一种高性能PET复合材料及其制备方法与流程

一种高性能pet复合材料及其制备方法
技术领域
1.本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种高性能pet复合材料及其制备方法。


背景技术：

2.聚对苯二甲酸乙二醇酯(pet)是一种广泛应用的高分子聚酯树脂，pet具有良好的耐疲劳性，较好的耐热性，优良的尺寸稳定性等优点，但是在一些特定的应用领域中，pet的物理性能要求较高，普通pet材料已经不能满足这种要求，这限制了pet复合材料在一些特定领域中的应用。


技术实现要素：

3.本发明的目的是提供一种高性能pet复合材料及其制备方法，以提高pet材料的物理性能，扩大pet复合材料的应用领域。
4.为实现上述目的，本技术是通过以下技术方案实现的：
5.一种高性能pet复合材料及其制备方法，由以下重量份的组分制成：
6.pet
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80份-100份；
7.ceo2@ppta纤维
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16份-20份；
8.抗氧剂
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0.1份-0.5份。
9.进一步的，所述ceo2@ppta纤维的制备方法，包括以下步骤：
10.(1)称取设定量的ppta纤维、2-丁烯酸、乙醇、催化剂4-二甲氨基吡啶，放入反应器皿中，在uv灯下照射下反应10-12h，得到溶液a；
11.(2)将溶液a进行抽滤、洗涤、干燥，得ppta纤维接枝2-丁烯酸；
12.(3)称取设定量的纳米ceo2、硅烷偶联剂kh-540、乙醇，放入反应器皿中，在60-80℃水浴中反应10-16h，得到溶液b；
13.(4)将溶液b进行抽滤、洗涤、干燥，得ceo
2-g-kh540；
14.(5)称取设定量的ppta纤维接枝2-丁烯酸、ceo
2-g-kh540、四氢呋喃、催化剂4-二甲氨基吡啶，放入反应器皿中，在50-70℃水浴中反应8-12h，得到溶液c；
15.(6)将溶液c进行抽滤、洗涤、干燥，得ceo2@ppta纤维。
16.进一步的，步骤(1)中的ppta纤维、2-丁烯酸、乙醇、催化剂4-二甲氨基吡啶的质量比是(30-40)：(10-20)：(100-120)：(0.6-0.8)。
17.进一步的，步骤(3)中的纳米ceo2、硅烷偶联剂kh-540、乙醇的质量比是(20-30)：(2-6)：(140-180)。
18.进一步的，步骤(5)中的ppta纤维接枝2-丁烯酸、ceo
2-g-kh540、四氢呋喃、催化剂4-二甲氨基吡啶的质量比是(30-40)：(20-30)：(80-100)：(0.6-0.8)。
19.进一步的，所述抗氧剂为三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯或1，3，5-三甲基-2，4，6-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲基)苯中
的一种或几种的混合。
[0020]
一种高性能pet复合材料的制备方法，包括以下步骤：
[0021]
(1)称取80份-100份的pet、16份-20份ceo2@ppta纤维、0.1份-0.5份抗氧剂混合并搅拌均匀，得到混合料；
[0022]
(2)将步骤(1)中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到高性能pet复合材料。
[0023]
进一步的，所述步骤(2)具体为：
[0024]
将步骤(1)中得到的混合料投入到双螺杆挤出机的料斗中挤出造粒，即得到pet复合材料，其中，所述双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度240～260℃，二区温度280～300℃，三区温度280～300℃，四区温度280～300℃，五区温度280～300℃，六区温度280～300℃，机头温度280～300℃,螺杆转速200～280r/min。
[0025]
本发明的有益效果是：
[0026]
(1)本技术将带负电荷ppta纤维接枝2-丁烯酸与正电荷ceo2-g-kh540之间的静电组装，成功制备了层状ceo2@ppta材料。
[0027]
(2)由于kh540接枝增强了分散性，ceo2颗粒几乎均匀地散布在表面上。在ppta表面上的ceo2的组分明显改变了形态并且高度增加了芳纶纤维表面粗糙度。随着粗糙度的增加，粗糙的ceo2@ppta与pet基体之间的界面相互作用大大增强，这将导致pet复合材料的力学性能的提高。
具体实施方式
[0028]
以下对本发明的技术方案进行详细的说明，以下的实施例仅是示例性的，仅能用来解释和说明本发明的技术方案，而不能解释为是对本发明技术方案的限制。
[0029]
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
[0030]
本发明的实施例中所用的原料如下：
[0031]
pet(型号008l)，加拿大aclo；纳米ceo2，北京德科岛金科技有限公司；硅烷偶联剂kh-540(γ-氨丙基三甲氧基硅烷)，南京奥诚化工有限公司；2-丁烯酸，上海高鸣化工有限公司；乙醇，济南铭发化工有限公司；4-二甲氨基吡啶，山东英朗化工有限公司；四氢呋喃，上山东彦硕化工有限公司；ppta纤维，美国杜邦公司；抗氧剂(型号irganox168、irganox1010、irganox1330)，巴斯夫公司。
[0032]
本发明所用的测试仪器如下：
[0033]
zsk30型双螺杆挤出机，德国w&p公司；jl-1000型拉力试验机，广州市广才实验仪器公司生产；htl900-t-5b型注射成型机，海太塑料机械有限公司生产；xcj-500型冲击测试机，承德试验机厂生产；qt-1196型拉伸测试仪，东莞市高泰检测仪器有限公司；qd-gjs-b12k型高速搅拌机，北京恒奥德仪器仪表有限公司。
[0034]
制备例1
[0035]
(1)称取300gppta纤维、100g2-丁烯酸、1.0kg乙醇、6g催化剂4-二甲氨基吡啶，放入反应器皿中，在uv灯下照射下反应10h，得到溶液a。
[0036]
(2)将溶液a进行抽滤、洗涤、干燥，得ppta纤维接枝2-丁烯酸。
[0037]
(3)称取200g纳米ceo2、20g硅烷偶联剂kh-540(γ-氨丙基三甲氧基硅烷)、1.4kg乙醇，放入反应器皿中，在60℃水浴中反应10h，得到溶液b。
[0038]
(4)将溶液b进行抽滤、洗涤、干燥，得ceo
2-g-kh540。
[0039]
(5)称取300gppta纤维接枝2-丁烯酸、200gceo
2-g-kh540、800g四氢呋喃、6g催化剂4-二甲氨基吡啶，放入反应器皿中，在50℃水浴中反应8h，得到溶液c。
[0040]
(6)将溶液c进行抽滤、洗涤、干燥，得ceo2@ppta纤维m1。
[0041]
实施例1
[0042]
(1)称取80份pet、16份ceo2@ppta纤维m1、0.1份抗氧剂irganox1010混合并搅拌均匀，得到混合料；
[0043]
(2)将步骤(1)中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到pet复合材料p1。
[0044]
其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度240℃，二区温度280℃，三区温度280℃，四区温度280℃，五区温度280℃，六区温度280℃，机头温度280℃,螺杆转速200r/min。
[0045]
制备例2
[0046]
(1)称取400gppta纤维、200g2-丁烯酸、1.2kg乙醇、8g催化剂4-二甲氨基吡啶，放入反应器皿中，在uv灯下照射下反应12h，得到溶液a。
[0047]
(2)将溶液a进行抽滤、洗涤、干燥，得ppta纤维接枝2-丁烯酸。
[0048]
(3)称取300g纳米ceo2、60g硅烷偶联剂kh-540(γ-氨丙基三甲氧基硅烷)、1.8kg乙醇，放入反应器皿中，在80℃水浴中反应16h，得到溶液b。
[0049]
(4)将溶液b进行抽滤、洗涤、干燥，得ceo
2-g-kh540。
[0050]
(5)称取400gppta纤维接枝2-丁烯酸、300gceo
2-g-kh540、1.0kg四氢呋喃、8g催化剂4-二甲氨基吡啶，放入反应器皿中，在70℃水浴中反应12h，得到溶液c。
[0051]
(6)将溶液c进行抽滤、洗涤、干燥，得ceo2@ppta纤维m2。
[0052]
实施例2
[0053]
(1)称取100份pet、20份ceo2@ppta纤维m2、0.1份irganox1010、0.2份irganox168、0.2份irganox1330混合并搅拌均匀，得到混合料；
[0054]
(2)将步骤(1)中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到pet复合材料p2。
[0055]
其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度260℃，二区温度300℃，三区温度300℃，四区温度300℃，五区温度300℃，六区温度300℃，机头温度300℃,螺杆转速280r/min。
[0056]
制备例3
[0057]
(1)称取350gppta纤维、150g2-丁烯酸、1.1kg乙醇、7g催化剂4-二甲氨基吡啶，放入反应器皿中，在uv灯下照射下反应11h，得到溶液a。
[0058]
(2)将溶液a进行抽滤、洗涤、干燥，得ppta纤维接枝2-丁烯酸。
[0059]
(3)称取250g纳米ceo2、40g硅烷偶联剂kh-540(γ-氨丙基三甲氧基硅烷)、1.6kg乙醇，放入反应器皿中，在70℃水浴中反应13h，得到溶液b。
[0060]
(4)将溶液b进行抽滤、洗涤、干燥，得ceo
2-g-kh540。
[0061]
(5)称取350gppta纤维接枝2-丁烯酸、250gceo
2-g-kh540、900g四氢呋喃、7g催化剂4-二甲氨基吡啶，放入反应器皿中，在60℃水浴中反应10h，得到溶液c。
[0062]
(6)将溶液c进行抽滤、洗涤、干燥，得ceo2@ppta纤维m3。
[0063]
实施例3
[0064]
(1)称取90份的pet、18份ceo2@ppta纤维m3、0.1份irganox168、0.2份irganox1010混合并搅拌均匀，得到混合料；
[0065]
(2)将步骤(1)中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到pet复合材料p3。
[0066]
其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度250℃，二区温度290℃，三区温度290℃，四区温度290℃，五区温度290℃，六区温度290℃，机头温度290℃,螺杆转速240r/min。
[0067]
制备例4
[0068]
(1)称取395gppta纤维、165g2-丁烯酸、1.15kg乙醇、7.5g催化剂4-二甲氨基吡啶，放入反应器皿中，在uv灯下照射下反应10h，得到溶液a。
[0069]
(2)将溶液a进行抽滤、洗涤、干燥，得ppta纤维接枝2-丁烯酸。
[0070]
(3)称取280g纳米ceo2、55g硅烷偶联剂kh-540(γ-氨丙基三甲氧基硅烷)、1.56kg乙醇，放入反应器皿中，在65℃水浴中反应12h，得到溶液b。
[0071]
(4)将溶液b进行抽滤、洗涤、干燥，得ceo
2-g-kh540。
[0072]
(5)称取380gppta纤维接枝2-丁烯酸、290gceo
2-g-kh540、850g四氢呋喃、6.5g催化剂4-二甲氨基吡啶，放入反应器皿中，在55℃水浴中反应11h，得到溶液c。
[0073]
(6)将溶液c进行抽滤、洗涤、干燥，得ceo2@ppta纤维m4。
[0074]
实施例4
[0075]
(1)称取85份pet、17份ceo2@ppta纤维m4、0.1份irganox1010、0.2份irganox1330混合并搅拌均匀，得到混合料；
[0076]
(2)将步骤(1)中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到pet复合材料p4。
[0077]
其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度245℃，二区温度285℃，三区温度285℃，四区温度285℃，五区温度285℃，六区温度285℃，机头温度285℃,螺杆转速255r/min。
[0078]
制备例5
[0079]
(1)称取325gppta纤维、105g2-丁烯酸、1.08kg乙醇、7.5g催化剂4-二甲氨基吡啶，放入反应器皿中，在uv灯下照射下反应12h，得到溶液a。
[0080]
(2)将溶液a进行抽滤、洗涤、干燥，得ppta纤维接枝2-丁烯酸。
[0081]
(3)称取295g纳米ceo2、55g硅烷偶联剂kh-540(γ-氨丙基三甲氧基硅烷)、1.75kg乙醇，放入反应器皿中，在75℃水浴中反应15h，得到溶液b。
[0082]
(4)将溶液b进行抽滤、洗涤、干燥，得ceo
2-g-kh540。
[0083]
(5)称取385gppta纤维接枝2-丁烯酸、295gceo
2-g-kh540、950g四氢呋喃、6.5g催化剂4-二甲氨基吡啶，放入反应器皿中，在58℃水浴中反应11h，得到溶液c。
[0084]
(6)将溶液c进行抽滤、洗涤、干燥，得ceo2@ppta纤维m5。
[0085]
实施例5
[0086]
(1)称取95份pet、19份ceo2@ppta纤维m5、0.1份irganox1010、0.1份irganox168混合并搅拌均匀，得到混合料；
[0087]
(2)将步骤(1)中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到pet复合材料p5。
[0088]
其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度250℃，二区温度295℃，三区温度295℃，四区温度295℃，五区温度295℃，六区温度295℃，机头温度295℃,螺杆转速270r/min。
[0089]
对比例1
[0090]
(1)称取85份pet、19份ppta纤维、0.1份irganox1010、0.1份irganox168混合并搅拌均匀，得到混合料；
[0091]
(2)将步骤(1)中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到pet复合材料d1。
[0092]
其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度250℃，二区温度295℃，三区温度295℃，四区温度295℃，五区温度295℃，六区温度295℃，机头温度295℃,螺杆转速270r/min。
[0093]
将上述实施例1-5及对比例1制备的pet复合材料用注塑机制成样条测试，测试数据如下表：
[0094][0095][0096]
从表中还可以看出实施例1-5的物理性能都要好于对比例1。对扩展pet复合材料的应用领域，具有非常重要的意义。
[0097]
以上公开的仅为本技术的几个具体实施例，但本技术并非局限于此，任何本领域的技术人员能思之的变化，都应落在本技术的保护范围内。