一种无醛高强度电磁屏蔽的木质纤维复合材料的制备方法

1.本发明涉及木塑复合材料技术领域，具体为一种无醛高强度电磁屏蔽的木质纤维复合材料的制备方法。


背景技术：

2.纤维板又名密度板，是以木质纤维或其他植物素纤维为原料，施加脲醛树脂或其他适用的胶粘剂制成的人造板。制造过程中可以施加胶黏剂和(或)添加剂。纤维板具有材质均匀、纵横强度差小、不易开裂等优点，用途广泛。制造1立方米纤维板约需2.5～3立方米的木材，可代替3立方米锯材或5立方米原木。发展纤维板生产是木材资源综合利用的有效途径。
3.在传统的木质纤维人造板材的生产中，板材上压贴所用胶黏剂有大量游离甲醛的释放。随着人们对室内环境要求的提高以及国家相关环保法律法规的出台，木质纤维人造板产品的无醛化迫在眉睫。研究者们针对纤维板的胶粘剂和生产工艺一一的无醛化分别进行了研究。无醛胶黏剂主要包括天然胶黏剂、改性生物基胶黏剂、无醛(改性)高分子树脂胶黏剂等几类。生产工艺上的改进主要以热压工艺为主，微波热压的出现克服了传统热压工艺的众多缺点。
4.在传统的木质纤维人造板材的生产中，板材上压贴所用胶黏剂有大量游离甲醛的释放。随着人们对室内环境要求的提高以及国家相关环保法律法规的出台，木质纤维人造板产品的无醛化迫在眉睫。研究者们针对纤维板的胶粘剂和生产工艺一一的无醛化分别进行了研究。无醛胶黏剂主要包括天然胶黏剂、改性生物基胶黏剂、无醛(改性)高分子树脂胶黏剂等几类。生产工艺上的改进主要以热压工艺为主，微波热压的出现克服了传统热压工艺的众多缺点。
5.现有的木质纤维板复合材料性能一般，尤其是在需要电磁屏蔽场合应用中，受到较多的限制。
6.基于此，我们提出了一种无醛高强度电磁屏蔽的木质纤维复合材料的制备方法，希冀解决现有技术中的不足之处。


技术实现要素：

7.(一)解决的技术问题
8.针对现有技术的不足，本发明提供了一种无醛高强度电磁屏蔽的木质纤维复合材料的制备方法。
9.(二)技术方案
10.为实现上述的目的，本发明提供如下技术方案：
11.一种无醛高强度电磁屏蔽的木质纤维复合材料的制备方法，包括以下步骤：
12.(1)木质纤维改性处理：将木质纤维先分散到膨润土分散液中，然后调节分散液ph至10.0，添加马来酸酐，温度调节至80℃，保温搅拌1小时，调节分散液ph至中性，然后再进
行旋转蒸发干燥，得到改性木质纤维；
13.(2)配置聚乙烯醇溶液，将聚乙烯醇溶液添加到去离子水中，搅拌均匀，得到聚乙烯醇溶液；
14.(3)将改性木质纤维与聚乙烯醇溶液混合到一起，搅拌均匀后，至于温度50℃下静置30min，得到中间料；
15.(4)将中间料、改性胶黏剂混合均匀后，进行铺装、热压、冷却，得到木质纤维复合材料。
16.作为进一步的技术方案：所述木质纤维、膨润土分散液混合质量比为1:5；
17.所述膨润土分散液质量分数为8％；
18.所述膨润土分散液中膨润土粒度为100μm；
19.所述木质纤维、马来酸酐质量比为10:1.5。
20.作为进一步的技术方案，所述聚乙烯醇溶液质量分数为15％。
21.作为进一步的技术方案，所述改性木质纤维与聚乙烯醇溶液混合质量比为12:1-2。
22.作为进一步的技术方案：所述改性胶黏剂按重量份计由以下成分制成：脲醛树脂300-500、纳米吸波剂3-5、羟甲基纤维素30-50、消泡剂3-5、纳米碳酸钙10-15、去离子水100-110。
23.作为进一步的技术方案：所述的纳米核壳吸波剂制备方法：将co(no3)2·
6h2o、硅粉、石墨烯和2-甲基咪唑依次分散到甲醇中，磁力搅拌30min，然后进行，离心过滤，用乙醇清洗3次，放入真空干燥箱中，再添加到球磨机中进行球磨混合，混合1h；混合均匀后，再移入电阻炉中在1400-1600℃，真空环境下煅烧4h，即得纳米核壳吸波剂；
24.所述真空干燥箱内真空干燥温度为50℃。
25.作为进一步的技术方案，所述co(no3)2·
6h2o、硅粉、石墨烯和2-甲基咪唑、甲醇混合重量份比为10:30:20:5:50。
26.作为进一步的技术方案，所述硅粉纯度为98％-99.99％，粒度为235-2000目。
27.作为进一步的技术方案于，所述消泡剂为有机硅消泡剂。
28.作为进一步的技术方案，所述木质纤维复合材料中改性胶黏剂的施胶量为100-150kg/m3。
29.本发明中制备的改性胶黏剂胶合强度高，于木质纤维分子的亲和力较强，从而使得制备的木质纤维复合材料的力学性能得到明显的增加，本发明通过引入纳米吸波剂不仅能够增强了复合材料的电磁屏蔽性能，同时，还能够与脲醛树脂中的游离甲醛发生特定的吸附反应，从而显著的抑制了复合材料的游离甲醛的释放。
30.(三)有益效果
31.与现有技术相比，本发明提供了一种无醛高强度电磁屏蔽的木质纤维复合材料的制备方法，具备以下有益效果：
32.本发明制备的无醛高强度电磁屏蔽的木质纤维复合材料各组分均无游离甲醛，且胶黏剂产品无游离甲醛释放，实现了纤维板的无醛化。
33.纳米核壳吸波粒子的引入使得纤维板具备优良的电磁屏蔽性能，可用于重要信息的加密，也可以用于家装，保护人类免受因长期暴露于电磁辐射中的伤害。
34.本发明通过对木质纤维的改性处理，能够极大的改善木质纤维的结构性能，在木质纤维结构间隙中插入膨润土粒子，在木质纤维分子链上接枝活性基团，从而不仅能够极大的提高了木质纤维的力学性能，同时，其与胶黏剂之间的结合性能大幅度增加，进而使得制备的木质纤维复合材料的力学性能得到明显的增加。
附图说明
35.图1为不同纳米核壳吸波剂添加重量份对电磁屏蔽性能的影响图。
具体实施方式
36.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
37.实施例1
38.一种无醛高强度电磁屏蔽的木质纤维复合材料的制备方法，包括以下步骤：
39.(1)木质纤维改性处理：将木质纤维先分散到膨润土分散液中，然后调节分散液ph至10.0，添加马来酸酐，温度调节至80℃，保温搅拌1小时，调节分散液ph至中性，然后再进行旋转蒸发干燥，得到改性木质纤维；
40.(2)配置聚乙烯醇溶液，将聚乙烯醇溶液添加到去离子水中，搅拌均匀，得到聚乙烯醇溶液；
41.(3)将改性木质纤维与聚乙烯醇溶液混合到一起，搅拌均匀后，至于温度50℃下静置30min，得到中间料；
42.(4)将中间料、改性胶黏剂混合均匀后，进行铺装、热压、冷却，得到木质纤维复合材料。
43.所述木质纤维、膨润土分散液混合质量比为1:5；
44.所述膨润土分散液质量分数为8％；
45.所述膨润土分散液中膨润土粒度为100μm；
46.所述木质纤维、马来酸酐质量比为10:1.5。
47.所述聚乙烯醇溶液质量分数为15％。
48.所述改性木质纤维与聚乙烯醇溶液混合质量比为12:1。
49.所述改性胶黏剂按重量份计由以下成分制成：脲醛树脂300、纳米吸波剂3、羟甲基纤维素30、消泡剂3、纳米碳酸钙10、去离子水100。
50.所述的纳米核壳吸波剂制备方法：将co(no3)2·
6h2o、硅粉、石墨烯和2-甲基咪唑依次分散到甲醇中，磁力搅拌30min，然后进行，离心过滤，用乙醇清洗3次，放入真空干燥箱中，再添加到球磨机中进行球磨混合，混合1h；混合均匀后，再移入电阻炉中在1400℃，真空环境下煅烧4h，即得纳米核壳吸波剂；
51.所述真空干燥箱内真空干燥温度为50℃。
52.所述co(no3)2·
6h2o、硅粉、石墨烯和2-甲基咪唑、甲醇混合重量份比为10:30:20:5:50。
53.所述硅粉纯度为99.99％，粒度为1000目。
54.所述消泡剂为有机硅消泡剂。
55.所述木质纤维复合材料中改性胶黏剂的施胶量为100kg/m3。
56.实施例2
57.一种无醛高强度电磁屏蔽的木质纤维复合材料的制备方法，包括以下步骤：
58.(1)木质纤维改性处理：将木质纤维先分散到膨润土分散液中，然后调节分散液ph至10.0，添加马来酸酐，温度调节至80℃，保温搅拌1小时，调节分散液ph至中性，然后再进行旋转蒸发干燥，得到改性木质纤维；
59.(2)配置聚乙烯醇溶液，将聚乙烯醇溶液添加到去离子水中，搅拌均匀，得到聚乙烯醇溶液；
60.(3)将改性木质纤维与聚乙烯醇溶液混合到一起，搅拌均匀后，至于温度50℃下静置30min，得到中间料；
61.(4)将中间料、改性胶黏剂混合均匀后，进行铺装、热压、冷却，得到木质纤维复合材料。
62.所述木质纤维、膨润土分散液混合质量比为1:5；
63.所述膨润土分散液质量分数为8％；
64.所述膨润土分散液中膨润土粒度为100μm；
65.所述木质纤维、马来酸酐质量比为10:1.5。
66.所述聚乙烯醇溶液质量分数为15％。
67.所述改性木质纤维与聚乙烯醇溶液混合质量比为12:1.1。
68.所述改性胶黏剂按重量份计由以下成分制成：脲醛树脂350、纳米吸波剂4、羟甲基纤维素35、消泡剂4、纳米碳酸钙11、去离子水102。
69.所述的纳米核壳吸波剂制备方法：将co(no3)2·
6h2o、硅粉、石墨烯和2-甲基咪唑依次分散到甲醇中，磁力搅拌30min，然后进行，离心过滤，用乙醇清洗3次，放入真空干燥箱中，再添加到球磨机中进行球磨混合，混合1h；混合均匀后，再移入电阻炉中在1450℃，真空环境下煅烧4h，即得纳米核壳吸波剂；
70.所述真空干燥箱内真空干燥温度为50℃。
71.所述co(no3)2·
6h2o、硅粉、石墨烯和2-甲基咪唑、甲醇混合重量份比为10:30:20:5:50。
72.所述硅粉纯度为99.99％，粒度为1000目。
73.所述消泡剂为有机硅消泡剂。
74.所述木质纤维复合材料中改性胶黏剂的施胶量为110kg/m3。
75.实施例3
76.一种无醛高强度电磁屏蔽的木质纤维复合材料的制备方法，包括以下步骤：
77.(1)木质纤维改性处理：将木质纤维先分散到膨润土分散液中，然后调节分散液ph至10.0，添加马来酸酐，温度调节至80℃，保温搅拌1小时，调节分散液ph至中性，然后再进行旋转蒸发干燥，得到改性木质纤维；
78.(2)配置聚乙烯醇溶液，将聚乙烯醇溶液添加到去离子水中，搅拌均匀，得到聚乙烯醇溶液；
79.(3)将改性木质纤维与聚乙烯醇溶液混合到一起，搅拌均匀后，至于温度50℃下静置30min，得到中间料；
80.(4)将中间料、改性胶黏剂混合均匀后，进行铺装、热压、冷却，得到木质纤维复合材料。
81.所述木质纤维、膨润土分散液混合质量比为1:5；
82.所述膨润土分散液质量分数为8％；
83.所述膨润土分散液中膨润土粒度为100μm；
84.所述木质纤维、马来酸酐质量比为10:1.5。
85.所述聚乙烯醇溶液质量分数为15％。
86.所述改性木质纤维与聚乙烯醇溶液混合质量比为12:1.2。
87.所述改性胶黏剂按重量份计由以下成分制成：脲醛树脂380、纳米吸波剂3.5、羟甲基纤维素38、消泡剂3.2、纳米碳酸钙12、去离子水104。
88.所述的纳米核壳吸波剂制备方法：将co(no3)2·
6h2o、硅粉、石墨烯和2-甲基咪唑依次分散到甲醇中，磁力搅拌30min，然后进行，离心过滤，用乙醇清洗3次，放入真空干燥箱中，再添加到球磨机中进行球磨混合，混合1h；混合均匀后，再移入电阻炉中在1500℃，真空环境下煅烧4h，即得纳米核壳吸波剂；
89.所述真空干燥箱内真空干燥温度为50℃。
90.所述co(no3)2·
6h2o、硅粉、石墨烯和2-甲基咪唑、甲醇混合重量份比为10:30:20:5:50。
91.所述硅粉纯度为99.99％，粒度为1000目。
92.所述消泡剂为有机硅消泡剂。
93.所述木质纤维复合材料中改性胶黏剂的施胶量为120kg/m3。
94.实施例4
95.一种无醛高强度电磁屏蔽的木质纤维复合材料的制备方法，包括以下步骤：
96.(1)木质纤维改性处理：将木质纤维先分散到膨润土分散液中，然后调节分散液ph至10.0，添加马来酸酐，温度调节至80℃，保温搅拌1小时，调节分散液ph至中性，然后再进行旋转蒸发干燥，得到改性木质纤维；
97.(2)配置聚乙烯醇溶液，将聚乙烯醇溶液添加到去离子水中，搅拌均匀，得到聚乙烯醇溶液；
98.(3)将改性木质纤维与聚乙烯醇溶液混合到一起，搅拌均匀后，至于温度50℃下静置30min，得到中间料；
99.(4)将中间料、改性胶黏剂混合均匀后，进行铺装、热压、冷却，得到木质纤维复合材料。
100.所述木质纤维、膨润土分散液混合质量比为1:5；
101.所述膨润土分散液质量分数为8％；
102.所述膨润土分散液中膨润土粒度为100μm；
103.所述木质纤维、马来酸酐质量比为10:1.5。
104.所述聚乙烯醇溶液质量分数为15％。
105.所述改性木质纤维与聚乙烯醇溶液混合质量比为12:1.5。
106.所述改性胶黏剂按重量份计由以下成分制成：脲醛树脂400、纳米吸波剂4、羟甲基纤维素40、消泡剂4、纳米碳酸钙13、去离子水105。
107.所述的纳米核壳吸波剂制备方法：将co(no3)2·
6h2o、硅粉、石墨烯和2-甲基咪唑依次分散到甲醇中，磁力搅拌30min，然后进行，离心过滤，用乙醇清洗3次，放入真空干燥箱中，再添加到球磨机中进行球磨混合，混合1h；混合均匀后，再移入电阻炉中在1500℃，真空环境下煅烧4h，即得纳米核壳吸波剂；
108.所述真空干燥箱内真空干燥温度为50℃。
109.所述co(no3)2·
6h2o、硅粉、石墨烯和2-甲基咪唑、甲醇混合重量份比为10:30:20:5:50。
110.所述硅粉纯度为99.99％，粒度为1000目。
111.所述消泡剂为有机硅消泡剂。
112.所述木质纤维复合材料中改性胶黏剂的施胶量为120kg/m3。
113.实施例5
114.一种无醛高强度电磁屏蔽的木质纤维复合材料的制备方法，包括以下步骤：
115.(1)木质纤维改性处理：将木质纤维先分散到膨润土分散液中，然后调节分散液ph至10.0，添加马来酸酐，温度调节至80℃，保温搅拌1小时，调节分散液ph至中性，然后再进行旋转蒸发干燥，得到改性木质纤维；
116.(2)配置聚乙烯醇溶液，将聚乙烯醇溶液添加到去离子水中，搅拌均匀，得到聚乙烯醇溶液；
117.(3)将改性木质纤维与聚乙烯醇溶液混合到一起，搅拌均匀后，至于温度50℃下静置30min，得到中间料；
118.(4)将中间料、改性胶黏剂混合均匀后，进行铺装、热压、冷却，得到木质纤维复合材料。
119.所述木质纤维、膨润土分散液混合质量比为1:5；
120.所述膨润土分散液质量分数为8％；
121.所述膨润土分散液中膨润土粒度为100μm；
122.所述木质纤维、马来酸酐质量比为10:1.5。
123.所述聚乙烯醇溶液质量分数为15％。
124.所述改性木质纤维与聚乙烯醇溶液混合质量比为12:1.6。
125.所述改性胶黏剂按重量份计由以下成分制成：脲醛树脂450、纳米吸波剂4.5、羟甲基纤维素40、消泡剂4.5、纳米碳酸钙14、去离子水108。
126.所述的纳米核壳吸波剂制备方法：将co(no3)2·
6h2o、硅粉、石墨烯和2-甲基咪唑依次分散到甲醇中，磁力搅拌30min，然后进行，离心过滤，用乙醇清洗3次，放入真空干燥箱中，再添加到球磨机中进行球磨混合，混合1h；混合均匀后，再移入电阻炉中在1550℃，真空环境下煅烧4h，即得纳米核壳吸波剂；
127.所述真空干燥箱内真空干燥温度为50℃。
128.所述co(no3)2·
6h2o、硅粉、石墨烯和2-甲基咪唑、甲醇混合重量份比为10:30:20:5:50。
129.所述硅粉纯度为99.99％，粒度为1000目。
130.所述消泡剂为有机硅消泡剂。
131.所述木质纤维复合材料中改性胶黏剂的施胶量为140kg/m3。
132.实施例6
133.一种无醛高强度电磁屏蔽的木质纤维复合材料的制备方法，包括以下步骤：
134.(1)木质纤维改性处理：将木质纤维先分散到膨润土分散液中，然后调节分散液ph至10.0，添加马来酸酐，温度调节至80℃，保温搅拌1小时，调节分散液ph至中性，然后再进行旋转蒸发干燥，得到改性木质纤维；
135.(2)配置聚乙烯醇溶液，将聚乙烯醇溶液添加到去离子水中，搅拌均匀，得到聚乙烯醇溶液；
136.(3)将改性木质纤维与聚乙烯醇溶液混合到一起，搅拌均匀后，至于温度50℃下静置30min，得到中间料；
137.(4)将中间料、改性胶黏剂混合均匀后，进行铺装、热压、冷却，得到木质纤维复合材料。
138.所述木质纤维、膨润土分散液混合质量比为1:5；
139.所述膨润土分散液质量分数为8％；
140.所述膨润土分散液中膨润土粒度为100μm；
141.所述木质纤维、马来酸酐质量比为10:1.5。
142.所述聚乙烯醇溶液质量分数为15％。
143.所述改性木质纤维与聚乙烯醇溶液混合质量比为12:2。
144.所述改性胶黏剂按重量份计由以下成分制成：脲醛树脂500、纳米吸波剂5、羟甲基纤维素50、消泡剂5、纳米碳酸钙15、去离子水110。
145.所述的纳米核壳吸波剂制备方法：将co(no3)2·
6h2o、硅粉、石墨烯和2-甲基咪唑依次分散到甲醇中，磁力搅拌30min，然后进行，离心过滤，用乙醇清洗3次，放入真空干燥箱中，再添加到球磨机中进行球磨混合，混合1h；混合均匀后，再移入电阻炉中在1600℃，真空环境下煅烧4h，即得纳米核壳吸波剂；
146.所述真空干燥箱内真空干燥温度为50℃。
147.所述co(no3)2·
6h2o、硅粉、石墨烯和2-甲基咪唑、甲醇混合重量份比为10:30:20:5:50。
148.所述硅粉纯度为99.99％，粒度为1000目。
149.所述消泡剂为有机硅消泡剂。
150.所述木质纤维复合材料中改性胶黏剂的施胶量为150kg/m3。
151.试验
152.电磁屏蔽性能
153.本试验采用立式法兰同轴测试仪对实施例与对比例试样进行电磁屏蔽效能测试，电磁波频率为1.2ghz：
154.表1
[0155] 电磁屏蔽/db实施例133.2实施例234.5
实施例335.1实施例435.5实施例535.3实施例635.3对比例122.6对比例215.2
[0156]
对比例1：与实施例1区别为纳米核壳吸波剂中不添加co(no3)2·
6h2o；
[0157]
对比例2：与实施例1区别为不添加纳米核壳吸波剂；
[0158]
由表1可以看出，本发明制备木质纤维复合材料具有优异的电磁屏蔽性能，本发明通过引入制备的纳米核壳吸波剂，能够大幅度的改善木质纤维复合材料的电磁屏蔽性能。
[0159]
进一步实验，对实施例试样依照国家标准gb/t 39598-2021进行检测：
[0160]
表2
[0161] 甲醛释放量mg/m3实施例10.002实施例20.003实施例30.003实施例40.002实施例50.002实施例60.002
[0162]
由表2可以看出，本发明制备的木质纤维板甲醛释放符合国家标准，绿色环保，应用本发明的木质纤维板对人体健康具有更好的保障。
[0163]
进一步实验，根据国家标准gb/t 11718-1999对实施例与对比例试样性能，进行对比：
[0164]
表3
[0165][0166]
对比例3：与实施例1区别为木质纤维不经过改性处理；
[0167]
对比例4：与实施例1区别为将改性胶黏剂替换为常规脲醛树脂胶黏剂；
[0168]
由表3可以看出，本发明制备的木质纤维板的力学性能得到大幅度的提高，本发明通过对木质纤维的改性处理，能够改善了制备的木质纤维板的力学性能，同时配合改性胶黏剂的使用，进一步大幅度的增强了木质纤维板的力学性能。
[0169]
以实施例1为基础试样，对比不同纳米核壳吸波剂添加重量份对电磁屏蔽性能的影响。
[0170]
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。