一种高纯水溶性硅片清洗剂及其制备方法与流程

1.本发明属于化工技术领域，具体涉及一种高纯水溶性硅片清洗剂及其制备方法，主要用于抛光后硅片清洗及擦片工序，主要祛除硅片在加工过程中表面沾染的润滑剂、灰尘及其它污物。是一种无毒、无害、安全、无污染的清洗剂。


背景技术：

2.太阳能电池板、各类电子产品芯片的基材均为单晶硅片，单晶硅片是由单晶硅经切割加工而成，切割完成后需要进行抛光处理，抛光过程中需要使用润滑剂等物质，其成分包括有机物质和无机物质，为保证硅片清洁度达到后续加工需求，抛光后需要进行清洗处理。清洗过程中对清洗后残留物质电导率及残留微粒大小均由严格要求，为保证达标，需要清洗剂配方满足电导率和不溶物颗粒度均在硅片加工质量指标之内。同时，随着环保要求越来越严格，传统的硅片清洗剂存在使用量大、cod含量高，废水排放量大、处理难度高，甚至含有有毒有害物质等缺点。
3.专利申请cn201010566271.5公开了一种硅片清洗剂，含有表面活性剂、助溶剂、金属络合物、悬浮剂、硅片腐蚀剂和水，所述的表面活性剂含有水溶性含氟非离子表面活性剂和醇醚类表面活性剂，所述水溶性含氟非离子表面活性剂和醇醚类表面活性剂的重量比为1∶10至1∶40。本发明公开的硅片清洗剂既不会对硅片表面造成严重腐蚀、又具有极佳的清洗效果。该专利产品在应用于高端芯片制造的硅片清洗过程中成品率较低，主要原因可能是由于其组分中的硅片腐蚀剂导致硅片表面腐蚀严重，同时，其对于硅片表面较重的油污清洗效果不佳。
4.专利申请cn202111008614.0公开了一种硅片加工后的清洗剂组合物，其各组分的重量百分含量如下：表面活性剂10～15％，渗透剂5～10％，有机高分子絮凝剂0.01～0.3％，碱0.2～2％，去离子水余量。采用本发明提供的清洗液组合物对加工后的硅片进行清洗。由于高分子量的有机絮凝剂分子链中大量的极性基团可吸附工件表面或水中悬浮的纳米固体粒子，使粒子间架桥形成大的絮凝物，促使纳米颗粒团聚成大颗粒，加速工件表面纳米颗粒的剥离及悬浮液中的粒子的沉降，实现快速、高效去除硅片表面残留颗粒污染物的目的，达到良好的清洗效果。该专利产品碱性成分对硅片具有一定的腐蚀性，造成硅片表面产生凹点，这对于硅片质量尤其是高端硅片是较为致命的缺点，可能会造成后期加工过程中成品率降低。


技术实现要素：

5.本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种无毒、无害、无污染的高纯水溶性硅片清洗剂及其制备方法。
6.本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种高纯水溶性硅片清洗剂，其特征在于，包括以下重量百分比的组分：表面活性剂5～10％、聚合物助洗剂5～15％、助溶剂1～5％、增强剂25～40％和高纯水35～50％。
7.进一步地，所述的表面活性剂为直链烷基苯磺酸钠(las)、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(aes)、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵(aesa)、月桂醇硫酸钠(sds)、月桂酰谷氨酸、壬基酚聚氧乙烯醚(tx-10)、平平加o、硬脂酸甘油单酯、木质素磺酸盐、重烷基苯磺酸盐、烷基磺酸盐(石油磺酸盐)、扩散剂nno、扩散剂mf、烷基聚醚(po-eo共聚物)、脂肪醇聚氧乙烯醚(aeo-3)其中一种或多种混合物。
8.进一步地，所述的表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵(aesa)。
9.进一步地，所述的聚合物助洗剂为丙烯酸共聚物、丙烯酰胺聚合物、羧甲基纤维素、乙烯醇聚合物其中一种或多种混合物。
10.进一步地，所述的聚合物助洗剂为丙烯酸共聚物。
11.进一步地，所述的增强剂为质量浓度20～40％甲醛水溶液，优选质量浓度35％甲醛水溶液。
12.进一步地，所述的高纯水为电导率≥1m的高纯水。
13.本发明还提供一种高纯水溶性硅片清洗剂的配制方法，包括以下步骤：将表面活性剂、聚合物助洗剂、助溶剂加热至40～60℃完全溶解混合，然后加入高纯水，搅拌充分后经离子交换后，加入增强剂，过滤得到成品，成品密度、ph、粘度、金属杂质等指标均在控制指标范围内。
14.离子交换操作采用阳离子交换树脂；
15.过滤所用的过滤膜孔径为0.2～1.0μm。
16.所得产品质量指标为密度为1.0～1.1g/ml，ph为2.5～6.5，粘度为2.0～60cm2/s，钾离子含量≤1
×
10-4
％，钠离子含量≤1
×
10-4
％，钙离子含量≤1
×
10-4
％，铜离子含量≤1
×
10-5
％，铅离子含量≤1
×
10-5
％，铁离子含量≤1
×
10-5
％，镁离子含量≤1
×
10-4
％。
17.与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
18.1.本发明清洗剂主要用于抛光后硅片清洗及擦片工序，主要祛除硅片在加工过程中表面沾染的润滑剂、灰尘及其它污物。配方所采用的物质均为水溶性物质，为非危险化学品；本发明所提及的清洗剂清洗抛光后的硅片，其使用量约为现有清洗剂的40～50％，降低了三废排放量；本发明所提及的清洗剂所使用的成分均为市售无毒物质，安全性有保障，是一种无毒、无害、安全、无污染的清洗剂。
19.2.本发明采用配方中表面活性剂通过在气液、液液或者固液两相界面吸附降低水的表面张力或油水界面张力从而达到洗涤硅片表面油污的作用。同时，该组分也具有抗粘、破乳、起泡以及增溶、分散、洗涤、防腐、抗静电等一系列物理化学作用，聚合物助洗剂通过聚合物机构上的带点基团吸附硅片清洗过程中多余的金属离子，同时，对清洗下来的物质起到团聚、沉淀去除作用，助溶剂主要作用是作为清洗过程中表面活性剂和聚合物助洗剂的补充，提高硅片清洗效果并起到硅片表面保护作用，增强剂主要用于硅片表面保护作用，防止腐蚀，高纯水作为上述组分的溶剂起到溶解、稀释、洗涤等作用，为确保硅片洗涤效果，水质导电率具有一定要求，主要依托高纯水保障。
具体实施方式
20.下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施
例。
21.实施例1：
22.开动搅拌，分别将140kg脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵(aesa)、160kg丙烯酸共聚物和60kgpeg-400用真空泵抽入2000l不锈钢反应釜中，打开蒸汽阀门加热40～60℃，等抽入的原料完全融解后，停止加热，然后加入电阻率1m的700kg电导水，搅拌充分后进行离子交换，经过离子交换后的液体存入2000升的塑料储槽中。取样分析。成品密度、ph、粘度、金属杂质等指标均在控制指标范围内，分析合格后加入500kg35％甲醛，然后用0.5μm过滤膜过滤，再次取样成品分析，25kg/桶灌装。
23.实施例2：
24.开动搅拌，分别将80kg脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、120kg丙烯酰胺聚合物和30kgpeg-600用真空泵抽入2000l不锈钢反应釜中，打开蒸汽阀门加热40～60℃，等抽入的原料完全融解后，停止加热，然后加入电阻率1.5m的470kg电导水，搅拌充分后进行离子交换，经过离子交换后的液体存入2000升的塑料储槽中。取样分析。成品密度、ph、粘度、金属杂质等指标均在控制指标范围内，分析合格后加入300kg35％甲醛，然后用0.5μm过滤膜过滤，再次取样成品分析，25kg/桶灌装。
25.实施例3：
26.开动搅拌，分别将50kg壬基酚聚氧乙烯醚(tx-10)、150kg乙烯醇聚合物和50kgpeg-200用真空泵抽入2000l不锈钢反应釜中，打开蒸汽阀门加热40～60℃，等抽入的原料完全融解后，停止加热，然后加入电阻率1.5m的450kg电导水，搅拌充分后进行离子交换，经过离子交换后的液体存入2000升的塑料储槽中。取样分析。成品密度、ph、粘度、金属杂质等指标均在控制指标范围内，分析合格后加入300kg35％甲醛，然后用0.5μm过滤膜过滤，再次取样成品分析，25kg/桶灌装。
27.实施例4：
28.开动搅拌，分别将100kg脂肪醇聚氧乙烯醚(aeo-3)、100kg羧甲基纤维素和50kgpeg-400用真空泵抽入2000l不锈钢反应釜中，打开蒸汽阀门加热40～60℃，等抽入的原料完全融解后，停止加热，然后加入电阻率1.5m的350kg电导水，搅拌充分后进行离子交换，经过离子交换后的液体存入2000升的塑料储槽中。取样分析。成品密度、ph、粘度、金属杂质等指标均在控制指标范围内，分析合格后加入400kg30％甲醛，然后用0.5μm过滤膜过滤，再次取样成品分析，25kg/桶灌装。
29.对上述各实施例所得产品进行产品分析和性能检测，结果如下：
30.[0031][0032]
从上表可以看出：通过本发明配制的清洗液清洗后，硅片表面固体颗粒残留物均达到10个或以下，满足了太阳能、半导体等芯片制造的需要。
[0033]
对本领域的技术人员来说，根据上述描述的技术方案及构思，做出的各种相应改变，均属于本发明权利要求保护范围之内。