一种巴柳氮的生产方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及药物制备的领域，尤其是一种巴柳氮的生产方法。
【背景技术】
[0002]巴柳氮是5-氨基水杨酸的前体药。用于治疗轻至中度活动性溃疡性结肠炎。由于目前在于制造巴柳氮的过程中，制造过程复杂，生产成本高，产品质量差。
【发明内容】
[0003]本发明要解决的技术问题是:为了克服上述中存在的问题，提供了一种巴柳氮的生产方法。
[0004]本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种巴柳氮的生产方法，具体步骤如下:a.丙氨酸和碳酸钠溶于水，加入三乙基苄基氯化铵，滴加对硝基苯甲酰氯的二氯甲烷溶液，室温搅拌3h ;静置分层，水层用盐酸酸化至pH为I ;过滤，干燥，丙酮重结晶，得N-对硝基苯甲酰基-β-丙氨酸；b.将其溶于乙醇，加入活化钯进行加氢；过滤，浓缩，加入乙醚，过滤，得N-对氨基苯甲酰基-β-丙氨酸；c.在冰浴冷却下，将还原产物加到少量浓盐酸中成糊状，加入水稀释，慢慢加入亚硝钠溶液，搅拌Ih ;滴加水杨酸的碱溶液，调pH至8.2，搅拌3h ;将反应液滴到冰-稀盐酸的混合液中，过滤，干燥，乙醇重结晶，得产物巴柳氮。
[0005]本发明的有益效果是:所述的一种巴柳氮的生产方法，其制造方法简单，产品质量好。
【具体实施方式】
[0006]现在结合本发明作进一步详细的说明。
[0007]本发明的一种巴柳氮的生产方法，具体步骤如下:a.丙氨酸和碳酸钠溶于水，加入三乙基苄基氯化铵，滴加对硝基苯甲酰氯的二氯甲烷溶液，室温搅拌3h;静置分层，水层用盐酸酸化至PH为I ;过滤，干燥，丙酮重结晶，得N-对硝基苯甲酰基-β -丙氨酸；b.将其溶于乙醇，加入活化钯进行加氢；过滤，浓缩，加入乙醚，过滤，得N-对氨基苯甲酰基-β_丙氨酸；c.在冰浴冷却下，将还原产物加到少量浓盐酸中成糊状，加入水稀释，慢慢加入亚硝钠溶液，搅拌Ih ;滴加水杨酸的碱溶液，调pH至8.2，搅拌3h ;将反应液滴到冰-稀盐酸的混合液中，过滤，干燥，乙醇重结晶，得产物巴柳氮。
[0008]以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
【主权项】
1.一种巴柳氮的生产方法，其特征是具体步骤如下:a.β-丙氨酸和碳酸钠溶于水，力口入三乙基苄基氯化铵，滴加对硝基苯甲酰氯的二氯甲烷溶液，室温搅拌3h ;静置分层，水层用盐酸酸化至PH为I ;过滤，干燥，丙酮重结晶，得N-对硝基苯甲酰基-β -丙氨酸；b.将其溶于乙醇，加入活化钯进行加氢；过滤，浓缩，加入乙醚，过滤，得N-对氨基苯甲酰基-β-丙氨酸；c.在冰浴冷却下，将还原产物加到少量浓盐酸中成糊状，加入水稀释，慢慢加入亚硝钠溶液，搅拌Ih ;滴加水杨酸的碱溶液，调pH至8.2，搅拌3h ;将反应液滴到冰-稀盐酸的混合液中，过滤，干燥，乙醇重结晶，得产物巴柳氮。
【专利摘要】本发明涉及一种巴柳氮的生产方法，具体步骤如下：a.β-丙氨酸和碳酸钠溶于水，加入三乙基苄基氯化铵，滴加对硝基苯甲酰氯的二氯甲烷溶液，室温搅拌3h；静置分层，水层用盐酸酸化至pH为1；丙酮重结晶，得N-对硝基苯甲酰基-β-丙氨酸；b.将其溶于乙醇，加入活化钯进行加氢；加入乙醚，过滤，得N-对氨基苯甲酰基-β-丙氨酸；c.在冰浴冷却下，将还原产物加到少量浓盐酸中成糊状，加入水稀释，慢慢加入亚硝钠溶液，搅拌1h；滴加水杨酸的碱溶液，调pH至8.2，搅拌3h；将反应液滴到冰-稀盐酸的混合液中，过滤，干燥，乙醇重结晶，得产物巴柳氮。所述的一种巴柳氮的生产方法，其制造方法简单，产品质量好。
【IPC分类】C07C245-08
【公开号】CN104744296
【申请号】CN201310728256
【发明人】李磊
【申请人】李磊
【公开日】2015年7月1日
【申请日】2013年12月26日