一种分离和提纯苯二酚异构体的方法

1.本发明涉及气化酚加工技术领域，尤其涉及一种分离和提纯苯二酚异构体的方法。


背景技术：

2.气化酚渣富含附加值高的苯二酚异构体，占气化酚原料的5～10％。气化酚原料中，在提取了小甲酚、二甲酚之后，有用的苯二酚类在酚渣中得到富集，有价值的异构体的总含量通常达到酚渣的50％以上。
3.由于气化酚渣中所含的苯二酚、甲基苯二酚、乙基苯二酚、二甲基苯二酚等各类苯二酚异构体多达几十种，成分复杂，沸点非常接近，如间苯二酚与对苯二酚之间的沸点只差5℃，无法直接通过精馏法将间苯二酚与对苯二酚分离，获得某一高纯度的单个异构产品。而通过精馏富集之后，得到含量80～85％以上的单个异构体原料，然后再通过结晶的方法，可以获得99％以上的单个异构产品，可以使气化酚渣得到资源化利用，显著增加企业经济效益，有重要意义。
4.目前，us4239921(a)、cn102643169a公开了一种甲苯溶剂结晶提纯间苯二酚的技术，但所用溶剂甲苯的沸点偏低会导致生产过程挥发损耗过大，溶剂比例偏高也导致生产设备投资增大，生产成本偏高，而且该技术主要适合于合成法得到的间苯二酚粗品的提纯，同时该技术仅仅针对间苯二酚的提纯，并未公开可以用于邻苯二酚、对苯二酚的结晶提纯，这两者的结晶纯化方式明显不同。
5.有鉴于此，特提出本发明。


技术实现要素：

6.本发明的目的是提供了一种分离和提纯苯二酚异构体的方法，以解决现有技术中存在的上述技术问题。本发明可以分离和提纯出纯度99％以上的苯二酚单体产品(如：邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚)，而且增加了溶剂的溶解能力，降低了溶剂的挥发损耗，降低了溶剂比例，节约了溶剂回收的能耗，减少了生产设备投资，整个分离提纯过程条件温和，操作简单，生产成本低，提高了经济效益。
7.本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
8.一种分离和提纯苯二酚异构体的方法，包括：采用溶剂结晶法对邻苯二酚粗品、对苯二酚粗品或间苯二酚粗品中的至少一种进行以下结晶提纯处理：
9.(1)将所述邻苯二酚粗品与第一有机溶剂混合，所述第一有机溶剂的用量是所述邻苯二酚粗品总质量的0.6～1.0倍，加热使物料完全溶解，结晶温度为30～80℃，结晶后进行固液分离去除溶液得到滤饼，再将该滤饼在熔点下进行真空干燥，从而得到含量99％以上的纯品邻苯二酚；所述第一有机溶剂为芳烃类溶剂或混合溶剂；
10.(2)将所述对苯二酚粗品与第二有机溶剂混合，所述第二有机溶剂的用量是所述对苯二酚粗品总质量的1.5～5.0倍，加热使物料完全溶解，结晶温度为30～70℃，结晶后进
行固液分离去除溶液得到滤饼，再将该滤饼在熔点下进行真空干燥，从而得到含量99％以上的纯品对苯二酚；所述第二有机溶剂为极性溶剂或混合溶剂；
11.(3)将所述间苯二酚粗品与第三有机溶剂混合，所述第三有机溶剂的用量是所述间苯二酚粗品总质量的1.2～1.5倍，加热使物料完全溶解，结晶温度为30～60℃，结晶后进行固液分离去除溶液得到滤饼，再将该滤饼在熔点下进行真空干燥，从而得到含量99％以上的纯品间苯二酚；所述第三有机溶剂为混合溶剂；
12.其中，所述混合溶剂是由芳烃类溶剂与极性溶剂按照芳烃:极性溶剂＝3～4:1的质量比混合而成的。
13.优选地，所述芳烃类溶剂采用沸点为136～176℃的苯类溶剂。优选地，所述芳烃类溶剂采用乙苯、二甲苯异构体、三甲苯异构体、异丙苯、丙基苯、甲乙苯异构体中的至少一种。
14.优选地，所述极性溶剂采用沸点为105～176℃的醇类、沸点为105～176℃的酮类或沸点为105～176℃的酯类。优选地，所述醇类采用正丁醇、异丁醇、甲基异丁基甲醇、正戊醇、异戊醇、正己醇、正庚醇、2-庚醇中的至少一种；所述酮类采用甲基异丁基甲酮、环己酮中的至少一种；所述酯类采用乙酸正丁酯、乙酸异丁酯、乙酸正戊酯、乙酸异戊酯中的至少一种。
15.优选地，先对气化酚渣进行精馏，获得纯度在80％以上的邻苯二酚粗品、纯度在80％以上的对苯二酚粗品或纯度在85％以上的间苯二酚粗品；然后采用溶剂结晶法对所述邻苯二酚粗品、所述对苯二酚粗品或所述间苯二酚粗品中的至少一种进行结晶提纯。
16.优选地，该方法用于从含苯二酚混合物的原料中分离、提纯苯二酚单体。
17.优选地，该方法用于对化学合成法生产的苯二酚粗品进行纯化。
18.优选地，该方法用于从气化酚渣中分离和提纯苯二酚单体。
19.与现有技术相比，本发明所提供的分离和提纯苯二酚异构体的方法并未使用甲苯溶剂，而是采用沸点为136～176℃的芳烃类溶剂或特定配方的混合溶剂对邻苯二酚粗品进行结晶提纯，采用沸点为105～176℃的极性溶剂或特定配方的混合溶剂对对苯二酚粗品进行结晶提纯，采用特定配方的混合溶剂对间苯二酚粗品进行结晶提纯，这可以分离和提纯出纯度99％以上的苯二酚单体产品(如：间苯二酚、邻苯二酚、对苯二酚)，而且增加了溶剂的溶解能力，降低了溶剂的挥发损耗，降低了溶剂比例，节约了溶剂回收的能耗，减少了生产设备投资，整个分离提纯过程条件温和，操作简单，生产成本低，提高了经济效益。
具体实施方式
20.下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述；显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，这并不构成对本发明的限制。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
21.首先对本文中可能使用的术语进行如下说明：
22.术语“包括”、“包含”、“含有”、“具有”或其它类似语义的描述，应被解释为非排它性的包括。例如：包括某技术特征要素(如原料、组分、成分、载体、剂型、材料、尺寸、零件、部件、机构、装置、步骤、工序、方法、反应条件、加工条件、参数、算法、信号、数据、产品或制品
等)，应被解释为不仅包括明确列出的某技术特征要素，还可以包括未明确列出的本领域公知的其它技术特征要素。
23.术语“由
……
组成”表示排除任何未明确列出的技术特征要素。若将该术语用于权利要求中，则该术语将使权利要求成为封闭式，使其不包含除明确列出的技术特征要素以外的技术特征要素，但与其相关的常规杂质除外。如果该术语只是出现在权利要求的某子句中，那么其仅限定在该子句中明确列出的要素，其他子句中所记载的要素并不被排除在整体权利要求之外。
24.当浓度、温度、压力、尺寸或者其它参数以数值范围形式表示时，该数值范围应被理解为具体公开了该数值范围内任何上限值、下限值、优选值的配对所形成的所有范围，而不论该范围是否被明确记载；例如，如果记载了数值范围“2～8”时，那么该数值范围应被解释为包括“2～7”、“2～6”、“5～7”、“3～4和6～7”、“3～5和7”、“2和5～7”等范围。除另有说明外，本文中记载的数值范围既包括其端值也包括在该数值范围内的所有整数和分数。
25.下面对本发明所提供的分离和提纯苯二酚异构体的方法进行详细描述。本发明实施例中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。本发明实施例中未注明具体条件者，按照本领域常规条件或制造商建议的条件进行。本发明实施例中所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
26.本发明提供了一种分离和提纯苯二酚异构体的方法，可用于从含苯二酚混合物的原料中分离、提纯苯二酚单体，例如：从气化酚渣中分离和提纯苯二酚单体，其包括：
27.采用溶剂结晶法对邻苯二酚粗品、对苯二酚粗品或间苯二酚粗品中的至少一种进行以下结晶提纯处理：
28.(1)将所述邻苯二酚粗品与第一有机溶剂混合，所述第一有机溶剂的用量是所述邻苯二酚粗品总质量的0.6～1.0倍，加热使物料完全溶解，结晶温度为30～80℃，结晶后进行固液分离(例如：所述固液分离可以为离心过滤分离)去除溶液得到滤饼，再将该滤饼在熔点下进行真空干燥，从而得到含量99％以上的纯品邻苯二酚；所述第一有机溶剂为芳烃类溶剂或混合溶剂。
29.(2)将所述对苯二酚粗品与第二有机溶剂混合，所述第二有机溶剂的用量是所述对苯二酚粗品总质量的1.5～5.0倍，加热使物料完全溶解，结晶温度为30～70℃，结晶后进行固液分离(例如：所述固液分离可以为离心过滤分离)去除溶液得到滤饼，再将该滤饼在熔点下进行真空干燥，从而得到含量99％以上的纯品对苯二酚；所述第二有机溶剂为极性溶剂或混合溶剂。
30.(3)将所述间苯二酚粗品与第三有机溶剂混合，所述第三有机溶剂的用量是所述间苯二酚粗品总质量的1.2～1.5倍，加热使物料完全溶解，结晶温度为30～60℃，结晶后进行固液分离(例如：所述固液分离可以为离心过滤分离)去除溶液得到滤饼，再将该滤饼在熔点下进行真空干燥，从而得到含量99％以上的纯品间苯二酚；所述第三有机溶剂为混合溶剂。
31.其中，所述混合溶剂是由芳烃类溶剂与极性溶剂按照芳烃:极性溶剂＝3～4:1的质量比混合而成的。
32.具体地，该分离和提纯苯二酚异构体的方法可以包括以下实施方案：
33.(1)所述芳烃类溶剂采用沸点为136～176℃的苯类溶剂，例如：所述芳烃类溶剂采
用包括但不限于乙苯、二甲苯异构体、三甲苯异构体、异丙苯、丙基苯、甲乙苯异构体中的至少一种。
34.(2)所述极性溶剂采用沸点为105～176℃的醇类、沸点为105～176℃的酮类或沸点为105～176℃的酯类；所述醇类采用包括但不限于正丁醇、异丁醇、甲基异丁基甲醇(缩写为mibc)、正戊醇、异戊醇、正己醇、正庚醇、2-庚醇中的至少一种；所述酮类采用包括但不限于甲基异丁基甲酮、环己酮中的至少一种；所述酯类采用包括但不限于乙酸正丁酯、乙酸异丁酯、乙酸正戊酯、乙酸异戊酯中的至少一种。
35.(3)所述邻苯二酚粗品可以是对气化酚渣进行精馏得到的纯度在80％以上的邻苯二酚粗品或采用化学合成法生产的邻苯二酚粗品；所述对苯二酚粗品可以是对气化酚渣进行精馏得到的纯度在80％以上的对苯二酚粗品或采用化学合成法生产的对苯二酚粗品；所述间苯二酚粗品可以是对气化酚渣进行精馏得到的纯度在85％以上的间苯二酚粗品或采用化学合成法生产的间苯二酚粗品。
36.进一步地，本发明所提供的分离和提纯苯二酚异构体的方法可以用于从含苯二酚混合物的原料中分离、提纯苯二酚单体，包括但不限于化学合成法生产的苯二酚粗品的纯化或者从气化酚渣中分离和提纯苯二酚单体。在将本发明用于从气化酚渣中分离和提纯苯二酚单体时，可以先对气化酚渣进行精馏，获得纯度在80％以上的邻苯二酚粗品、纯度在80％以上的对苯二酚粗品或纯度在85％以上的间苯二酚粗品，然后采用溶剂结晶法对所述邻苯二酚粗品、所述对苯二酚粗品或所述间苯二酚粗品中的至少一种进行结晶提纯：所述邻苯二酚粗品采用芳烃类溶剂或特定配方的混合溶剂(所述混合溶剂是由芳烃类溶剂与极性溶剂按照芳烃:极性溶剂＝3～4:1的质量比混合而成的)进行结晶提纯，所述对苯二酚粗品采用极性溶剂或特定配方的混合溶剂(所述混合溶剂是由芳烃类溶剂与极性溶剂按照芳烃:极性溶剂＝3～4:1的质量比混合而成的)进行结晶提纯，所述间苯二酚粗品采用特定配方的混合溶剂(所述混合溶剂是由芳烃类溶剂与极性溶剂按照芳烃:极性溶剂＝3～4:1的质量比混合而成的)进行结晶提纯，结晶后进行固液分离(例如：所述固液分离可以为离心过滤分离)去除溶液得到滤饼，再将该滤饼在熔点下进行真空干燥，即可得到含量99％以上的纯品；这是一种精馏和结晶相结合的技术，可以从气化酚渣中制备纯度在99％以上的苯二酚单体产品(如：纯品间苯二酚、纯品邻苯二酚、纯品对苯二酚)。
37.与现有技术相比，本发明中分离和提纯苯二酚异构体的方法至少具有以下优点：
38.(1)目前，在工业上，气化酚渣主要用作非常低效的燃料，资源浪费非常严重。气化酚渣富含苯二酚异构体，纯度在99％以上的纯品苯二酚单体市场价格非常高，但气化酚渣的成分非常复杂，分离提纯困难，因此从气化酚渣中分离提纯苯二酚单体制备高纯化学产品的技术尚未见公开文献或专利报道。气化酚渣中苯二酚异构体仅仅通过精馏难以进行分离和提纯。一方面苯二酚异构体在气化酚渣中含量不高(通常不超过25wt％)，且彼此之间沸点差距不大，如间苯二酚与对苯二酚之间沸点只差5℃。如果通过精馏法获得99％以上的成品，要求精馏塔必须有很高的理论板数，比如100块或者更高。另一方面，苯二酚的沸点都非常高，如对苯二酚的沸点达到286℃，这就要求在很高的真空下精馏，以避免其热分解，比如塔顶在5kpa以下操作。如果采用上述理论板数100块以上的精馏塔，会使塔的压差达到10kpa左右，塔釜压力达到15kpa，这样会使塔釜温度过高，造成苯二酚的热分解和设备严重结焦。总之，要求有很高的理论板数和较低的塔釜操作温度是一对难以解决的矛盾，单纯通
过精馏分离提纯，得到99％以上的苯二酚产品几乎不可能。但是本发明中提出了对气化酚渣进行精馏以获得纯度在80％以上的邻苯二酚粗品、纯度在80％以上的对苯二酚粗品或纯度在85％以上的间苯二酚粗品，这种只通过精馏获得纯度80％或85％以上半成品的方法，对精馏塔理论板数的要求会大大降低，因此在工业上并不难实现。
39.(2)本发明可以将精馏和结晶相结合，先通过精馏从气化酚渣中提取得到纯度在80％以上的邻苯二酚粗品、纯度在80％以上的对苯二酚粗品或纯度在85％以上的间苯二酚粗品，对精馏条件要求不高；经一步溶剂结晶，过滤干燥之后，即可得到纯度在99％以上的苯二酚单体产品，成品收率高，附加值高，而且整个分离提纯过程条件温和，操作简单，生产成本低，对实现气化酚渣的资源化利用，变废为宝，提高企业经济效益，有重要意义。
40.(3)与专利us4239921(a)和cn102643169a相比，本发明采用了更高沸点的芳烃，可以在更高温度下加热和溶解苯二酚粗品，从而增加了溶剂的溶解能力，也降低了溶剂的挥发损耗，而使用醇、酮、酯等极性溶剂，可以提高对极性的苯二酚的溶解能力，降低溶剂比例、节约溶剂回收的能耗。另外，因极性溶剂的溶解能力强，可以根据需要选择沸点稍低的溶剂。
41.(4)本发明中三种苯二酚异构体(邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚)完全可以采用相同配比的本发明提出的混合溶剂进行结晶提纯，避免了在提纯不同的单体时采用不同的溶剂，这样便于节约溶剂回收所需要的设备(如塔器、贮槽等)数量，降低设备投资和生产成本。
42.综上可见，本发明实施例可以分离和提纯出纯度99％以上的苯二酚单体产品(如：间苯二酚、邻苯二酚、对苯二酚)，而且增加了溶剂的溶解能力，降低了溶剂的挥发损耗，降低了溶剂比例，节约了溶剂回收的能耗，减少了生产设备投资，整个分离提纯过程条件温和，操作简单，生产成本低，提高了经济效益。
43.为了更加清晰地展现出本发明所提供的技术方案及所产生的技术效果，下面以具体实施例对本发明实施例所提供的分离和提纯苯二酚异构体的方法进行详细描述。
44.下面几个实施例中采用的分析仪器及方法如下：气相色谱仪aligent 7890b gc，毛细管柱hj-5，柱长60m，柱径0.32mm，膜厚0.5μm；fid检测器，120℃恒温15min，然后10℃/min，升到200℃，再15℃/min，升到280℃，保持10min。
45.实施例1
46.一种分离和提纯苯二酚异构体的方法，用于从市场购买的某气化酚渣中分离提纯苯二酚单体，该气化酚渣的组分如下表1所示：
47.表1
48.气化酚渣的组分含量/wt％邻苯二酚31.4间苯二酚25.1对苯二酚16.84-甲基邻苯二酚16.2苯甲酸3.02-萘酚1.52-甲基喹啉1.3
三甲基苯酚0.45-茚醇1.6乙基苯二酚2.7
49.该分离和提纯苯二酚异构体的方法可以包括以下步骤：
50.步骤a1、精馏：取20kg上述气化酚渣进行减压精馏，塔顶压力10kpa绝压，精馏塔理论板30块，回流比固定为20，采邻苯二酚时塔顶冷却介质温度100℃，采间苯二酚时塔顶冷却介质温度100℃，采对苯二酚时塔顶冷却介质温度150℃，在塔顶温度为179～183℃范围时采得含邻苯二酚82.8wt％以上的邻苯二酚粗品(主要杂质分别为甲基苯二酚、苯甲酸、2-甲基喹啉、三甲基苯酚、5-茚醇，含量分别为5.4wt％、5.6wt％、2.5wt％、0.7wt％、3.0wt％)，在塔顶温度为207～210℃范围时采得含对苯二酚80.5wt％以上的对苯二酚粗品(主要杂质分别为间苯二酚、2-萘酚，含量分别为8.7wt％、10.8wt％)，在塔顶温度为201～204℃范围时采得含间苯二酚86.1wt％以上的间苯二酚粗品(主要杂质分别为对苯二酚、2-萘酚、乙基苯二酚，含量分别为7.1wt％、1.2wt％、5.6wt％)。
51.步骤a2、向100g所述邻苯二酚粗品中加入60g混合溶剂(该混合溶剂由乙苯与甲基异丁基甲醇(缩写为mibc)按照乙苯:甲基异丁基甲醇＝3:1的质量比混合而成)，加热使物料完全溶解，缓慢降温到30℃进行结晶，保持2小时，抽滤分离得到47g滤饼，再将该滤饼在100℃下真空干燥，从而得到39g纯品邻苯二酚产品。经检测：该纯品邻苯二酚产品的邻苯二酚含量为99.9wt％。
52.实施例2
53.一种分离和提纯苯二酚异构体的方法，用于从本发明实施例1所述的气化酚渣中分离提纯苯二酚单体，可以包括以下步骤：
54.步骤b1、与本发明实施例1的步骤a1相同。
55.步骤b2、向100g所述邻苯二酚粗品中加入80g异丙苯溶剂，加热使物料完全溶解，缓慢降温到50℃进行结晶，保持2小时，抽滤分离得到75g滤饼，再将该滤饼在100℃下真空干燥，从而得到64g纯品邻苯二酚产品。经检测：该纯品邻苯二酚产品的邻苯二酚含量为99.9wt％。
56.实施例3
57.一种分离和提纯苯二酚异构体的方法，用于从本发明实施例1所述的气化酚渣中分离提纯苯二酚单体，可以包括以下步骤：
58.步骤c1、与本发明实施例1的步骤a1相同。
59.步骤c2、向100g所述邻苯二酚粗品中加入100g乙苯溶剂，加热使物料完全溶解，缓慢降温到80℃进行结晶，保持2小时，抽滤分离得到48g滤饼，然后将该滤饼在100℃下真空干燥，从而得到41g纯品邻苯二酚产品。经检测：该纯品邻苯二酚产品的邻苯二酚含量为99.9wt％。
60.实施例4
61.一种分离和提纯苯二酚异构体的方法，用于从本发明实施例1所述的气化酚渣中分离提纯苯二酚单体，可以包括以下步骤：
62.步骤d1、与本发明实施例1的步骤a1相同。
63.步骤d2、向100g所述对苯二酚粗品中加入150g正丁醇溶剂，加热使物料完全溶解，
缓慢降温到30℃进行结晶，保持2小时，抽滤分离得到46g滤饼，然后将该滤饼在120℃下真空干燥，从而得到39g纯品对苯二酚产品。经检测：该纯品对苯二酚产品的对苯二酚含量为99.5wt％。
64.实施例5
65.一种分离和提纯苯二酚异构体的方法，用于从本发明实施例1所述的气化酚渣中分离提纯苯二酚单体，可以包括以下步骤：
66.步骤e1、与本发明实施例1的步骤a1相同。
67.步骤e2、向100g所述对苯二酚粗品中加入180g甲基异丁基甲酮(缩写为mibk)溶剂，加热使物料完全溶解，缓慢降温到50℃进行结晶，保持2小时，抽滤分离得到27g滤饼，然后将该滤饼在120℃下真空干燥，从而得到23g纯品对苯二酚产品。经检测：该纯品对苯二酚产品的对苯二酚含量为99.7wt％。
68.实施例6
69.一种分离和提纯苯二酚异构体的方法，用于从本发明实施例1所述的气化酚渣中分离提纯苯二酚单体，可以包括以下步骤：
70.步骤f1、与本发明实施例1的步骤a1相同。
71.步骤f2、向100g所述对苯二酚粗品中加入400g混合溶剂(该混合溶剂由乙苯与甲基异丁基甲醇(缩写为mibc)按照乙苯:甲基异丁基甲醇＝3:1的质量比混合而成)，加热使物料完全溶解，缓慢降温到50℃进行结晶，保持2小时，抽滤分离得到59g滤饼，然后将该滤饼在170℃下真空干燥，从而得到49g纯品对苯二酚产品。经检测：该纯品对苯二酚产品的对苯二酚含量为99.3wt％。
72.实施例7
73.一种分离和提纯苯二酚异构体的方法，用于从本发明实施例1所述的气化酚渣中分离提纯苯二酚单体，可以包括以下步骤：
74.步骤g1、与本发明实施例1的步骤a1相同。
75.步骤g2、向100g所述对苯二酚粗品中加入500g混合溶剂(该混合溶剂由连三甲苯与异丁醇按照连三甲苯:异丁醇＝4:1的质量比混合而成)，加热使物料完全溶解，缓慢降温到70℃进行结晶，保持2小时，抽滤分离得到44g滤饼，然后将该滤饼在170℃下真空干燥，从而得到38g纯品对苯二酚产品。经检测：该纯品对苯二酚产品的对苯二酚含量为99.7wt％。
76.实施例8
77.一种分离和提纯苯二酚异构体的方法，用于从本发明实施例1所述的气化酚渣中分离提纯苯二酚单体，可以包括以下步骤：
78.步骤h1、与本发明实施例1的步骤a1相同。
79.步骤h2、向100g所述间苯二酚粗品中加入120g混合溶剂(该混合溶剂由乙苯与甲基异丁基甲醇(缩写为mibc)按照乙苯:甲基异丁基甲醇＝3:1的质量比混合而成)，加热使物料完全溶解，缓慢降温到30℃进行结晶，保持2小时，抽滤分离得到49g滤饼，然后将该滤饼在120℃下真空干燥，从而得到41g纯品间苯二酚产品。经检测：该纯品间苯二酚产品的间苯二酚含量为99.1wt％。
80.实施例9
81.一种分离和提纯苯二酚异构体的方法，用于从本发明实施例1所述的气化酚渣中
分离提纯苯二酚单体，可以包括以下步骤：
82.步骤i1、与本发明实施例1的步骤a1相同。
83.步骤i2、向100g所述间苯二酚粗品中加入135g混合溶剂(该混合溶剂由偏三甲苯与乙酸正丁酯按照偏三甲苯:乙酸正丁酯＝3.5:1的质量比混合而成)，加热使物料完全溶解，缓慢降温到40℃进行结晶，保持2小时，抽滤分离得到47g滤饼，然后将该滤饼在120℃下真空干燥，从而得到39g纯品间苯二酚产品。经检测：该纯品间苯二酚产品的间苯二酚含量为99.1wt％。
84.实施例10
85.一种分离和提纯苯二酚异构体的方法，用于从本发明实施例1所述的气化酚渣中分离提纯苯二酚单体，可以包括以下步骤：
86.步骤j1、与本发明实施例1的步骤a1相同。
87.步骤j2、向100g所述间苯二酚粗品中加入150g混合溶剂(该混合溶剂由间二甲苯与甲基异丁基甲酮(缩写为mibk)按照间二甲苯:甲基异丁基甲酮＝4:1的质量比混合而成)，加热使物料完全溶解，缓慢降温到60℃进行结晶，保持2小时，抽滤分离得到21g滤饼，然后将该滤饼在150℃下真空干燥，从而得到17g纯品间苯二酚产品。经检测：该纯品间苯二酚产品的间苯二酚含量为99.2wt％。
88.实施例1～10信息汇总
89.将上述实施例1～10的信息进行汇总，如下表2所示：
90.表2
[0091][0092]
上述实施例1、上述实施例6和上述实施例8中均使用了相同配方的混合溶剂(该混合溶剂由乙苯与甲基异丁基甲醇(缩写为mibc)按照乙苯:甲基异丁基甲醇＝3:1的质量比混合而成)，这说明本发明中邻苯二酚粗品、对苯二酚粗品和间苯二酚粗品完全可以采用同一配方的混合溶剂进行结晶提纯，这节约了溶剂回收的设备数量，简化了操作流程，降低了生产成本。
[0093]
综上可见，本发明实施例可以分离和提纯出纯度99％以上的苯二酚单体产品(如：间苯二酚、邻苯二酚、对苯二酚)，而且增加了溶剂的溶解能力，降低了溶剂的挥发损耗，降低了溶剂比例，节约了溶剂回收的能耗，减少了生产设备投资，整个分离提纯过程条件温和，操作简单，生产成本低，提高了经济效益。
[0094]
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。本文背景技术部分公开的信息仅仅旨在加深对本发明的总体背景技术的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域技术人员所公知的现有技术。