一种乙基硅油及其制备方法与流程

1.本发明属于硅油技术领域，涉及一种乙基硅油，尤其涉及一种工艺步骤简单，无溶剂污染，收率高的乙基硅油及其制备方法，制得的乙基硅油具有更好的耐低温性能。


背景技术：

2.硅油通常指的是在室温下保持液体状态的线型聚硅氧烷产品。一般分为甲基硅油和改性硅油两类。最常用的硅油——甲基硅油，也称为普通硅油，其有机基团全部为甲基，甲基硅油具有良好的化学稳定性、绝缘性，疏水性能好。它是由二甲基二氯硅烷加水水解制得初缩聚环体，环体经裂解、精馏制得低环体，然后把环体、封头剂、催化剂放在一起调聚就可得到各种不同聚合度的混合物，经减压蒸馏除去低沸物就可制得硅油。
3.硅油的应用范围非常广泛，它不仅作为航空、尖端技术、军事技术部门的特种材料使用，而且也用于国民经济各部门，其应用范围已扩大到：建筑、电子电气、纺织、汽车、机械、皮革造纸、化工轻工、金属和油漆、医药医疗等等。
4.硅油及其衍生物的主要应用为脱膜剂、减震油、介电油、液压油、热传递油、扩散泵油、消泡剂、润滑剂、疏水剂、油漆添加剂、抛光剂、化妆品和日常生活用品添加剂、表面活性剂、颗粒和纤维处理剂、硅脂、絮凝剂。
5.有机硅不仅可以作为一种基础材料、结构材料在一些大工业中大量应用，而且可以作为补助剂或辅助材料与其它材料共用或改善其他材料的的工艺性能。
6.有机硅在生产生活中应用到很多领域，可耐高温，耐低温。作为导热油，目前甲基硅油的耐低温性能在-40℃左右，乙基硅油的耐低温性能在-70℃。
7.乙基硅油是硅油家族中的重要成员，其结构式如下所示，
[0008][0009]
与硅连接的有机基团全部为乙基，和甲基硅油相比，耐低温性能更好、电绝缘性更好、乙基碳链较甲基碳链更长，与有机溶剂的相容性更好。
[0010]
但是现有制备乙基硅油的方法，制备时有溶剂污染，收率低。


技术实现要素：

[0011]
本发明的第一个目的是为了解决现有乙基硅油的制备方法具有溶剂污染，收率低的缺陷而提供一种工艺步骤简单，无溶剂污染，收率高的乙基硅油的制备方法。
[0012]
本发明的第二个目的是提供了上述制备方法制得的乙基硅油。
[0013]
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
[0014]
一种乙基硅油的制备方法，所述制备方法包括以三甲基一氯硅烷、甲基氢二氯硅
200cst。
[0035]
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
[0036]
1)本发明在硅油链节中引乙基基团，乙基基团链长大于甲基基团，使硅油有更好的耐低温性能；制得的乙基硅油的粘度为25℃下，100-200cst；
[0037]
2)本发明分别以三甲基一氯硅烷，甲基氢二氯硅烷，乙烯为原料，水为溶剂，氯铂酸为催化剂，控制反应时长，所的产物收率高；
[0038]
3)本发明提供的乙基硅油及其制备方法，具有工艺步骤简单，无溶剂污染，收率高等优点。
附图说明
[0039]
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
[0040]
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0041]
本发明中所用的原料，均可从市场购得。
[0042]
参见图1，本发明提供了一种乙基硅油的制备方法，其所用的反应设备包括反应釜，该反应釜底部设置有通入乙烯气体的通道与物料出口，顶部设置有物料进口以及与抽真空系统相连接，内部设有搅拌设备，底部的物料出口与过滤系统相连接。
[0043]
本发明的制备方法具体为：
[0044]
1)称取三甲基一氯硅烷，甲基氢二氯硅烷，水，催化剂；
[0045]
2)将三甲基一氯硅烷，甲基氢二氯硅烷加入至反应容器中，通保护气体，加入溶剂，在室温下搅拌得到初产物；
[0046]
3)停止搅拌，向反应容器中加入催化剂，调整压力至常压，通入乙烯，控制流量，转速与搅拌时间，进行反应；
[0047]
4)关闭乙烯通入，调整反应容器内真空度，调整转速与搅拌时间，抽真空脱低，脱去低分子与未反应的溶剂；
[0048]
5)停止抽真空，停止搅拌，恢复反应容器内的压力至常压，打开出料口，连接过滤器，过滤，得到最终产物三甲基封端的乙基改性硅油。
[0049]
优选地，三甲基一氯硅烷，甲基氢二氯硅烷，乙烯，水与催化剂的摩尔比为1-2:4-5:4-5:1-2:0.01-0.02。
[0050]
优选地，催化剂为氯铂酸，其浓度为3000ppm。
[0051]
优选地，三甲基一氯硅烷的纯度≥98％，甲基氢二氯硅烷的纯度≥98％，乙烯的纯度≥99％，所述的水为去离子水。
[0052]
本发明为了实现无溶剂污染的目的，选择去离子水作为溶剂。
[0053]
本发明分别以三甲基一氯硅烷，甲基氢二氯硅烷，乙烯为原料，水为溶剂，氯铂酸为催化剂，控制反应时长，所的产物收率高，收率为78％-88％，通过本发明的制备方法制得
的乙基硅油的粘度为25℃下，100-200cst。
[0054]
实施例1
[0055]
本实施例提供了一种乙基硅油的制备方法，采用以下步骤：
[0056]
1)按摩尔比1:4:4:1:0.01准备三甲基一氯硅烷，甲基氢二氯硅烷，乙烯，去离子水与氯铂酸；
[0057]
2)将步骤1)的三甲基一氯硅烷，甲基氢二氯硅烷加入到反应釜中，通氮气进行保护，从顶部缓慢加入去离子水，在室温条件下，转数30r/min，搅拌2h，得初产物；
[0058]
3)停止搅拌，将氯铂酸加入到反应釜中，打开排气阀，保持常压，开始搅拌，反应釜底部通入乙烯气体，控制流量0.5l/s，在转速20r/min下，搅拌4h；
[0059]
4)关闭反应釜底部气阀，打开反应釜顶部真空阀，设定真空度0.1mpa，保持转速10r/min，搅拌0.5h，恒温80℃，抽真空脱低，脱去低分子和未反应的去离子水；
[0060]
5)停止抽真空，停止搅拌，反应釜通气恢复常压，打开出料口，连接过滤器，过滤反应物，得最终产物三甲基封端的乙基改性硅油。
[0061]
成品测试结果：
[0062]
粘度(25℃)：120cst，挥发分(120℃，3h)：0.5％。
[0063]
收率：78％。
[0064]
实施例2：
[0065]
本实施例提供了一种乙基硅油的制备方法，采用以下步骤：
[0066]
1)按摩尔比1.6:4.5:5:1.5:0.014准备三甲基一氯硅烷，甲基氢二氯硅烷，乙烯，去离子水与氯铂酸；
[0067]
2)将三甲基一氯硅烷，甲基氢二氯硅烷加入到反应釜中，通氮气进行保护，从顶部缓慢加入去离子水，在室温条件下，转数30r/min，搅拌2.7h，得初产物；
[0068]
3)停止搅拌，将氯铂酸加入到反应釜中，打开排气阀，保持常压；开始搅拌，反应釜底部通入乙烯气体，控制流量0.5l/s，在转速20r/min下，搅拌4.3h；
[0069]
4)关闭反应釜底部气阀，打开反应釜顶部真空阀，设定真空度0.1mpa，保持转速10r/min，搅拌0.5h，恒温80℃，抽真空脱低，脱去低分子和未反应的去离子水；
[0070]
5)停止抽真空，停止搅拌，反应釜通气恢复常压，打开出料口，连接过滤器，过滤反应物，得最终产物三甲基封端的乙基改性硅油。
[0071]
成品测试结果：
[0072]
粘度(25℃)：153cst，挥发分(120℃，3h)：0.3％，收率：88％。
[0073]
实施例3
[0074]
本实施例提供了一种乙基硅油的制备方法，采用以下步骤：
[0075]
1)按摩尔比2:5:5:2:0.02准备三甲基一氯硅烷，甲基氢二氯硅烷，乙烯，去离子水与氯铂酸；
[0076]
2)将三甲基一氯硅烷，甲基氢二氯硅烷加入到反应釜中，通氮气进行保护，从顶部缓慢加入去离子水，室温条件下，转数30r/min，搅拌3h，得初产物；
[0077]
3)停止搅拌，将氯铂酸加入到反应釜中，打开排气阀，保持常压；开始搅拌，反应釜底部通入乙烯气体，控制流量0.5l/s，在转速20r/min下，搅拌5h。
[0078]
4)关闭反应釜底部气阀，打开反应釜顶部真空阀，设定真空度0.1mpa，保持转速
10r/min，搅拌0.5h，恒温80℃，抽真空脱低，脱去低分子和未反应的去离子水。
[0079]
5)停止抽真空，停止搅拌，反应釜通气恢复常压，打开出料口，连接过滤器，过滤反应物，得最终产物三甲基封端的乙基改性硅油。
[0080]
成品测试结果：
[0081]
粘度(25℃)：187cst，挥发分(120℃，3h)：0.5％，收率：80％。
[0082]
经过对比，实施例2的产品指标最好，收率最高，为最佳方案。
[0083]
以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明任何形式上和实质上的限制，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还将可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。凡熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，当可利用以上所揭示的技术内容而做出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对上述实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变，均仍属于本发明的技术方案的范围内。