇。
57.香料组合物的制备方法
58.本发明的香料组合物可以通过以下方法制备：
59.(a)按照重量份数提供香料组分；
60.(b)将步骤(a)的香料组分放置到容器中，混合均匀；
61.(c)加入化妆品领域可接受的载体稀释香料组分，得到最终的香料组合物。
62.在本发明一个具体的实施方式中，香料组合物的制备过程包括以下步骤：
63.‑‑
按照重量分数称取选定量的香料组分；
64.‑‑
用滴管吸取各香料组分香料至香精瓶中，保持搅拌，直至均匀；
65.‑‑
用浓度75体积％的乙醇溶液淋洗烧杯，倒置晾干；
66.‑‑
在烧杯中，用酒精稀释香料组分至1重量％的溶液，保持搅拌，直至均匀。
67.香料组合物的应用
68.本发明还涉及香料组合物在化妆品领域的应用。在本发明的一些实施方式中，香料组合物可以配制成化妆品领域可接受的各种形式。例如，香料组合物可以配制成以下形式：花露水、面霜、乳液、精华水、或喷雾。
69.本发明的香料组合物能够具有高喜好度、理想香气强度、天然感、玫瑰香型联想度的优点。而且，本发明所述香料组合物还具有驱蚊功效，可以用作驱蚊香精组合物。
70.下面结合具体实施例，以进一步阐述本发明。有必要在此指出的是，实施例只用于对本发明进行进一步的说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述本发明的内容做出一些非本质的改进和调整。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。除非另有说明，所有的百分比和份数按重量计。
71.1.实验材料
72.香叶油(活性成分含量40％)，从广州市荔湾区百盛天然香料香精厂购买(商品名为香叶油)，本文中称为香叶油；
73.laurinal(活性成分含量99％)，从山东新和成药业有限公司购买(商品名为羟基香茅醛)，在本文中也称为92％羟基香茅醛；
74.citronellol 950(活性成分含量96％)，从山东新和成药业有限公司购买(商品名为香草醇950)，在本文中称为香茅醇；
75.苯乙醇(活性成分含量98％)，从瀛海(沧州)香料有限公司购买(商品名为苯乙醇)，在本文中称为苯乙醇。
76.2.实验仪器
77.黏度计：电子天平pl4002(梅特勒-托利多)、小型不锈钢分散桨、实验烧杯与滴管适量
78.3.实验工艺
79.3.1称取选定量的香料复配物各组分
80.3.2用滴管吸取第一步各组分香料至香精瓶中，保持搅拌，直至均匀
81.3.3用浓度75％酒精溶液淋洗烧杯，倒置晾干
82.3.4在烧杯中，用酒精稀释第二步配制的香基组合物至1重量％溶液，保持搅拌，直至均匀。
83.实施例1：香料组合物的制备
84.称取0.9g香叶油、0.2g香茅醇、0.3g苯乙醇，与1.0g 92％羟基香茅醛至香精瓶中，搅拌均匀。在烧杯中加入酒精稀释适量香料组合物，至1重量％溶液，搅拌均匀。
85.实施例2：香料组合物的制备
86.称取0.9g香叶油、0.6g香茅醇、0.3g苯乙醇，与0.6g 92％羟基香茅醛至香精瓶中，搅拌均匀。在烧杯中加入酒精稀释适量香料组合物，至1重量％溶液，搅拌均匀。
87.实施例3：香料组合物的制备
88.称取0.6g香叶油、0.2g香茅醇、0.6g苯乙醇，与1.0g 92％羟基香茅醛至香精瓶中，搅拌均匀。在烧杯中加入酒精稀释适量香料组合物，至1重量％溶液，搅拌均匀。
89.实施例4：香料组合物的制备
90.称取0.8g香叶油、0.8g香茅醇、0.8g苯乙醇，与0.8g 92％羟基香茅醛至香精瓶中，搅拌均匀。在烧杯中加入酒精稀释适量香料组合物，至1重量％溶液，搅拌均匀。
91.实施例5：香料组合物的制备
92.称取0.2g香叶油、0.2g香茅醇、1.0g苯乙醇，与1.0g 92％羟基香茅醛至香精瓶中，搅拌均匀。在烧杯中加入酒精稀释适量香料组合物，至1重量％溶液，搅拌均匀。
93.实施例6：香料组合物的制备
94.称取1.0g香叶油、0.2g香茅醇、0.2g苯乙醇，与1.0g 92％羟基香茅醛至香精瓶中，搅拌均匀。在烧杯中加入酒精稀释适量香料组合物，至1重量％溶液，搅拌均匀。
95.实施例7：香料组合物的制备
96.称取0.3g香叶油、1.0g香茅醇、0.9g苯乙醇，与0.2g 92％羟基香茅醛至香精瓶中，搅拌均匀。在烧杯中加入酒精稀释适量香料组合物，至1重量％溶液，搅拌均匀。
97.实施例8：香料组合物的制备
98.称取0.5g香叶油、0.4g香茅醇、0.5g苯乙醇，与1.0g 92％羟基香茅醛至香精瓶中，搅拌均匀。在烧杯中加入酒精稀释适量香料组合物，至1重量％溶液，搅拌均匀。
99.实施例9：香料组合物的制备
100.称取0.4g香茅醇，0.6g苯乙醇，与2.0g 92％羟基香茅醛至香精瓶中，搅拌均匀。在烧杯中加入酒精稀释适量香料组合物，至1重量％溶液，搅拌均匀。
101.实施例10：香料组合物的制备
102.称取1.8g香叶油，0.4g香茅醇，与0.6g苯乙醇至香精瓶中，搅拌均匀。在烧杯中加入酒精稀释适量香料组合物，至1重量％溶液，搅拌均匀。
103.实施例11：香料组合物的制备
104.称取1.8g香叶油，0.4g香茅醇，与2.0g 92％羟基香茅醛至香精瓶中，搅拌均匀。在烧杯中加入酒精稀释适量香料组合物，至1重量％溶液，搅拌均匀。
105.实施例12：香料组合物的制备
106.称取1.8g香叶油，0.6g苯乙醇，与2.0g 92％羟基香茅醛至香精瓶中，搅拌均匀。在烧杯中加入酒精稀释适量香料组合物，至1重量％溶液，搅拌均匀。
107.实施例13：香料组合物的制备
108.称取1.8g香叶油与2.0g 92％羟基香茅醛至香精瓶中，搅拌均匀。在烧杯中加入酒精稀释适量香料组合物，至1重量％溶液，搅拌均匀。
109.实施例14：香料组合物的制备
110.称取0.6g苯乙醇与2.0g 92％羟基香茅醛至香精瓶中，搅拌均匀。在烧杯中加入酒精稀释适量香料组合物，至1重量％溶液，搅拌均匀。
111.实施例15：香料组合物的制备
112.称取1.8g香叶油与0.4g香茅醇至香精瓶中，搅拌均匀。在烧杯中加入酒精稀释适量香料组合物，至1重量％溶液，搅拌均匀。
113.实施例16：香料组合物的制备
114.称取2.0g香叶油至香精瓶中，在烧杯中加入酒精稀释适至1重量％溶液，搅拌均匀。
115.实施例17：香料组合物的制备
116.称取2.0g香茅醛至香精瓶中，在烧杯中加入酒精稀释适至1重量％溶液，搅拌均匀。
117.实施例18：香料组合物的制备
118.称取2.0g苯乙醇至香精瓶中，在烧杯中加入酒精稀释适至1重量％溶液，搅拌均匀。
119.实施例19：香料组合物的制备
120.称取2.0g 92％羟基香茅醛至香精瓶中，在烧杯中加入酒精稀释适至1重量％溶液，搅拌均匀。
121.实施例20：香料组合物的制备
122.称取0.9g香叶油、0.2g香茅醇、0.3g苯乙醇，与1.0g 92％羟基香茅醛至香精瓶中，搅拌均匀。在烧杯中加入酒精稀释适量香料组合物，至10重量％溶液，搅拌均匀。
123.实施例21：香料组合物的制备
124.称取1.0g香叶油、0.2g香茅醇、0.2g苯乙醇，与1.0g 92％羟基香茅醛至香精瓶中，搅拌均匀。在烧杯中加入酒精稀释适量香料组合物，至10重量％溶液，搅拌均匀。
125.测试例1：香料组合物的香气喜好度测试
126.将实施例1至实施例19的样品放入25℃恒温箱经24小时陈化后取出。根据总体香气喜好度、香气强度、天然感以及玫瑰香型联想度，采用双盲法，将样品开展测试。
127.评估人数：
128.甄别10个嗅觉敏感人员，年龄20－50岁进行产品留香测试。
129.评估步骤：
130.用专业辨香纸蘸取19款香氛样品，请评估者嗅闻样品香气，同时对样品香气的喜欢程度与香味强度进行打分，并对香气的喜欢程度排序。再次分别嗅闻这19个样品的香气，然后根据香气产生的天然感与玫瑰的联想度作出评分。以95％和90％可信度进行统计学结果分析。
131.表1：19款香料组合物溶液的总体香气喜好度测试结果
132.(1分非常不喜欢；4分一般；7分非常喜欢)
133.[0134][0135]
如表1所示，总体香气喜好度排名前五的样品先后顺序为实施例1、16、2、11、6，实施例1与16无显著性差异，实施例1与实施例2、11、6均有显著性差异。
[0136]
表2：19款香料组合物溶液的香气强度测试结果
[0137]
(1分太浓；3分正好；5分太淡)
[0138]
[0139][0140]
如表2所示，香气强度最优的分别为实施例16、6、10、3、1，其中，实施例16的香气强度正好，6与3略强，1与10略弱。
[0141]
表3：19款香料组合物溶液的天然感测试结果
[0142]
(1分不天然；3分一般；5分非常天然)
[0143]
[0144][0145]
如表3所示，天然感排名前五位的样品先后顺序为实施例16、6、1、11、15，实施例16与6和1无显著性差异，实施例16与实施例11、15均有显著性差异。
[0146]
表4：19款香料组合物溶液的玫瑰香型联想度测试结果
[0147]
[0148][0149]
如表4所示，玫瑰香型联想度排名前五的样品先后顺序为实施例1、16、6、11、10，实施例1与16均有强烈的玫瑰花香的联想。实施例1与实施例6和11无显著性差异，实施例1与10有显著性差异；实施例16与实施例6和11无显著性差异，实施例16与实施例10有显著性差异。
[0150]
表5：19款香料组合物溶液在上文所述四个维度测试结果的前五名
[0151]
[0152][0153]
综合上述19款香基配方可以得出，在香气喜好度、天然感、玫瑰联想度上均有良好表现的香基依次为实施例1、6、11、16四款香基。
[0154]
测试例2：香料组合物的驱蚊测试
[0155]
根据测试例1的研究结果，择取各个维度下香气喜好度测试结果俱佳的两款香基方案，即实施例1与6，进行驱蚊挑战试验。
[0156]
将实施例20(对应实施例1，仅浓度差异)，实施例21(对应实施例6，仅浓度差异)的样品放入25℃恒温箱经24小时陈化后取出。
[0157]
参考gb/t 13917.9-2009第9部分：驱避剂，规定的其室内药效测试方法及评价标准，制定此次香料组合物的驱蚊测试方法：
[0158]
第一步：前三天，将实施例20喷涂于单边手臂(另一手臂为空白对照样)，实施例21喷涂于单边腿部(另一腿部为空白对照样)；第二步：后三天，将实施例21喷涂于单边手臂(另一手臂为空白对照样)，实施例20喷涂于单边腿部(另一腿部为空白对照样)；第三步：根据以上结果填写问卷。
[0159]
结果如图1所示。由图可知，实施例20和实施例21的有效驱蚊时间达到了2-3小时，说明两者均有较好的驱蚊效果；驱蚊时间大于4h后，两者有效率均有所降低，实施例20降低为16.67％，实施例21降低为0。
[0160]
本发明为一种日用化妆品的玫瑰香基配方，包含香叶油、香茅醇、苯乙醇、羟基香茅醛四种原料的一种及以上原料。实施例1、6、11、16的香基配方在香气喜好度、天然感、玫瑰联想度上均有较好的表现，可以给产品赋香，添加愉悦感，使人心旷神怡。此外，实施例1、6的香基配方达到一定浓度时还具有驱蚊功效，当驱蚊时间为2h时有效率均高于80％。
[0161]
以下是本香料组合物在皮肤外用剂中的具体应用的实施例，及其这些剂型的配方和制备方法。以下各表中
“‑”
表示无添加。
[0162]
应用例1：花露水的制备
[0163][0164]
应用例2：面霜的制备
[0165]
[0166][0167]
应用例3：乳液的制备
[0168]
[0169][0170]
应用例4：精华水的制备
[0171][0172]
应用例5：喷雾的制备
[0173]