一种氯乙酸乙烯酯的制备方法与流程

1.本发明属于氯乙酸乙烯酯制备技术领域，尤其涉及一种氯乙酸乙烯酯的制备方法。


背景技术：

2.油性、耐老化、耐腐蚀的弹性垫和密封圈，应用于高端汽车和精密仪器中；将该单体与丙烯腈在酸性介质中，与蛋白质进行接枝共聚，可得到高强度、高耐热性薄膜；将氯乙酸乙烯酯与丙烯酸酯和具有羟基或羧基的单体在碱性介质中进行乳液共聚合，生产碱交联的共聚乳液，得到的乳液粘结强度极佳可用于结构材料粘合剂；再与丙烯腈共聚制备正电荷的阳离子纤维，具有非常好的染色性，是与酸性染料具有好的亲和性的pan纤维。因此，开发此产品，对于新的功能性材料的合成应用，具有十分重要的意义。
3.在已有的氯乙酸乙烯酯制备方法中有代表性的制备方法有以下几种。第一种方法是：乙炔与氯乙酸在催化剂作用下加成制得。反应式为ch≡ch+clch2cooh
→
clch2cooch＝ch2。第二种方法是：以乙烯、氯乙酸为原料，在催化剂作用下氧化制得。反应式为ch2＝ch2+clch2cooh+o2
→
ch2cooch＝ch2+h2o。这两种方法的缺点是：选择性较差,必须选择合适的溶剂，才能具备制备条件。第三种方法是：一氯乙酸、甲醇、一氧化碳及乙醛在催化剂下反应制备。反应式为ch3oh+co+clch2cho
→
ch2＝choocch2cl。这种方法的缺点是：此法实际上是多步反应的结果，因此副产品较多，污染大，设备投资费用较高。


技术实现要素：

4.本发明目的在于针对现有技术中氯乙酸乙烯酯制备方法存在的不足，提出一种污染小，工艺简单，产品收率高，产品纯度高，生产成本低，易操作的一种制备氯乙酸乙烯酯工艺方法。
5.本发明通过下述技术方案予以实现：
6.一种氯乙酸乙烯酯的装置，包括搅拌釜、固定床反应器、预冷器、粗蒸塔、前馏分罐、粗品罐、精馏塔、冷凝器、醋酸接收罐、产品接收罐，所述搅拌釜与固定床反应器连接，所述固定床反应器另一端与预冷器连接，所述预冷器另一端与粗蒸塔连接，所述粗蒸塔另一端分别与前馏分罐、粗品罐连接，所述前馏分罐另一端通过设置的循环泵与搅拌釜连接，所述粗品罐另一端与精馏塔连接，所述精馏塔另一端与冷凝器连接，所述冷凝器另一端分别与醋酸接收罐、产品接收罐连接。
7.一种氯乙酸乙烯酯的制备方法，将氯乙酸和醋酸乙烯按照质量比1:2投入搅拌釜1中，充分搅拌后进入固定床反应器2；进行升温，在催化剂的作用下进行反应，反应结束后，经预冷器3降温，进入粗蒸塔4进行粗蒸，控制塔顶温度，在塔内形成稳定的温度梯度，分别采出未反应的醋酸乙烯和粗品；醋酸乙烯进入前馏分罐5，经循环泵返回原料区循环套用，粗品进入接收罐6，静置后进入精馏塔7，控制塔顶温度在塔内形成稳定的温度梯度，从塔顶依次采出醋酸和氯乙酸乙烯酯，经冷凝器8冷却后，分别进入醋酸接收罐9和产品接收罐10。
8.优选的，搅拌釜1中充分搅拌后静置4～6小时。
9.优选的，固定床反应器2内升温至100～130℃，固定床反应器2内压力达到0.3～1.0mpa。
10.优选的，在催化剂的作用下进行反应5～12小时。
11.优选的，预冷器3降温至40～60℃。
12.优选的，粗蒸塔4进行粗蒸，控制塔顶温度100-130℃，全回流1～2小时，回流比1:4～1:2.5。
13.优选的，精馏塔7中控制塔顶温度100-130℃，全回流1～2小时，回流比1:6～1:2。
14.有益效果
15.与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明的一种氯乙酸乙烯酯的制备方法，(1)该方法工艺简单、易于操作；(2)反应程度高，不完全反应的原料能循环套用，产品收率高；(3)该方法生产的产品纯度高；(4)生产过程污染危害小，清洁环保。
附图说明
16.图1为本发明的一种氯乙酸乙烯酯的制备方法的结构示意图；
17.图中：1、搅拌釜；2、固定床反应器；3、预冷器；4、粗蒸塔；5、前馏分罐；6、粗品罐；7、精馏塔；8、冷凝器；9、醋酸接收罐；10、产品接收罐。
具体实施方式
18.为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
19.一种氯乙酸乙烯酯的装置，包括搅拌釜、固定床反应器、预冷器、粗蒸塔、前馏分罐、粗品罐、精馏塔、冷凝器、醋酸接收罐、产品接收罐，所述搅拌釜与固定床反应器连接，所述固定床反应器另一端与预冷器连接，所述预冷器另一端与粗蒸塔连接，所述粗蒸塔另一端分别与前馏分罐、粗品罐连接，所述前馏分罐另一端通过设置的循环泵与搅拌釜连接，所述粗品罐另一端与精馏塔连接，所述精馏塔另一端与冷凝器连接，所述冷凝器另一端分别与醋酸接收罐、产品接收罐连接。
20.一种氯乙酸乙烯酯的制备方法，将氯乙酸和醋酸乙烯按照质量比1:2投入搅拌釜1中，充分搅拌后进入固定床反应器2；进行升温，在催化剂的作用下进行反应，反应结束后，经预冷器3降温，进入粗蒸塔4进行粗蒸，控制塔顶温度，在塔内形成稳定的温度梯度，分别采出未反应的醋酸乙烯和粗品；醋酸乙烯进入前馏分罐5，经循环泵返回原料区循环套用，粗品进入接收罐6，静置后进入精馏塔7，控制塔顶温度在塔内形成稳定的温度梯度，从塔顶依次采出醋酸和氯乙酸乙烯酯，经冷凝器8冷却后，分别进入醋酸接收罐9和产品接收罐10。
21.本发明中，搅拌釜1中充分搅拌后静置4～6小时。
22.本发明中，固定床反应器2内升温至100～130℃，固定床反应器2内压力达到0.3～1.0mpa。
23.本发明中，在催化剂的作用下进行反应5～12小时。
24.本发明中，预冷器3降温至40～60℃。
25.本发明中，粗蒸塔4进行粗蒸，控制塔顶温度100-130℃，全回流1～2小时，回流比1:4～1:2.5。
26.本发明中，精馏塔7中控制塔顶温度100-130℃，全回流1～2小时，回流比1:6～1:2。
27.实施例1
28.请参阅说明书附图，本发明提供一种技术方案：一种氯乙酸乙烯酯的制备方法，将氯乙酸和醋酸乙烯按照质量比1:2投入搅拌釜1中，充分搅拌后进入固定床反应器2；进行升温，在催化剂的作用下进行反应，反应结束后，经预冷器3降温，进入粗蒸塔4进行粗蒸，控制塔顶温度，在塔内形成稳定的温度梯度，分别采出未反应的醋酸乙烯和粗品；醋酸乙烯进入前馏分罐5，经循环泵返回原料区循环套用，粗品进入接收罐6，静置后进入精馏塔7，控制塔顶温度在塔内形成稳定的温度梯度，从塔顶依次采出醋酸和氯乙酸乙烯酯，经冷凝器8冷却后，分别进入醋酸接收罐9和产品接收罐10。
29.本发明中，搅拌釜1中充分搅拌后静置4小时。
30.本发明中，固定床反应器2内升温至100℃，固定床反应器2内压力达到0.3mpa。
31.本发明中，在催化剂的作用下进行反应5小时。
32.本发明中，预冷器3降温至40℃。
33.本发明中，粗蒸塔4进行粗蒸，控制塔顶温度100℃，全回流1小时，回流比1:4。
34.本发明中，精馏塔7中控制塔顶温度100℃，全回流1小时，回流比1:6。
35.实施例2
36.一种氯乙酸乙烯酯的制备方法，将氯乙酸和醋酸乙烯按照质量比1:2投入搅拌釜1中，充分搅拌后进入固定床反应器2；进行升温，在催化剂的作用下进行反应，反应结束后，经预冷器3降温，进入粗蒸塔4进行粗蒸，控制塔顶温度，在塔内形成稳定的温度梯度，分别采出未反应的醋酸乙烯和粗品；醋酸乙烯进入前馏分罐5，经循环泵返回原料区循环套用，粗品进入接收罐6，静置后进入精馏塔7，控制塔顶温度在塔内形成稳定的温度梯度，从塔顶依次采出醋酸和氯乙酸乙烯酯，经冷凝器8冷却后，分别进入醋酸接收罐9和产品接收罐10。
37.本发明中，搅拌釜1中充分搅拌后静置6小时。
38.本发明中，固定床反应器2内升温至130℃，固定床反应器2内压力达到1.0mpa。
39.本发明中，在催化剂的作用下进行反应12小时。
40.本发明中，预冷器3降温至60℃。
41.本发明中，粗蒸塔4进行粗蒸，控制塔顶温度130℃，全回流2小时，回流比1:2.5。
42.本发明中，精馏塔7中控制塔顶温度130℃，全回流2小时，回流比1:2。
43.实施例3
44.一种氯乙酸乙烯酯的制备方法，将氯乙酸和醋酸乙烯按照质量比1:2投入搅拌釜1中，充分搅拌后进入固定床反应器2；进行升温，在催化剂的作用下进行反应，反应结束后，经预冷器3降温，进入粗蒸塔4进行粗蒸，控制塔顶温度，在塔内形成稳定的温度梯度，分别采出未反应的醋酸乙烯和粗品；醋酸乙烯进入前馏分罐5，经循环泵返回原料区循环套用，粗品进入接收罐6，静置后进入精馏塔7，控制塔顶温度在塔内形成稳定的温度梯度，从塔顶依次采出醋酸和氯乙酸乙烯酯，经冷凝器8冷却后，分别进入醋酸接收罐9和产品接收罐10。
45.本发明中，搅拌釜1中充分搅拌后静置5小时。
46.本发明中，固定床反应器2内升温至115℃，固定床反应器2内压力达到0.6mpa。
47.本发明中，在催化剂的作用下进行反应8小时。
48.本发明中，预冷器3降温至50℃。
49.本发明中，粗蒸塔4进行粗蒸，控制塔顶温度115℃，全回流1.5小时，回流比1:3。
50.本发明中，精馏塔7中控制塔顶温度115℃，全回流1.5小时，回流比1:4。
51.本发明的一种氯乙酸乙烯酯的制备方法，(1)该方法工艺简单、易于操作；
52.(2)反应程度高，不完全反应的原料能循环套用，产品收率高；(3)该方法生产的产品纯度高；(4)生产过程污染危害小，清洁环保。
53.合成的路线为：
54.clch2cooh+ch3cooch＝ch2→
clch2cooch＝ch2+ch3cooh
55.相关的具体结构和通信原理为现有成熟的技术，在此不多赘述。
56.在本发明的描述中，需要理解的是，指示方位或位置关系的术语为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的设备或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
57.在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
58.在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该发明产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
59.此外，术语“水平”、“竖直”、“悬垂”等术语并不表示要求部件绝对水平或悬垂，而是可以稍微倾斜。如“水平”仅仅是指其方向相对“竖直”而言更加水平，并不是表示该结构一定要完全水平，而是可以稍微倾斜。
60.在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征之上或之下可以包括第一和第二特征直接接触，也可以包括第一和第二特征不是直接接触而是通过它们之间的另外的特征接触。而且，第一特征在第二特征之上、上方和上面包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征之下、下方和下面包括第一特征在第二特征正下方和斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。