超临界CO2萃取灵芝孢子油工艺

超临界co2萃取灵芝孢子油工艺
技术领域
1.本发明涉及灵芝孢子油萃取技术领域，尤其涉及超临界co2萃取灵芝孢子油工艺。


背景技术：

2.随着“健康中国”上升为国家战略，大农业大健康呈现出加速融合的大趋势。这一趋势的特点就是：农业产业向着现代化、快消化和健康化升级；健康产业向着食品和基地化的农业延伸。比如：越来越多的食品、医药龙头企业到农村建设食药用菌基地、有机农业基地；也有越来越多的农业企业投入健康食品、休闲食品开发，大农业、大健康两大产业，从相反的起点和终点相对而行，彼此越来越跨界，产业内容越来越相像。其中，食药用菌正成为大农业、大健康自然融合的一个“爆点”，成为供给侧改革中经济发展的快速增长点。
3.灵芝作为中医入药，有滋补作用，灵芝孢子油作为灵芝的主要产品之一具有显著的免疫调节作用，尤其是在治疗肝炎和疲劳综合征以及在癌症治疗的放、化疗期间作为辅助疗法，与其他化学药物共同使用时治疗效果显著，但是现有技术中无法有效的对芝孢子油进行萃取加工，提取的纯度较低且塑化剂难以祛除，影响了灵芝孢子油的利用效果，为此，我们提出了一种超临界co2萃取灵芝孢子油工艺。


技术实现要素：

4.本发明的目的是为了解决现有技术中存在的问题，而提出的超临界co2萃取灵芝孢子油工艺。
5.为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
6.超临界co2萃取灵芝孢子油工艺，采用以下步骤操作：
7.s1，选择灵芝孢子粉备用，进行预处理；
8.s2，将预处理后的灵芝孢子粉置于萃取反应釜内；；
9.s3，通入超临界co2流体，对反应釜加热进行萃取，萃取压力为25-30mpa；
10.s4，通过分离釜进行分离，控制分离压力为6-8mpa；
11.s5，开始萃取，从分离釜出口放出淡黄色灵芝孢子油。
12.优选地，步骤s1中的灵芝孢子粉具体选用成熟且已经破壁的灵芝孢子粉。
13.进一步地，步骤s1中对灵芝孢子粉进行预处理的步骤为：
14.a，首先将成熟且已经破壁的灵芝孢子粉进行除杂处理；
15.b，将除杂后的灵芝孢子粉低温碾压破壁；
16.c，将灵芝孢子粉制成直径为0.5-3mm的颗粒。
17.进一步地，灵芝孢子粉碾压破壁时间为40-60min，温度控制在15℃以下，滚轴间隙控制在10丝以下。
18.更进一步地，灵芝孢子粉破壁率99％以上，水分控制在2.5％以下。
19.优选地，步骤s3中，通入超临界co2流体的流量为25l/h。
20.进一步地，步骤s3中，萃取温度为40-45℃，萃取时间为60-90min。
21.优选地，步骤s4中，分离温度为40-45℃。
22.与现有技术相比，本发明提供了超临界co2萃取灵芝孢子油工艺，具备以下有益效果：
23.1、该超临界co2萃取灵芝孢子油工艺，通过采用co2高压萃取技术及短程分子蒸馏技术，从破壁灵芝孢子粉中萃取纯化灵芝孢子油，通过单因素实验和响应面法对萃取纯化工艺进行优化，得到灵芝孢子油的最佳萃取纯化工艺，提纯的灵芝孢子油中不含任何有害化学试剂，保证了产品质量。
24.2、该超临界co2萃取灵芝孢子油工艺，通过超临界co2萃取法用“高压、低温”的方式获得孢子油，不仅避免孢子油被氧化，而且尽可能多地保留了孢子油的成分，超临界co2提取法以co2为流体，提取出更多的有效物质，更加绿色、健康，更能满足消费者需求。
25.该装置中未涉及部分均与现有技术相同或可采用现有技术加以实现，本发明解决灵芝孢子油分离纯化纯度低、不稳定、塑化剂难以祛除的问题，保证了产品质量，更加绿色、健康，更能满足消费者需求。
具体实施方式
26.下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
27.在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
28.实施例1：
29.超临界co2萃取灵芝孢子油工艺，采用以下步骤操作：
30.s1，选择灵芝孢子粉备用，进行预处理；
31.s2，将预处理后的灵芝孢子粉置于萃取反应釜内；；
32.s3，通入超临界co2流体，对反应釜加热进行萃取，萃取压力为26mpa；
33.s4，通过分离釜进行分离，控制分离压力为6mpa；
34.s5，开始萃取，从分离釜出口放出淡黄色灵芝孢子油。
35.步骤s1中的灵芝孢子粉具体选用成熟且已经破壁的灵芝孢子粉。
36.步骤s1中对灵芝孢子粉进行预处理的步骤为：
37.a，首先将成熟且已经破壁的灵芝孢子粉进行除杂处理；
38.b，将除杂后的灵芝孢子粉低温碾压破壁；
39.c，将灵芝孢子粉制成直径为0.5-3mm的颗粒。
40.灵芝孢子粉碾压破壁时间为40min，温度控制在10℃以下，滚轴间隙控制在8丝。
41.灵芝孢子粉破壁率99.15％，水分控制在1.5％。
42.步骤s3中，通入超临界co2流体的流量为25l/h。
43.步骤s3中，萃取温度为42℃，萃取时间为90min。
44.步骤s4中，分离温度为45℃。
45.本发明中，采用超临界co2萃取法，通过设计单因素实验对从灵芝孢子粉中提取灵
芝孢子油的工艺条件进行了考察，以提取率为指标分析试验结果，得出提取条件在萃取温度为42℃，萃取压力为26mpa，萃取时间为90min时，并且在分离压力为6mpa、分离温度为45℃的条件下，分别考察不同萃取压力、萃取时间、萃取温度、co2流量等因素对灵芝孢子油提取率的影响，提取率可达25％，此条件下的出油率为4％。
46.实施例2：
47.超临界co2萃取灵芝孢子油工艺，采用以下步骤操作：
48.s1，选择灵芝孢子粉备用，进行预处理；
49.s2，将预处理后的灵芝孢子粉置于萃取反应釜内；；
50.s3，通入超临界co2流体，对反应釜加热进行萃取，萃取压力为25mpa；
51.s4，通过分离釜进行分离，控制分离压力为8mpa；
52.s5，开始萃取，从分离釜出口放出淡黄色灵芝孢子油。
53.步骤s1中的灵芝孢子粉具体选用成熟且已经破壁的灵芝孢子粉。
54.步骤s1中对灵芝孢子粉进行预处理的步骤为：
55.a，首先将成熟且已经破壁的灵芝孢子粉进行除杂处理；
56.b，将除杂后的灵芝孢子粉低温碾压；
57.c，将灵芝孢子粉制成直径为0.5-3mm的颗粒。
58.灵芝孢子粉碾压破壁时间为50min，温度控制在13℃以下，滚轴间隙控制在9丝。
59.灵芝孢子粉破壁率99.20％以上，水分控制在2％。
60.步骤s3中，通入超临界co2流体的流量为25l/h。
61.步骤s3中，萃取温度为45℃，萃取时间为60min。
62.步骤s4中，分离温度为45℃。
63.本发明中，采用超临界co2萃取法，通过设计单因素实验对从灵芝孢子粉中提取灵芝孢子油的工艺条件进行了考察，以提取率为指标分析试验结果，得出提取条件在萃取温度为45℃，萃取压力为25mpa，萃取时间为60min时，并且在分离压力为8mpa、分离温度为45℃的条件下，分别考察不同萃取压力、萃取时间、萃取温度、co2流量等因素对灵芝孢子油提取率的影响，提取率可达24.5％，此条件下的出油率为3.96％。
64.实施例3：
65.超临界co2萃取灵芝孢子油工艺，采用以下步骤操作：
66.s1，选择灵芝孢子粉备用，进行预处理；
67.s2，将预处理后的灵芝孢子粉置于萃取反应釜内；；
68.s3，通入超临界co2流体，对反应釜加热进行萃取，萃取压力为30mpa；
69.s4，通过分离釜进行分离，控制分离压力为8mpa；
70.s5，开始萃取，从分离釜出口放出淡黄色灵芝孢子油。
71.步骤s1中的灵芝孢子粉具体选用成熟且已经破壁的灵芝孢子粉。
72.步骤s1中对灵芝孢子粉进行预处理的步骤为：
73.a，首先将成熟且已经破壁的灵芝孢子粉进行除杂处理；
74.b，将除杂后的灵芝孢子粉低温碾压；
75.c，将灵芝孢子粉制成直径为0.5-3mm的颗粒。
76.灵芝孢子粉碾压破壁时间为60min，温度控制在15℃以下，滚轴间隙控制在10丝。
77.灵芝孢子粉破壁率99.30％以上，水分控制在2.5％。
78.步骤s3中，通入超临界co2流体的流量为25l/h。
79.步骤s3中，萃取温度为42℃，萃取时间为80min。
80.步骤s4中，分离温度为42℃。
81.本发明中，采用超临界co2萃取法，通过设计单因素实验对从灵芝孢子粉中提取灵芝孢子油的工艺条件进行了考察，以提取率为指标分析试验结果，得出提取条件在萃取温度为42℃，萃取压力为30mpa，萃取时间为80min时，并且在分离压力为8mpa、分离温度为42℃的条件下，分别考察不同萃取压力、萃取时间、萃取温度、co2流量等因素对灵芝孢子油提取率的影响，提取率可达23％，此条件下的出油率为3.8％。
82.对比实施例1-3的内容，总结出下表：
[0083][0084][0085]
综上所述，得出最佳提取条件为：萃取压力为26mpa，萃取温度为42℃，萃取时间为90min，co2流量为25l/h。
[0086]
并且，采用超临界co2萃取法及短程分子蒸馏技术，对灵芝孢子油的萃取纯化工艺进行优化，采用单因素实验和响应面法设计得出了最优方案，解决了灵芝孢子油分离纯化纯度低及塑化剂难以祛除的问题，通过紫外-可见分光光度法对灵芝孢子油的总三萜含量进行测定，对萃取纯化所得灵芝孢子油的酸价、过氧化值、塑化剂三项指标进行评价，实现灵芝孢子油保健软胶囊产品开发研究，推动灵芝资源的深层次利用，提高灵芝类食品的附加值。
[0087]
本发明利用超临界co2萃取法及短程分子蒸馏技术，从破壁灵芝孢子粉中萃取纯化灵芝孢子油，通过单因素实验和响应面法对萃取纯化工艺进行优化，得到灵芝孢子油的最佳萃取纯化工艺。
[0088]
超临界co2萃取灵芝孢子油工艺优化中的单因素实验的具体为：准确称取一定量的破壁灵芝孢子粉，分别研究破壁工艺、萃取压力、萃取温度、萃取时间，在其他影响因素恒定的条件下进行四个因素单因素实验。
[0089]
超临界co2萃取灵芝孢子油工艺优化中的响应面法优化实验具体为：依据单因素考察结果，设计四因素三水平优化实验确定最佳萃取工艺，以四个自变量，即四因素，由低到高的水平，确定灵芝孢子油萃取的响应值。
[0090]
短程分子蒸馏技术工艺优化中的单因素实验具体为：准确称取一定量的灵芝孢子油，分别研究进料速度、蒸馏压力、蒸馏温度，在其他影响因素恒定的条件下进行三个因素单因素实验。
[0091]
短程分子蒸馏技术工艺优化中的响应面法优化实验具体为：依据单因素考察结果，设计三因素三水平优化实验，确定最佳提纯工艺，以三个自变量，即三因素，由低到高的水平，确定灵芝孢子油的提纯的响应值。
[0092]
灵芝孢子油总三萜的含量测定：称取提取所得灵芝孢子油样品1.0g，置于100ml容量瓶中，以乙酸乙酯为溶剂充分溶解并稀释，水浴加热除去溶剂，测定样品吸光度，根据标准曲线得总三萜含量。
[0093]
统计学分析：每组试验做3组平行，采用excel软件和正交设计助手软件对所得数据进行方差分析。
[0094]
本发明通过超临界co2萃取法用“高压、低温”的方式获得孢子油，不仅避免孢子油被氧化，而且尽可能多地保留了孢子油的成分，超临界co2提取法以co2为流体，提取出更多的有效物质，更加绿色、健康，更能满足消费者需求。
[0095]
本发明通对灵芝孢子油的萃取提纯工艺进行优化，用单因素实验和响应面法设计得出最优方案，进行灵芝孢子油三萜萃取提纯，解决灵芝孢子油分离纯化纯度低、不稳定、塑化剂难以祛除的问题，通过紫外-可见分光光度法对灵芝孢子油的总三萜含量进行测定，对提纯所得灵芝孢子油的酸价、过氧化值、塑化剂三项指标进行评价，实现灵芝孢子油保健软胶囊产品开发研究，推动灵芝资源的深层次利用，提高灵芝类食品的附加值。
[0096]
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。