一种基于硼亲和作用多孔整体萃取介质的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及多孔整体萃取介质，尤其是涉及可有效吸附含氮化合物的一种基于硼 亲和作用多孔整体萃取介质的制备方法。
【背景技术】
[0002] 硼亲和色谱（BoronateAffinityChromatography,BAC)，是一种有效选择性 分离或富集含顺式二轻基化合物如糖蛋白、核苷等生物分子的技术（C.J.Hawkins，M. F.Lavin,D.L.Parry,I.L.Ross,Anal.Biochem. 159 (1986) 187 ；J.Ding,L.J.Mao,B. F.Yuan,Y.Q.Feng,PlantMethods9(2013)I)。它的原理为在碱性条件下，硼亲和介质与顺 式二羟基化合物形成五元或六元环状酯类物质；而在酸性条件下，该酯类物质会发生解离， 释放出原来的物质从而达到选择分离富集的目的。不仅如此，硼亲和介质中的硼酸配体很 容易与氮原子形成B-N配位键。刘震等（L.B.Ren,Z.Liu,Y.C.Liu,P.Dou,H.Y.Chen,Angew. Chem.Int.Ed. 48(2009)6704)利用该特性，将间氨基苯硼酸、乙二胺和三（2, 3-环氧基丙 基）异丙氰酸酯（TEPIC)共聚制备硼亲和整体柱，研宄表明，B-N配位键的形成有利于TEPIC 的开环聚合；Gallop等人（P.M.Gallop,M.A.Paz,E.Henmson,Science217 (1982) 166 ; J.C.Norrild,J.Chem.Soc. ,PerkinTrans. 25 (2001) 719 ；S.L.ffiskur,J.J.Lavigne,H. Ait-Haddou，V.Lynch,Y.H.Chiu,J.W.Canary,E.V.Anslyn，Org.Lett. 3(2001) 1311)也指 出，诸如氨基这样的给电子基团能与硼原子形成B-N配位键而促进苯硼酸和多元醇的酯化 反应。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的在于提供能与含氮化合物形成B-N配位键而实现对含氮化合物进 行有效吸附的一种基于硼亲和作用多孔整体萃取介质的制备方法。
[0004] 本发明包括以下步骤：
[0005] 1)将反应单体混合剂和致孔剂混合，得反应混合试剂；
[0006] 2)将步骤1)得到的反应混合试剂超声，然后充氮气，再倒入容器中进行聚合反 应，得萃取材料；
[0007] 3)将步骤2)得到的萃取材料置于索氏提取器中，用溶剂提取，或置于溶剂中浸泡 至液体中无杂质检出，得到基于硼亲和作用多孔整体萃取介质。
[0008] 在步骤1)中，所述反应单体混合剂按质量比的组成可为乙烯硼酐吡啶络合物 30 %?55 %、引发剂0. 5 %?2 %、余为交联剂二乙烯基苯；所述引发剂可选自偶氮二异丁 腈或过氧化苯甲酰；所述致孔剂按质量百分比的组成可为正丙醇60%?80%、1，4-丁二醇 40%?20% ;按质量比，反应单体混合剂：致孔剂=I: (1?2. 5)。
[0009] 在步骤2)中，所述充氮气的时间可为3?20min;所述聚合反应的条件可将容器 密闭后置于60?75°C烘箱中恒温聚合反应6?24h，聚合反应的方程式如下：
[0010]
【主权项】
1. 一种基于硼亲和作用多孔整体萃取介质的制备方法，其特征在于包括以下步骤： 1) 将反应单体混合剂和致孔剂混合，得反应混合试剂； 2) 将步骤1)得到的反应混合试剂超声，然后充氮气，再倒入容器中进行聚合反应，得 萃取材料； 3) 将步骤2)得到的萃取材料置于索氏提取器中，用溶剂提取，或置于溶剂中浸泡至液 体中无杂质检出，得到基于硼亲和作用多孔整体萃取介质。
2. 如权利要求1所述一种基于硼亲和作用多孔整体萃取介质的制备方法，其特征在于 在步骤1)中，所述反应单体混合剂按质量比的组成为乙烯硼酐吡啶络合物30%?55%、弓丨 发剂0. 5%?2%、余为交联剂二乙烯基苯。
3. 如权利要求2所述一种基于硼亲和作用多孔整体萃取介质的制备方法，其特征在于 所述引发剂选自偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰。
4. 如权利要求1所述一种基于硼亲和作用多孔整体萃取介质的制备方法，其特征在于 在步骤1)中，所述致孔剂按质量百分比的组成为正丙醇60 %?80 %、1，4- 丁二醇40 %? 20%〇
5. 如权利要求1所述一种基于硼亲和作用多孔整体萃取介质的制备方法，其特征在于 在步骤1)中，按质量比，反应单体混合剂：致孔剂=I : (1?2. 5)。
6. 如权利要求1所述一种基于硼亲和作用多孔整体萃取介质的制备方法，其特征在于 在步骤2)中，所述充氮气的时间为3?20min。
7. 如权利要求1所述一种基于硼亲和作用多孔整体萃取介质的制备方法，其特征在 于在步骤2)中，所述聚合反应的条件是将容器密闭后置于60?75°C烘箱中恒温聚合反应 6 ?24h〇
8. 如权利要求1所述一种基于硼亲和作用多孔整体萃取介质的制备方法，其特征在于 在步骤3)中，所述溶剂采用甲醇、乙腈、乙醇中的一种。
9. 如权利要求1所述一种基于硼亲和作用多孔整体萃取介质的制备方法，其特征在于 在步骤3)中，所述用溶剂提取的时间为6?24h。
【专利摘要】一种基于硼亲和作用多孔整体萃取介质的制备方法，涉及多孔整体萃取介质。将反应单体混合剂和致孔剂混合，得反应混合试剂；将得到的反应混合试剂超声，然后充氮气，再倒入容器中进行聚合反应，得萃取材料；将得到的萃取材料置于索氏提取器中，用溶剂提取，或置于溶剂中浸泡至液体中无杂质检出，得到基于硼亲和作用多孔整体萃取介质。以乙烯硼酐吡啶络合物为功能单体，利用“原位”聚合物技术制备聚(乙烯硼酐吡啶络合物-二乙烯基苯)硼亲和多孔整体萃取介质。可通过与含氮化合物形成稳定的B-N配位键，从而实现对含氮化合物的有效富集。制备简单、通透性好，比表面积大，高性价比。
【IPC分类】B01J20-285, B01D15-08, B01J20-30, C08F230-06, C08J9-28, C08F212-36
【公开号】CN104610498
【申请号】CN201510073659
【发明人】黄晓佳, 梅萌
【申请人】厦门大学
【公开日】2015年5月13日
【申请日】2015年2月12日