一种以卡拉胶为原料生产半乳糖的方法与流程

1.本发明涉及半乳糖的生产技术领域，尤其涉及以卡拉胶为原料生产半乳糖的方法。


背景技术：

2.卡拉胶，又称鹿角菜胶、角叉菜胶、爱尔兰苔菜胶,是一种从海洋红藻（包括角叉菜属、麒麟菜属、杉藻属及沙菜属等）中提取的多糖的统称，是多种物质的混合物，有ι(iota),κ(kappa),λ(lamda),μ(mu)四种。卡拉胶的名字来源于爱尔兰苔菜（chondrus crispus, 也被称为角叉菜），角叉菜在爱尔兰语被称为carraig
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n。1844年，卡拉胶首次从海藻中分离出来。当被用于食品时，在食品的包装上，卡拉胶以欧洲联盟的e编码e407（藻酸盐）表示。虽然卡拉胶的工业生产开始于1930年代，中国早在公元前600年就已经使用卡拉胶（杉藻属）了，而爱尔兰大约在公元400年使用这种物质。
3.k-卡拉胶的提取是以麒麟菜属藻类植物为主要原料,经过晾晒、碱处理、水洗、酸化漂白、水洗、煮胶、过滤、冷却、压榨脱水、干燥、研磨等工序得到k-卡拉胶粉末。k-卡拉胶的凝固性是各种类型卡拉胶中最好的。k-卡拉胶由重复的a(1
→
3)-d-半乳糖-4硫酸盐和b(1
→
4)-3,6-脱水-d-半乳糖二糖单元所组成。
4.以k卡拉胶为原料生产半乳糖方法文献报道较少,植物寡糖的常见提取方法是采用热水，乙醇,碱水等为溶剂,用回流提取,超声提取,微波提取来粗提,得到的粗提物经过乙醇分级沉淀多糖,使得多糖和寡糖分离开后得到粗品,粗品经有机溶剂萃取去除小极性有机物。然而常规的提取方法得到的都是粗品，产品的含量不高，效率低，并且生产产品还存在有机溶剂残留的食品安全问题。


技术实现要素：

5.针对上述问题，本发明的目的在于提出一种以卡拉胶为原料生产半乳糖的方法，该半乳糖的生产方法，产品纯化工艺涉及到色谱分离和结晶，方法较为先进，生产的半乳糖纯度达到了99%以上，并且该生产方法使用的溶剂为纯化水，整个工艺过程没有添加其它有机溶剂，有效的避免了有机溶剂残留导致的食品安全风险问题。
6.为实现本发明的目的，本发明通过以下技术方案实现：一种以卡拉胶为原料生产半乳糖的方法包括以下步骤：（1）将卡拉胶投入到溶解釜中，通入纯化水进行溶解，溶解完成后进行过滤，去除卡拉胶中的碎石和海藻等不溶的物理杂质，得到卡拉胶溶液；（2）将步骤（1）得到的卡拉胶溶液通入到水解釜中，加酸，升温和保温后，加碱进行中和；（3）对步骤（2）得到的溶液进行脱色、过滤和除盐处理；（4）对步骤（3）得到的溶液进行浓缩和色谱分离，得到半乳糖富集液；（5）对步骤（4）得到的半乳糖富集液进行浓缩和结晶处理；
（6）对步骤（5）得到的半乳糖粗品进行离心、干燥、粉碎和包装，最后得到纯度大于99%的高品质半乳糖。
7.进一步改进在于：步骤（1）中的卡拉胶型号为κ-卡拉胶。
8.进一步改进在于：步骤（1）中的卡拉胶和纯化水的比例为1:1-4。
9.进一步改进在于：步骤（2）中的酸为稀硫酸，稀硫酸的浓度为5%-30%，加酸后的溶液ph值为2-4。
10.进一步改进在于：步骤（2）中升温后的温度为90-130度，保温时间为2-6小时。
11.进一步改进在于：步骤（2）中的碱为氢氧化钙混悬液，氢氧化钙混悬液质量分数为10%-40%，加氢氧化钙混悬液中和后的溶液ph值为4.5-6。
12.进一步改进在于：步骤（3）中的脱色采用的膜脱色装置，通过膜过滤装置过滤和截留色素大分子。
13.进一步改进在于：步骤（4）中对溶液进行浓缩，浓缩后的溶液浓度控制在30%-50%。
14.进一步改进在于：步骤（4）中的色谱分离采用的是四根串联的色谱分离柱，色谱分离柱内填充的吸附介质为钙型阳离子吸附树脂，所用的洗脱剂为纯化水。
15.进一步改进在于：步骤（5）中，对半乳糖富集液进行浓缩，浓缩后的半乳糖溶液浓度为65%-75%。
16.进一步改进在于：步骤（6）中的干燥温度为85℃-95℃，干燥时间为2-5小时，干燥后半乳糖的水分控制在1.0%以下。
17.本发明的有益效果为：本发明在对卡拉胶溶解后进行过滤，避免了杂质在生产系统中对设备造成不利的影响，同时采用色谱分离技术，有效的提高了最终产品的含量，该方法使用的原料卡拉胶来自海洋天然作物，是植物源，有效的避开了疯牛病和转基因的风险，该方法脱色工序采用的膜脱色装置，有效避免传统的采用活性炭脱色导致的环境污染和对操作人员的肺部伤害。
附图说明
18.图1为本发明生产方法流程图。
19.图2为本发明的卡拉胶水解后的混合液hplc图。
20.图3为本发明成品d-半乳糖的hplc图。
具体实施方式
21.为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明做进一步详述，本实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
22.根据图1、2、3所示，本实施例提供了一种以卡拉胶为原料生产半乳糖的方法，包括以下步骤：（1）将卡拉胶投入到溶解釜中，通入纯化水进行溶解，溶解完成后进行过滤，去除卡拉胶中的碎石和海藻等不溶的物理杂质，得到卡拉胶溶液；（2）将步骤（1）得到的卡拉胶溶液通入到水解釜中，加酸，升温和保温后，加碱进行中和；（3）对步骤（2）得到的溶液进行脱色、过滤和除盐处理；
（4）对步骤（3）得到的溶液进行浓缩和色谱分离，得到半乳糖富集液；（5）对步骤（4）得到的半乳糖富集液进行浓缩和结晶处理；（6）对步骤（5）得到的半乳糖粗品进行离心、干燥、粉碎和包装，最后得到纯度大于99%的高品质半乳糖。
实施例
23.将阿拉伯胶将卡拉胶在纯化水中溶解后，质量百分比浓度控制在30%；加入质量分数10%的稀硫酸，调溶液ph值至2.5，在102℃的温度下水解5小时，降温到80℃加入质量分数20%的氢氧化钙混悬液，调节ph值到5.0，水解后的卡拉胶溶液半乳糖的含量为56.461%；中和后的溶液通入到膜脱色装置中，通过测试脱色后溶液的透光率，确定脱色效果；脱色后的溶液进入到离子交换柱进行除盐，离子交换柱有两根，一根为阳柱，阳柱内填充的为阳离子交换树脂，一根为阴柱，阴柱内填充的为阴离子交换树脂，对除盐后的溶液测试电导率，电导率要求小20
µ
s/cm；对脱色后的溶液进行蒸发浓缩，浓缩后的溶液的浓度为35%，然后使用程序式模拟移动床色谱分离装置进行分离和除杂，得到半乳糖富集液，色谱分离采用的是四根串联的色谱分离柱和程序控制系统，色谱分离柱内填充的吸附介质为钙型阳离子吸附树脂，所用的洗脱剂为纯化水；对色谱分离后得到的半乳糖富集液进行蒸发浓缩，浓缩后溶液的浓度为68%，浓缩后的半乳糖采用结晶罐进行结晶；半乳糖结晶完成后，采用离心机对物料进行离心甩干，甩干后的物料的水分为11.2%，然后进行干燥，干燥温度为92℃，干燥时间为4小时，干燥后半乳糖的水分为0.03%。干燥后的产品有颗粒，也有少量的粉末，采用粉碎机对物料进行粉碎；包装后的半乳糖产品纯度为99.697%。
24.以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。