1.本发明涉及无机化合物醋酸锂的技术制备领域，尤其涉及一种非破碎小颗粒无水醋酸锂的制备方法。
背景技术：
2.醋酸锂是一种无色晶体状物质，易潮解，与水能够形成稳定的二水结合物，易溶于水和乙醇。醋酸锂做为无机锂盐的重要成员之一，被广泛用于有机合成行业、生物制药行业以及锂电池行业。随着互联网时代的到来，智能手机、数码设备等电子产品的不断发展，人们对高品质的锂电池的需求呈现指数式的增长，直接促使了高品质醋酸锂市场需求大幅上升。与此同时有机合成领域、生物制药以及其他应用的领域的不断开发和深入研究，同样也催生了一定规模的醋酸锂的市场需求。
3.目前无水醋酸锂的制备工艺主要是利用酸碱中和反应制备醋酸锂溶液，后浓缩结晶，再直接进行高温高真空烘干，最终得到无水醋酸锂（cn103739475 a）。但利用上述方法获得的无水醋酸锂往往存在结块现象，且同时具有产品晶型不好，烘干时间过长以及水分含量较高等的缺点。此外，结块的无水醋酸锂通常需要进一步的破碎过筛。这主要是因为利用溶液法浓缩析出的醋酸锂湿料是以二水醋酸锂的方式存在的，含有两个结晶水，其熔点较低在57.8℃，高温条件下发生熔融现象，最终导致干燥后的醋酸锂出现结块，晶型差且需进一步破碎使用的结果。制药厂家提出，用非破碎小颗粒（过80目筛）的无水醋酸锂对其药品的制备有显著的效果。众所周知无机盐的结合水往往去除困难，常见方法也都无法满足工业生产的简单、高效率无污染获得合格的非破碎小颗粒无水醋酸锂的要求。
技术实现要素：
4.基于此，本发明是为了解决现有技术中的不足而完成的，本发明的目的在于提出一种非破碎小颗粒无水醋酸锂的制备方法，该工艺实施过程简单，80目过筛通过率高，可实施性强，能够实现循环连续规模化的制备生产。
5.本发明的一种非破碎小颗粒无水醋酸锂的制备方法，包括将二水醋酸锂湿料首先与无水极性溶剂加热溶解至清亮，后继续加热升温至共沸点，蒸馏除水，浆料冷却后抽滤烘干，最终所得干料即为无水醋酸锂干料。
6.进一步，第一步中的二水醋酸锂湿料自由水和结合水含量约为38%。
7.进一步，第一步中的无水极性溶剂采用无水乙醇。
8.进一步，第二步中加热升温至共沸蒸馏的支管口温度约为78℃馏出液的体积约为加入乙醇体积的0.6倍。
9.进一步，第三步中浆料冷却方式可选用冷水浴或冰水浴等快速冷却的方式。
10.进一步，第三步中抽滤得到的湿料先50℃低温烘干大部分残留的乙醇，时间为1-1.5h，后转180℃高温烘干，烘干时间为2-3h。
11.进一步，烘干过筛后得到的非破碎小颗粒无水醋酸锂过80目的标准筛的通过率可
以达到99.5%以上。
12.与现有技术相比，本发明的非破碎小颗粒无水醋酸锂的制备方法，以二水醋酸锂湿料为原料，通过与无水乙醇共沸除水后过滤烘干，利用无水乙醇共沸蒸馏的原理除去二水醋酸锂湿料中的自由水和结合水，最终得到的无水醋酸锂颗粒小、结晶性好、水分含量低、无结块且无需破碎，过80目标准筛的过筛率可以达到99.5%，水分含量小于0.5%且杂质含量符合客户标准。同时使用的无水乙醇廉价且可回收利用，制备流程简单，可操作性强，无水醋酸锂收率高，没有对环境有害的气体以及废渣产生，整个过程中乙醇经脱水后可反复回收再利用，元素利用率高。
具体实施方式
13.为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
14.本发明提供一种非破碎小颗粒无水醋酸锂的制备方法，包括将二水醋酸锂湿料首先与无水极性溶剂加热溶解至清亮，后继续加热升温至共沸点，蒸馏除水，浆料冷却后抽滤烘干，最终所得干料即为无水醋酸锂干料。
15.进一步，第一步中的二水醋酸锂湿料自由水和结合水含量约为38%。
16.进一步，第一步中的无水极性溶剂采用无水乙醇。
17.进一步，第二步中加热升温至共沸蒸馏的支管口温度约为78℃馏出液的体积约为加入乙醇体积的0.6倍。
18.进一步，第三步中浆料冷却方式可选用冷水浴或冰水浴等快速冷却的方式。
19.进一步，第三步中抽滤得到的湿料先50℃低温烘干大部分残留的乙醇，时间为1-1.5h，后转180℃高温烘干，烘干时间为2-3h。
20.进一步，烘干过筛后得到的非破碎小颗粒无水醋酸锂过80目的标准筛的通过率可以达到99.5%以上。
21.具体的，以二水醋酸锂湿料为原料，包括以下步骤：（1）二水醋酸锂湿料和无水乙醇按固：液（kg：l）1:3.3-7混合于蒸馏装置的烧瓶中，在加热搅拌的条件下，二水醋酸锂逐渐熔融、溶解至清亮。
22.（2）当支管口的温度约为78℃时，冷凝管中开始出现馏出液。馏出液的体积约为加入乙醇体积的0.6倍时，停止加热，用冷水浴或冰水浴快速冷却后抽滤得到醋酸锂湿料。馏出液处理回收乙醇进入步骤（1），母液循环回到步骤（1）重蒸。
23.（3）步骤（2）中所得的醋酸锂湿料55℃烘干残留的大部分乙醇，烘干时间为1-1.5h，后转180℃继续烘干2-3h。冷却后的干料即为小颗粒无水醋酸锂，无需进一步破碎过筛，过80目的标准筛的通过率可到达99.5%。
24.与现有技术相比，本发明的非破碎小颗粒无水醋酸锂的制备方法，以二水醋酸锂湿料为原料，通过与无水乙醇共沸除水后过滤烘干，利用无水乙醇共沸蒸馏的原理除去二水醋酸锂湿料中的自由水和结合水，最终得到的无水醋酸锂颗粒小、结晶性好、水分含量低、无结块且无需破碎，过80目标准筛的过筛率可以达到99.5%，水分含量小于0.5%且杂质含量符合客户标准。同时使用的无水乙醇廉价且可回收利用，制备流程简单，可操作性强，
无水醋酸锂收率高，没有对环境有害的气体以及废渣产生，整个过程中乙醇经脱水后可反复回收再利用，元素利用率高。
25.实施例1一种非破碎小颗粒无水醋酸锂的制备方法，其步骤如下：（1）将1kg二水醋酸锂湿料（醋酸锂质量分数约为62%）和7l的无水乙醇加入蒸馏装置的烧瓶中，加热搅拌熔融、溶解至清亮后继续升温搅拌蒸馏，利用乙醇共沸除去二水醋酸锂湿料中的自由水和结合水。
26.（2）当步骤（1）蒸汽温度（支管口温度）约为78℃时，开始出现馏出液，馏出液的体积约为加入乙醇体积的0.6倍（4.2l）时，停止加热，此时可以观察到浆液中有少量的晶体析出。冷水浴或冰水浴快速冷却至20℃后抽滤得到醋酸锂湿料。馏出液统一处理回收乙醇，母液返回步骤（1）中进行再处理。
27.（3）将步骤（2）所得醋酸锂湿料55℃烘干除去残留的大部分乙醇，烘干时间为1-1.5h，后转180℃继续烘干，烘干时间约为2-3h。冷却后的干料过筛即为非破碎小颗粒无水醋酸锂。水分以及杂质数据见表1。
28.表1无水醋酸锂相关数据名称liac-%水份-%80目筛通过率%无水醋酸锂99.720.2299.9标准99.0-1010.5/实施例2一种非破碎小颗粒无水醋酸锂的制备方法，其步骤如下：（1）将1kg二水醋酸锂湿料（醋酸锂质量分数约为62%）和4l的无水乙醇加入蒸馏装置的烧瓶中，加热搅拌熔融、溶解至清亮后继续升温搅拌蒸馏，利用乙醇共沸除去二水醋酸锂湿料中的自由水和结合水。
29.（2）当步骤（1）蒸汽温度（支管口温度）约为78℃时，开始出现馏出液，馏出液的体积约为加入乙醇体积的0.6倍（2.5l）时，停止加热，此时可以观察到浆液中有少量的晶体析出。冷水浴或冰水浴快速冷却至20℃后抽滤得到醋酸锂湿料。馏出液统一处理回收乙醇，母液返回步骤（1）中进行再处理。
30.（3）将步骤（2）所得醋酸锂湿料55℃烘干除去残留的大部分乙醇，烘干时间为1.5-2h，后转180℃继续烘干，烘干时间约为2-3h。冷却后的干料过筛即为非破碎小颗粒无水醋酸锂，见表2。
31.表2无水醋酸锂相关数据名称liac-%水份-%80目筛通过率%无水醋酸锂99.80.1599.7标准99.0-1010.5/实施例3一种非破碎小颗粒无水醋酸锂的制备方法，其步骤如下：（1）将0.6 kg二水醋酸锂湿料（醋酸锂质量分数约为62%）和2l的无水乙醇加入蒸馏装置的烧瓶中，加热搅拌熔融、溶解至清亮后继续升温搅拌蒸馏，利用乙醇共沸除去二水醋酸锂湿料中的自由水和结合水。
32.（2）当步骤（1）蒸汽温度（支管口温度）约为78℃时，开始出现馏出液，馏出液的体积约为加入乙醇体积的0.5倍（1l）时，停止加热，此时可以观察到浆液中有少量的晶体析出。冷水浴或冰水浴快速冷却至20℃后抽滤得到醋酸锂湿料。馏出液统一处理回收乙醇，母液返回步骤（1）中进行再处理。
33.（3）将步骤（2）所得醋酸锂湿料55℃烘干除去残留的大部分乙醇，烘干时间为1-1.5h，后转180℃继续烘干，烘干时间约为2-3h。冷却后的干料过筛即为非破碎小颗粒无水醋酸锂，见表3。
34.表3无水醋酸锂相关数据名称liac-%水份-%80目筛通过率%无水醋酸锂99.60.3199.8标准99.0-1010.5/上述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。