一种中草药丹参提取物丹参酮iia的制备方法
技术领域
1.本发明涉及中药技术领域，具体为一种中草药丹参提取物丹参酮iia的制备方法。
背景技术：
2.丹参的化学成分主要有两大类，脂溶性成分属醌、酮型结构的有：丹参酮，隐丹参酮，异丹参酮，异隐丹参酮，羟基丹参酮，丹参酸甲酯，亚甲基丹参醌，二氢丹参酮，丹参新醌a、b、c、d，二氢异丹参酮，新隐丹参酮等；水溶性酚性酸化合物有：丹参素、丹参酚酸、丹参酚酸a、b、c、d、e、g；迷迭香酸，迷迭香酸甲酯，紫草酸草酸单甲脂，紫草酸二甲酯，紫草酸乙酯，紫草酸b，原儿茶醛，咖啡酸，异阿魏酸等，《中国药典》2010版中药材临床标准中规定了丹参的功能主治标准：活血祛瘀，通经止痛，清心除烦，凉血消痈，在临床上，丹参提取物广泛应用于治疗心血管病的中成药制剂，其中丹参酮iia对心肌具有修复作用，可减轻缺氧引起的心肌损伤，同时改善心肌收缩力，促进心肌再生，此外还具有抑制adp诱导血小板凝集、抑制血小板txa2的合成、释放缩血管物质及促进纤维蛋白降解等作用，可降低冠心病、脑缺血、中风及心肌梗塞病人的全血和血浆粘度，减少红细胞压积，通过抗凝降粘的作用使患者血液流变学指标恢复正常，传统的丹参酮提取工艺为：取丹参，切成小段，加水于80℃提取两次，合并提取液，滤过，滤液于60℃减压浓缩至相对密度为1.18-1.22(50℃)的清膏，放冷，加乙醇使含醇量为70％，静置12小时，取上清液，减压回收乙醇，并浓缩至稠膏，干燥，即得，该工艺制备的丹参酮为酮类的混合物，丹参酮iia、丹参酮i的的纯度较低，为了克服现有技术的不足，制备出高纯度的丹参酮，特提出一种中草药丹参提取物丹参酮iia的制备方法。
技术实现要素：
3.本发明的目的在于提供一种中草药丹参提取物丹参酮iia的制备方法，具备纯度高的优点，解决了传统提取方法提取纯度不高的问题。
4.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种中草药丹参提取物丹参酮iia的制备方法，包括如下步骤：
5.s1、将丹参的根及茎通过粉碎机进行粉碎，然后进行初步的滤液和除杂，然后以醇提法进行提取，浓缩析出胶质，然后将析出的胶质进行离心去除杂质；
6.s2、将上述步骤得到的混合物加入纯水进行搅拌，然后得到总醇沉淀物，然后进行干燥过滤；
7.s3、将上述步骤获得的干燥物加入甲醇与异丙醇混合洗脱液进行洗脱，收集丹参酮iia洗脱液；
8.s4、经过浓缩和喷雾干燥工艺后，得到精制的丹参酮iia。
9.优选的，所述步骤一中粉碎后的得到的残渣需再次进行过滤，通过加入乙醇溶液，进行回流提取2-3次，每次沉淀1-2小时，合并提取液并浓缩得到丹参醇提物。
10.优选的，所述步骤一中在进行初步过滤的时候，需过滤3-5次，得到纯净的提取液。
11.优选的，所述步骤二在搅拌的时候，搅拌速度控制在100-1500r/min，搅拌时间控
制在20-30min。
12.优选的，所述步骤三中的混合洗脱液的比例为甲醇：异丙醇：水＝(5-6)：(2-3)：(1-2)。
13.优选的，所述步骤一中加入的醇为无水乙醇。
14.优选的，所述步骤四在干燥的时候温度控制在120-150℃，出风口温度控制在95-115℃。
15.与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
16.通过采用本发明设计的制备方法，通过对洗脱液所用溶剂、洗脱液所用混合溶剂的比例、喷雾干燥条件等工艺条件不断进行优化，大幅提高了丹参酮iia提取效率和纯度，并且最大程度地保留了有效成分的活性，且提取过程节能环保，能耗低。
具体实施方式
17.下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
18.本发明提供一种技术方案：
19.一种中草药丹参提取物丹参酮iia的制备方法，包括如下步骤：
20.s1、将丹参的根及茎通过粉碎机进行粉碎，然后进行初步的滤液和除杂，然后以醇提法进行提取，浓缩析出胶质，然后将析出的胶质进行离心去除杂质；
21.s2、将上述步骤得到的混合物加入纯水进行搅拌，然后得到总醇沉淀物，然后进行干燥过滤；
22.s3、将上述步骤获得的干燥物加入甲醇与异丙醇混合洗脱液进行洗脱，收集丹参酮iia洗脱液；
23.s4、经过浓缩和喷雾干燥工艺后，得到精制的丹参酮iia。
24.实施例一：
25.将丹参的根及茎通过粉碎机进行粉碎，然后进行初步的滤液和除杂，然后以醇提法进行提取，浓缩析出胶质，然后将析出的胶质进行离心去除杂质，然后将上述步骤得到的混合物加入纯水进行搅拌，然后得到总醇沉淀物，然后进行干燥过滤，然后将上述步骤获得的干燥物加入甲醇与异丙醇混合洗脱液进行洗脱，收集丹参酮iia洗脱液，最后经过浓缩和喷雾干燥工艺后，得到精制的丹参酮iia。
26.实施例二：
27.在实施例一中，再加上下述工序：
28.步骤一中粉碎后的得到的残渣需再次进行过滤，通过加入乙醇溶液，进行回流提取2-3次，每次沉淀1-2小时，合并提取液并浓缩得到丹参醇提物。
29.将丹参的根及茎通过粉碎机进行粉碎，然后进行初步的滤液和除杂，然后以醇提法进行提取，浓缩析出胶质，然后将析出的胶质进行离心去除杂质，然后将上述步骤得到的混合物加入纯水进行搅拌，然后得到总醇沉淀物，然后进行干燥过滤，然后将上述步骤获得的干燥物加入甲醇与异丙醇混合洗脱液进行洗脱，收集丹参酮iia洗脱液，最后经过浓缩和
喷雾干燥工艺后，得到精制的丹参酮iia。
30.实施例三：
31.在实施例二中，再加上下述工序：
32.步骤一中在进行初步过滤的时候，需过滤3-5次，得到纯净的提取液。
33.将丹参的根及茎通过粉碎机进行粉碎，然后进行初步的滤液和除杂，然后以醇提法进行提取，浓缩析出胶质，然后将析出的胶质进行离心去除杂质，然后将上述步骤得到的混合物加入纯水进行搅拌，然后得到总醇沉淀物，然后进行干燥过滤，然后将上述步骤获得的干燥物加入甲醇与异丙醇混合洗脱液进行洗脱，收集丹参酮iia洗脱液，最后经过浓缩和喷雾干燥工艺后，得到精制的丹参酮iia。
34.实施例四：
35.在实施例三中，再加上下述工序：
36.步骤二在搅拌的时候，搅拌速度控制在100-1500r/min，搅拌时间控制在20-30min。
37.将丹参的根及茎通过粉碎机进行粉碎，然后进行初步的滤液和除杂，然后以醇提法进行提取，浓缩析出胶质，然后将析出的胶质进行离心去除杂质，然后将上述步骤得到的混合物加入纯水进行搅拌，然后得到总醇沉淀物，然后进行干燥过滤，然后将上述步骤获得的干燥物加入甲醇与异丙醇混合洗脱液进行洗脱，收集丹参酮iia洗脱液，最后经过浓缩和喷雾干燥工艺后，得到精制的丹参酮iia。
38.实施例五：
39.在实施例四中，再加上下述工序：
40.步骤三中的混合洗脱液的比例为甲醇：异丙醇：水＝(5-6)：(2-3)：(1-2)。
41.将丹参的根及茎通过粉碎机进行粉碎，然后进行初步的滤液和除杂，然后以醇提法进行提取，浓缩析出胶质，然后将析出的胶质进行离心去除杂质，然后将上述步骤得到的混合物加入纯水进行搅拌，然后得到总醇沉淀物，然后进行干燥过滤，然后将上述步骤获得的干燥物加入甲醇与异丙醇混合洗脱液进行洗脱，收集丹参酮iia洗脱液，最后经过浓缩和喷雾干燥工艺后，得到精制的丹参酮iia。
42.实施例六：
43.在实施例五中，再加上下述工序：
44.步骤一中加入的醇为无水乙醇。
45.将丹参的根及茎通过粉碎机进行粉碎，然后进行初步的滤液和除杂，然后以醇提法进行提取，浓缩析出胶质，然后将析出的胶质进行离心去除杂质，然后将上述步骤得到的混合物加入纯水进行搅拌，然后得到总醇沉淀物，然后进行干燥过滤，然后将上述步骤获得的干燥物加入甲醇与异丙醇混合洗脱液进行洗脱，收集丹参酮iia洗脱液，最后经过浓缩和喷雾干燥工艺后，得到精制的丹参酮iia。
46.实施例七：
47.在实施例六中，再加上下述工序：
48.步骤四在干燥的时候温度控制在120-150℃，出风口温度控制在95-115℃。
49.将丹参的根及茎通过粉碎机进行粉碎，然后进行初步的滤液和除杂，然后以醇提法进行提取，浓缩析出胶质，然后将析出的胶质进行离心去除杂质，然后将上述步骤得到的
混合物加入纯水进行搅拌，然后得到总醇沉淀物，然后进行干燥过滤，然后将上述步骤获得的干燥物加入甲醇与异丙醇混合洗脱液进行洗脱，收集丹参酮iia洗脱液，最后经过浓缩和喷雾干燥工艺后，得到精制的丹参酮iia。
50.尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。