一种安全阻燃型亚克力板及其制备方法与流程

1.本发明涉及亚克力板制作技术领域，尤其涉及一种安全阻燃型亚克力板及其制备方法。


背景技术：

2.亚克力板是一种热塑性有机高分子合成树脂材料也是三大透明塑料(ps、pc、pmma)之一。亚克力板更多的是玻璃替代品，甚至有玻璃不具备的性能如强度高，不易碎，耐酸碱等优越性能。在广告牌、商业展示台、装饰品、娃娃机等应用广泛，甚至在航天航空、水族馆、博物馆都有所应用。
3.但是亚克力板的阻燃性能相对较差，需要通过向原料配方中添加阻燃剂来提高其阻燃性能，同时，随着亚克力板的广泛应用，也有不少用户会在卫生间这种潮湿区域使用亚克力板，进而导致亚克力板很容易因受潮而滋生霉菌。因此，我们提出了一种安全阻燃型亚克力板及其制备方法用于解决上述问题。


技术实现要素：

4.本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种安全阻燃型亚克力板及其制备方法。
5.一种安全阻燃型亚克力板，每块亚克力板均有以下原料组成：聚甲基丙烯酸甲酯100-300份、引发剂1-2份、复合阻燃剂8-16份、对二甲苯二辛酯8-12份、羧甲基纤维素7-9份、正硅酸乙酯7-9份、脱模剂1-2份、波士顿蕨提取液3-6份、桉树脑1-2份。
6.优选的，所述复合阻燃剂是由磷酸三(2-氯丙基)酯和sio
2-kh570纳米粒子共混制得，且磷酸三(2-氯丙基)酯和sio
2-kh570纳米粒子的质量比为(1-2):3。
7.优选的，所述sio
2-kh570纳米粒子的制备过程为：将一定量粒径为30-35nm的二氧化硅粒子在105
±
5℃真空烘箱中干燥8-10小时待用，称取60g干燥后的二氧化硅，然后将其超声分散在1000ml的无水乙醇中，分散均匀后放入2000ml三口烧瓶中，加入3g kh570后移入油浴锅中，在氮气保护、磁力搅拌、乙醇回流温度下反应10-15小时，反应结束后，抽滤得到产物，并用无水乙醇反复洗涤，除去未反应的kh570，最后放入50
±
5℃的真空烘箱中干燥12-16小时，得到sio
2-kh570纳米粒子。
8.优选的，所述引发剂为异丙苯过氧化氢、过氧化环己酮、过氧化苯甲酰中的任意一种。
9.优选的，单质量份的所述波士顿蕨提取液的制备过程如下：将73g波士顿蕨洗净后放入100ml石油醚中浸泡，时间为30-40分钟，随后再放入-20℃的低温环境下冷却10-15分钟，取出后，将冷却后的波士顿蕨放入100ml乙醇乙酯中浸泡，时间15-20分钟，反复四次进行回流提取，再在低温1℃的环境下，回收液体即得波士顿蕨提取液。
10.优选的，所述波士顿蕨提取液与桉树脑的质量比为3:1。
11.优选的，所述脱模剂为硅油、聚乙二醇和低分子量聚乙烯中的任意一种。
12.一种安全阻燃型亚克力板的制备方法，包括以下步骤：
13.s1、将聚甲基丙烯酸甲酯、引发剂混合均匀，加入到反应釜中，在60-75rpm转速下加热至沸腾后停止加热，静置15-20分钟后降至室温，形成预聚料；
14.s2、在预聚料中加入脱模剂、对二甲苯二辛酯和正硅酸乙酯，混合均匀，并真空脱泡后备用；
15.s3、随后，将复合阻燃剂、羧甲基纤维素、波士顿蕨提取液和桉树脑加入到反应釜中，继续搅拌使其混合均匀，得聚合料；
16.s4、反应结束后将聚合料打入脱气罐，进行抽真空脱气；
17.s5、将固定好的模具放入40
±
5℃的水池中进行固化，水浴聚合3-4天，完全聚合后通过蒸汽再加温至100℃，使板材的表面硬化，保持12-16小时；
18.s6、最后待板材的表面硬化后，注入冷水降温至30
±
2℃，并脱模，即得亚克力板。
19.优选的，所述s3中搅拌的条件为：温度为90℃-120℃，压力为3-5mpa，转速在120rpm-150rpm之间，搅拌时间为2-3小时。
20.相比于现有技术，本发明的有益效果是：
21.1、在本发明中，通过将磷酸三(2-氯丙基)酯和sio
2-kh570纳米粒子共混制得复合阻燃剂，在令亚克力板具备阻燃性能的同时，还能进一步地提高其透光率。
22.2、在本发明中，通过对波士顿蕨进行浸泡、低温冷却、回流等过程，获取波士顿蕨提取液，并配备少量的桉树脑共同使用，在提高了原先所具备的对枯草芽孢杆菌和放线球菌等菌种的抑菌基础上，可以有效地对霉菌进行抑制，改善因潮湿环境而使亚克力板滋生霉菌的现象。
具体实施方式
23.下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
24.实施例1：
25.一种安全阻燃型亚克力板，每块亚克力板均有以下原料组成：聚甲基丙烯酸甲酯100份、异丙苯过氧化氢1份、复合阻燃剂8份、对二甲苯二辛酯8份、羧甲基纤维素7份、正硅酸乙酯7份、硅油1份、波士顿蕨提取液3份、桉树脑1份。
26.实施例2：
27.一种安全阻燃型亚克力板，每块亚克力板均有以下原料组成：聚甲基丙烯酸甲酯200份、异丙苯过氧化氢1.5份、复合阻燃剂12份、对二甲苯二辛酯10份、羧甲基纤维素8份、正硅酸乙酯8份、硅油1.5份、波士顿蕨提取液4.5份、桉树脑1.5份。
28.实施例3：
29.一种安全阻燃型亚克力板，每块亚克力板均有以下原料组成：聚甲基丙烯酸甲酯300份、异丙苯过氧化氢2份、复合阻燃剂16份、对二甲苯二辛酯12份、羧甲基纤维素9份、正硅酸乙酯9份、硅油2份、波士顿蕨提取液6份、桉树脑2份。
30.在上述实施例1-3中，复合阻燃剂是由磷酸三(2-氯丙基)酯和sio
2-kh570纳米粒子共混制得，且磷酸三(2-氯丙基)酯和sio
2-kh570纳米粒子的质量比为1:3；其中，sio
2-kh570纳米粒子的制备过程为：将一定量粒径为30-35nm的二氧化硅粒子在105℃真空烘箱中干燥8小时待用，称取60g干燥后的二氧化硅，然后将其超声分散在1000ml的无水乙醇中，
kh570纳米粒子的质量比来设置以下对比例；
50.对比例1：与实施例1相比而言，不同的是磷酸三(2-氯丙基)酯和sio
2-kh570纳米粒子的质量比为1.5:3(即1:2)；
51.对比例2：与实施例1相比而言，不同的是磷酸三(2-氯丙基)酯和sio
2-kh570纳米粒子的质量比为2:3；
52.对比例3：与实施例1相比而言，不同的是磷酸三(2-氯丙基)酯和sio
2-kh570纳米粒子的质量比为0.7:3；
53.对比例4：与实施例1相比而言，不同的是磷酸三(2-氯丙基)酯和sio
2-kh570纳米粒子的质量比为0.3:3(即1:10)；
54.对比例5：与实施例1相比而言，不同的是磷酸三(2-氯丙基)酯和sio
2-kh570纳米粒子的质量比为2.5:3(即5:6)；
55.对比例6：与实施例1相比而言，不同的是磷酸三(2-氯丙基)酯和sio
2-kh570纳米粒子的质量比为3:3(即1:1)；
56.上述对比例1-6中的制备安全阻燃型亚克力板的制备方法均一致，具体过程如下：
57.s1、将聚甲基丙烯酸甲酯、异丙苯过氧化氢混合均匀，加入到反应釜中，在60rpm转速下加热至沸腾后停止加热，静置20分钟后降至室温，形成预聚料；
58.s2、在预聚料中加入硅油、对二甲苯二辛酯和正硅酸乙酯，混合均匀，并真空脱泡后备用；
59.s3、随后，将复合阻燃剂、羧甲基纤维素、波士顿蕨提取液和桉树脑加入到反应釜中，在90℃的温度下、3mpa的压力下，以120rpm的转速搅拌2小时，使其混合均匀，得聚合料；
60.s4、反应结束后将聚合料打入脱气罐，进行抽真空脱气；
61.s5、将固定好的模具放入40℃的水池中进行固化，水浴聚合3-4天，完全聚合后通过蒸汽再加温至100℃，使板材的表面硬化，保持12小时；
62.s6、最后待板材的表面硬化后，注入冷水降温至30℃，并脱模，即得亚克力板。
63.实验对象：采用实施例1中的亚克力板作为实验组，对比例1-6中的亚克力板作为对比组，亚克力板的厚度皆选用10mm的。
64.实验方法：测试出三组亚克力板的总透光率，用硬度试验机测试三组产品的洛氏硬度，并对三组产品进行两次10秒的燃烧测试后，计算其燃烧速度、火焰熄灭的时间，并观察是否有是否有燃烧物落下。
65.实验结果：经过实验得出的数据如下表所示：
66.[0067][0068]
由上表的试验结果及数据可知：
[0069]
①
实施例1、对比例1和对比例2中复合阻燃剂的组成配比在设定的范围内，其三者的测试数据基本接近；
[0070]
②
对比例3和对比例4中复合阻燃剂的组成配比小于设定的最小范围1:3，对比例5和对比例6中复合阻燃剂的组成配比高于设定的最大范围2:3，可以发现的是，四个对比例中的透光率和洛氏硬度的测试数据呈下降趋势，燃烧速度和熄灭时间的测试数据呈上升趋势，都对亚克力板的性能有着不同程度的影响；
[0071]
由此可见，本发明的亚克力板中原料之一复合阻燃剂的组成(磷酸三(2-氯丙基)酯和sio
2-kh570纳米粒子)的配比最佳范围在1:3至2:3之间。
[0072]
试验三：对亚克力板透光率指数的测定
[0073]
由上述试验一和试验二的过程及其试验结果可以发现，经过将磷酸三(2-氯丙基)酯和sio
2-kh570纳米粒子共混制得的复合阻燃剂作为原料之一进行生产亚克力板，可以在提高亚克力板阻燃性能的同时，进一步地提高其透光率。
[0074]
试验四：对亚克力板抑制霉菌效果的测定
[0075]
以实施例1中的配方组成分别为参照，设置以下对比例和对照例来进行亚克力板抑制霉菌效果的试验，其中，复合阻燃剂的组成与对应参照的实施例的组成一致；
[0076]
对比例7：
[0077]
一种安全阻燃型亚克力板，每块亚克力板均有以下原料组成：聚甲基丙烯酸甲酯100份、异丙苯过氧化氢1份、复合阻燃剂8份、对二甲苯二辛酯8份、羧甲基纤维素7份、正硅酸乙酯7份、硅油1份、波士顿蕨提取液3份。
[0078]
上述对比例7制备安全阻燃型亚克力板的制备方法具体过程如下：
[0079]
s1、将聚甲基丙烯酸甲酯、异丙苯过氧化氢混合均匀，加入到反应釜中，在60rpm转速下加热至沸腾后停止加热，静置20分钟后降至室温，形成预聚料；
[0080]
s2、在预聚料中加入硅油、对二甲苯二辛酯和正硅酸乙酯，混合均匀，并真空脱泡后备用；
[0081]
s3、随后，将复合阻燃剂、羧甲基纤维素和波士顿蕨提取液加入到反应釜中，在90℃的温度下、3mpa的压力下，以120rpm的转速搅拌2小时，使其混合均匀，得聚合料；
[0082]
s4、反应结束后将聚合料打入脱气罐，进行抽真空脱气；
[0083]
s5、将固定好的模具放入40℃的水池中进行固化，水浴聚合3-4天，完全聚合后通过蒸汽再加温至100℃，使板材的表面硬化，保持12小时；
[0084]
s6、最后待板材的表面硬化后，注入冷水降温至30℃，并脱模，即得亚克力板。
[0085]
对比例8：
[0086]
一种安全阻燃型亚克力板，每块亚克力板均有以下原料组成：聚甲基丙烯酸甲酯100份、异丙苯过氧化氢1份、复合阻燃剂8份、对二甲苯二辛酯8份、羧甲基纤维素7份、正硅酸乙酯7份、硅油1份、桉树脑1份。
[0087]
上述对比例8制备安全阻燃型亚克力板的制备方法具体过程如下：
[0088]
s1、将聚甲基丙烯酸甲酯、异丙苯过氧化氢混合均匀，加入到反应釜中，在60rpm转速下加热至沸腾后停止加热，静置20分钟后降至室温，形成预聚料；
[0089]
s2、在预聚料中加入硅油、对二甲苯二辛酯和正硅酸乙酯，混合均匀，并真空脱泡后备用；
[0090]
s3、随后，将复合阻燃剂、羧甲基纤维素和桉树脑加入到反应釜中，在90℃的温度下、3mpa的压力下，以120rpm的转速搅拌2小时，使其混合均匀，得聚合料；
[0091]
s4、反应结束后将聚合料打入脱气罐，进行抽真空脱气；
[0092]
s5、将固定好的模具放入40℃的水池中进行固化，水浴聚合3-4天，完全聚合后通过蒸汽再加温至100℃，使板材的表面硬化，保持12小时；
[0093]
s6、最后待板材的表面硬化后，注入冷水降温至30℃，并脱模，即得亚克力板。
[0094]
对照例1：
[0095]
一种安全阻燃型亚克力板，每块亚克力板均有以下原料组成：聚甲基丙烯酸甲酯100份、异丙苯过氧化氢1份、复合阻燃剂8份、对二甲苯二辛酯8份、羧甲基纤维素7份、正硅酸乙酯7份、硅油1份。
[0096]
上述对照例1制备安全阻燃型亚克力板的制备方法具体过程如下：
[0097]
s1、将聚甲基丙烯酸甲酯、异丙苯过氧化氢混合均匀，加入到反应釜中，在60rpm转速下加热至沸腾后停止加热，静置20分钟后降至室温，形成预聚料；
[0098]
s2、在预聚料中加入硅油、对二甲苯二辛酯和正硅酸乙酯，混合均匀，并真空脱泡后备用；
[0099]
s3、随后，将复合阻燃剂和羧甲基纤维素加入到反应釜中，在90℃的温度下、3mpa的压力下，以120rpm的转速搅拌2小时，使其混合均匀，得聚合料；
[0100]
s4、反应结束后将聚合料打入脱气罐，进行抽真空脱气；
[0101]
s5、将固定好的模具放入40℃的水池中进行固化，水浴聚合3-4天，完全聚合后通过蒸汽再加温至100℃，使板材的表面硬化，保持12小时；
[0102]
s6、最后待板材的表面硬化后，注入冷水降温至30℃，并脱模，即得亚克力板。
[0103]
实验对象：采用实施例1中的亚克力板作为实验组，对比例7-8中的亚克力板作为对比组，对照例1中的亚克力板作为对照组，亚克力板的厚度皆选用10mm的。
[0104]
实验方法：测试出亚克力板对不同菌种(霉菌、枯草芽孢杆菌和放线球菌)的抑菌率，过程如下：
[0105]
①
菌悬液的配制：将测试菌种接种在马铃薯葡萄糖琼脂培养基上，28℃培养48h，将培养好的菌种，用接种环挑取少许菌体于装有无菌水的试管内，震荡均匀，制成菌悬液，用平板菌落计数法测定其菌液浓度，并用稀释法，使菌液含量数为10efu/ml，即为供试菌液；
[0106]
②
体外抑菌试验测定：向无菌培养皿(直径为15mm)中滴加涂料，再加用涂入0.2ml供试菌液(稀释后菌液浓度约为l03个/ml)，布器涂布均匀，重复3次，用无菌水作对照，将培
养皿置恒温箱中28℃恒温培养48h后统计菌落个数，计算抑菌率，抑菌率＝(对照菌落数-处理菌落数)/对照菌落数
×
100％，试验结果如下表所示：
[0107][0108][0109]
由上表试验结果及数据可知：
[0110]
①
针对霉菌而言，实施例1中的亚克力板具有较高的抑菌效果，而对比例7、对比例8和对照例1中的亚克力板对霉菌的抑菌效果很低；
[0111]
②
针对枯草芽孢杆菌而言，对比例7和实施例1中的亚克力板均具有对枯草芽孢杆菌的抑菌效果，但是实施例1中的抑菌率要高于对比例7中的抑菌率，而对比例8和对照例1中的亚克力板对枯草芽孢杆菌的抑菌效果很低；
[0112]
③
针对放线球菌而言，对比例7和实施例1中的亚克力板均具有对对放线球菌的抑菌效果，但是实施例1中的抑菌率要高于对比例7中的抑菌率，而对比例8和对照例1中的亚克力板对放线球菌的抑菌效果很低；
[0113]
由此可见，波士顿蕨提取液具有对枯草芽孢杆菌和放线球菌的抑菌效果，且效果较好，但对霉菌却没有显著的抑菌效果，而桉树脑对这两种菌种均无显著的抑菌效果，然而，在波士顿蕨提取液与桉树脑经共混配用后，可以发现，其二者的结合不仅提高对枯草芽孢杆菌和放线球菌的抑菌效果，而且还拥有了对霉菌的抑菌效果。
[0114]
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。