用于从含磷脂的材料分级出磷脂的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及用于从含磷脂的材料提取和分离磷脂的工艺方法，并且涉及由此获得 的级分及其各种用途。
【背景技术】
[0002] 磷脂是植物、微生物和动物的细胞膜的重要组分。术语"磷脂"是指衍生自脂肪酸 和附接到甘油或氨基醇鞘氨醇的含磷酸盐化合物的化合物，导致具有脂溶性和水溶性区域 的化合物。本文的术语"卵磷脂"用来指磷脂与甘油三酯的混合物。卵磷脂中主要的含甘油 的磷脂是磷脂酰胆碱、磷脂酰肌醇、磷脂酰乙醇胺和磷脂酸，本文还分别称为PC、PI、PE和 PA。磷脂的实际组成取决于来源。另一个术语用于卵磷脂的高极性成分即丙酮不溶物，本 文还称为AI。这些是一般不溶于磷脂饱和的丙酮中的卵磷脂组分，所述磷脂饱和的丙酮通 常用于从粗卵磷脂中移除中性甘油三酯。
[0003] 已经开发出多种方法来分级出市售的卵磷脂，特别是获得富含磷脂酰胆碱的级 分。
[0004] US-A-4, 235, 793公开了用于从油性粗磷脂获得油性、高度纯化的磷脂酰胆碱的方 法，该方法包括用选自低级醇的溶剂及其包含约85%至96%醇的水溶液从油性粗磷脂提 取油性磷脂提取物，使所述油性磷脂提取物与氧化铝吸附剂直接接触，以及从其回收吸附 的磷脂酰胆碱。该方法较繁琐，因为其要求使用大量的氧化铝并且因为经处理的材料也需 要过滤以移除吸附剂细粉。
[0005] W0-A-2005/072477公开了用于从含磷脂的材料分离磷脂的方法，该方法包括a) 将含磷脂的材料与水溶性脂肪醇混合，以形成含磷脂的级分；和b)冷却含磷脂的级分以沉 淀磷脂。由此获得的混合物形成两种单独的级分，这两种单独的级分在加速力作用下分离， 例如通过离心而分离。然后将材料在加热中混合，特别是与异丙醇、正丙醇及其混合物混 合，接着是冷却步骤，以及通过若干离心步骤分离出所得的级分。作为单级提取方法，磷脂 的最大提取物收率相对较低。另外，该方法也不很适于连续使用，并且由于需要若干离心和 重新加热和/或冷却步骤而较繁琐。
[0006] 因此，仍然需要一种具有改善的磷脂分级效率的方法，该方法还适于以工业规模 使用，并适用于连续工艺。
【发明内容】
[0007] 因此，在第一方面，本发明涉及提取方法，所述提取方法包括用于将含磷脂的进料 分级成富含一种或多种磷脂的两种或更多种级分的多个混合和分离级，并且包括下列步 骤：
[0008] (a)在搅拌中使含磷脂的原料与包含选自C1至C3醇的脂肪醇及其混合物的提取 剂接触一段足以实现将磷脂的至少一种级分转移到提取剂中的时间；
[0009] (b)通过包括施加离心力的过程，将所得混合物分离成富含磷脂的提取物和残留 提余物，其中来自每个分离级的富含磷脂的提取物至少部分地返回到之前即更上游的混合 级，并且其中将最终富含磷脂的提取物从第一残留提余物分离。
[0010] 在第二方面，本发明涉及可按照根据前述权利要求中任一项所述的方法获得的富 含磷脂的提取物。在另一个方面，本发明涉及可按照根据前述权利要求中任一项所述的方 法获得的去除磷脂的提余物。
[0011] 在另一个方面，本发明涉及将富含磷脂的提取物或去除磷脂的提余物用于食物产 品，优选地是烘培产品、保健品（neutraceutical)组合物、糖果、方便食品、人造黄油、涂抹 酱；用于动物饲料产品和/或药物组合物，或用作释放剂或工业乳化剂。
【附图说明】
[0012] 这些和其他特征可从权利要求、说明书和附图中收集，并且单独和子组合形式的 各个特征可在本发明的实施例中和其他领域中实现，并且可代表优点、据此要求保护的可 被独立保护的结构。本发明的实施例在下文中参照附图进行更详细地描述，在附图中：
[0013] 图1公开了包括如实验中采用的外围设备的分级方法的优选实施例的示意图。
[0014] 图2公开了根据本发明方法的优选实施例的施加到混合物的旋转速度与加速力 的比率；在离心分离机中采用了两种不同转子；X轴代表以每分钟旋转数表示的旋转，Y轴 代表加速力。
[0015] 图3公开了多级排列（line-up)中的方法的示意性排列。
【具体实施方式】
[0016] 在步骤（a)中，在搅拌中使含磷脂的原料与包含选自C1至C3醇的脂肪醇及其混 合物的提取剂接触一段足以实现将磷脂的至少一种级分转移到提取剂中的时间。在本发明 方法中，含磷脂的原料优选地在（a)中以顺流或逆流混合操作的方式与提取剂接触。虽然 根据在其中混合两种液体的方式和设备，该接触可为顺流或逆流的，但总体方法流程是逆 流的，即，含磷脂的原料在第一级与来自第二或之后级的提取剂接触，以此类推。
[0017] 在方法步骤（b)中，通过涉及离心力的方法来分离步骤（a)中获得的混合物。
[0018] 术语"离心力"本文是指将旋转体拉离旋转中心的表观向外力。所述方法优选地 为机械方法，更优选地通过在旋转装置诸如离心机中施加离心力来进行。
[0019] 术语"混合物"本文是指在本发明提取方法各级中的任何级中获得的任何混合物， 并且包括乳液和悬浮液以及非均质混合物和共混物。所述分离方法优选地在离心装置中以 2至25. 000G、更优选地10至20. 000G、还更优选地100至18. 000G、并且再更优选地400至 15. 000G的范围内的相对离心力（RCF)执行。由于RCF与离心机的转子半径和旋转速度成 正比，技术人员可方便地计算对于给定转子半径所需的旋转速度。
[0020] 提取的磷脂优选地包含磷脂酰胆碱（PC)、溶血磷脂酰胆碱（LPC)、磷脂酰乙醇胺 (PE)、磷脂酰肌醇（PI)和/或磷脂酸（PA)中的一种或多种。提取的组分和残余组分的确 切组成很大程度上取决于原料、提取剂和对原料提取的条件，而且还取决于提取剂的化学 性质以及提取剂相的组成，例如水含量和pH值。
[0021] 所述方法优选地导致最终提余物相包含少于20重量％的磷脂酰胆碱（PC)、更优 选地少于15重量％、还更优选地少于12重量％。
[0022] 更优选地，最终提余物相包含1至10重量％、更优选地2至9重量％、并且还更优 选地3至8重量％的范围内的量的磷脂酰胆碱（PC)。
[0023] 最终提余物相优选地具有55至75重量％、更优选地60至70重量％、还更优选地 65至70重量％的丙酮不溶物含量。
[0024] 附图详沐
[0025] 图1示出了本发明方法的优选实施例。本文中，包括热交换器（未示出）的磷脂 进料罐（1)和提取剂罐（2)流体连接于具有最终提取剂出口（4)和最终提余物出口（4)的 多级离心式液-液提取器（3)。提取剂进料以相对于磷脂进料的逆流进入提取器（3)，并且 最终提取剂被收集在提取剂容器（5)和提余物容器（6)中。两个罐（1)和（2)都配有流量 计以调整和控制实际实验所需的流量和因此得到的提取比。温度控制设备安装在热交换器 处以及在离心式提取器入口和出口两者处。
[0026] 将未经调整的卵磷脂以及调整到0重量％至10重量％的水含量的乙醇分别充入 罐（1)和罐（2)内。可使提取剂在热交换器中环流通过来调整提取剂温度。
[0027] 图2示出了对本发明方法的优选实施例施加的相对离心力，其中采用了合适的离 心装置。本文中，两种不同的转子引起离心力的轻微差异，这允许快速分离。
[0028] 在根据本发明的方法中，优选地从提取剂相获得的最终提取物包含至少25重 量％的磷脂酰胆碱（PC)以及超过50重量％的丙酮不溶物（AI)。
[0029] 本发明方法采用多级方法，S卩，包括重复的提取步骤，因此得到提取物相中的所需 磷脂的更高收率，与此同时产生具有与现有技术中公开的方法中通常获得的那些显著不同 的组成的提余物相。
[0030] 含磷脂的原料可为任何合适的材料，诸如植物或动物来源的粗卵磷脂、如可在脱 胶方法中从植物或动物油和/或脂肪获得的源自油的树胶和/或干燥树胶。通常，原料的 磷脂组成会部分地受制备方法的影响，但很大程度上由材料的来源限定。
[0031] 合适的卵磷脂组合物已在如下文献中详细公开：Kirk-Othmer,FoodandFeed Technology, 5thEdition,Volume1,2007,JohnWiley&Sons(Kirk-〇thme