一种双1,6-亚己基三胺五甲叉膦酸的制备方法
【专利说明】
[0001]技术领域:
本发明涉及一种双1，6-亚己基三胺五甲叉膦酸的制备方法，属于污水处理技术领域。
[0002]【背景技术】:
双1，6-亚己基三胺五甲叉膦酸，即BHMTPMPA是高效的螯合型阻垢剂，对碳酸盐垢和硫酸盐垢具有良好的阻垢效果。BHMTPMPA在较宽的PH范围和120°C高温下有极佳的水溶性和热稳定性，对钙离子容忍度高。BHMTPMPA用作油田水处理的缓蚀阻垢剂，工业循环冷却水和锅炉水的阻垢缓蚀剂。别名:二己烯三胺五亚甲基膦酸、二亚已基三胺五亚甲基磷酸。沈国良、赵文凯等在《二乙烯三胺五甲叉膦酸合成新工艺及产品应用研宄》中提出了利用二乙烯三胺、甲醛和亚磷酸直接一步合成二乙烯三胺五甲叉膦酸的工艺，但此工艺为间歇式釜式反应，虽然解决了三氯化磷剧烈水解的问题，使反应条件温和。但是仍然存在产能低，不同批次产品间质量性能差别大的问题。申请号为201310635408.1的专利文件公布了一种二乙烯三胺五亚甲基膦酸连续化生产工艺，该方法改变了传统的间歇式生产方法，实现了连续投料，连续生产的管式反应器连续化生产工艺，缩短了生产周期，降低了能耗，产品质量稳定，是一种工艺先进、操作安全、经济效益高、节能环保的的生产方法。但经该工艺所生产的双1，6_亚己基三胺五甲叉膦酸质量不高，具体表现在1.活性组分所占的百分比小；
2.氯化物(以Cl-计)所占的百分比大；3.亚磷酸(以Po广计)含量偏多。
[0003]
【发明内容】
:
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种操作安全，生产效率高，产品质量高，节能环保的的双1，6_亚己基三胺五甲叉膦酸的制备方法。
[0004]本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:
一种双1，6_亚己基三胺五甲叉膦酸的制备方法，该方法包括以下步骤:
A.将二己烯三胺入反应釜，控制温度<80°C，滴加盐酸；
B.盐酸滴毕后将亚磷酸用泵抽入反应釜中；
C.提温至100°C，滴加甲醛，并不断进行搅拌，搅拌速度为每分60?80转；
D.甲醛滴毕后保温2?4小时，进行外蒸3?4小时；
E.外蒸后加水稀释调节双1.6亚己基三胺五甲叉膦酸的活性在45?50% ；
F.化验放料。
[0005]进一步的，所述步骤A~F中二乙烯三胺、亚磷酸、甲醛及盐酸的物质质量比为1:
3.0-4.5:3~4:2~7,优选的是 1:4:4:5。
[0006]进一步的，所述步骤A中的盐酸为30%的盐酸溶液。
[0007]进一步的，所述步骤B中的亚磷酸为60%的亚磷酸溶液。
[0008]进一步的，所述步骤D中保温的温度为80?100°C，保温2?4小时，优选3小时，外蒸温度为100?110°C，外蒸3?4小时，优选3小时。
[0009]本发明的优点是，操作安全，生产效率高，产品质量高，节能环保，产能大，设备投入少，产生成本低，易于工业化生产。经此法所制得的双1，6_亚己基三胺五甲叉膦酸，产品质量更高，对碳酸盐垢和硫酸盐垢具有更好的阻垢效果。
[0010]【具体实施方式】:
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明，但是本发明并不限于这些实施例。
[0011]实施例1
取二己烯三胺10kg放入反应釜中，控制温度< 80°C滴加30%的盐酸溶液400kg，盐酸滴毕后将60%的亚磷酸溶液300kg抽入反应釜中。提温至100°C，滴加甲醛300kg，甲醛滴毕后保温3小时，进行外蒸3小时。外蒸后加水稀释调节双1.6亚己基三胺五甲叉膦酸，当取样化验双1.6亚己基三胺五甲叉膦酸的活性在45?50%之间时放料。
[0012]实施例2
取二己烯三胺200kg放入反应釜中，控制温度< 80°C滴加30%的盐酸溶液600kg，盐酸滴毕后将60%的亚磷酸溶液700kg抽入反应釜中。提温至100°C，滴加甲醛450kg，甲醛滴毕后保温3小时，进行外蒸3小时。外蒸后加水稀释调节双1.6亚己基三胺五甲叉膦酸，当取样化验双1.6亚己基三胺五甲叉膦酸的活性在45?50%之间时放料。
【主权项】
1.一种双1，6-亚己基三胺五甲叉膦酸的制备方法，该方法包括以下步骤: A.将二己烯三胺入反应釜，控制温度< 80°C，滴加盐酸； B.盐酸滴毕后将亚磷酸用泵抽入反应釜中； C.提温至100°C，滴加甲醛，并不断进行搅拌，搅拌速度为每分60?80转； D.甲醛滴毕后保温2?4小时，进行外蒸3?4小时； E.外蒸后加水稀释调节双1.6亚己基三胺五甲叉膦酸的活性在45?50% ； F.化验放料。
2.根据权利要求1所述的双1，6_亚己基三胺五甲叉膦酸的制备方法，其特征在于:所述步骤A~F中二乙烯三胺、亚磷酸、甲醛及盐酸的物质质量比为1:3.0-4.5:3~4:2~7,优选的是1:4:4:5。
3.根据权利要求1所述的双1，6_亚己基三胺五甲叉膦酸的制备方法，其特征在于:所述步骤B中的亚磷酸为60%的亚磷酸溶液。
4.根据权利要求1所述的双1，6_亚己基三胺五甲叉膦酸的制备方法，其特征在于:所述步骤D中保温的温度为80?100°C，保温2?4小时，优选3小时，外蒸温度为100?110°C，外蒸3?4小时，优选3小时。
【专利摘要】本发明的目的在于提供一种生产效率高，产品质量高，节能环保，产能大，设备投入少，产生成本低，易于工业化生产的双1，6-亚己基三胺五甲叉膦酸的制备方法，该方法包括以下步骤：A.将二己烯三胺入反应釜，控制温度＜80℃，滴加盐酸；B.盐酸滴毕后将亚磷酸用泵抽入反应釜中；C.提温至100℃，滴加甲醛，并不断进行搅拌，搅拌速度为每分60～80转；D.甲醛滴毕后保温2～4小时，进行外蒸3～4小时；E.外蒸后加水稀释调节双1.6亚己基三胺五甲叉膦酸的活性在45～50%；F.化验放料。
【IPC分类】C07F9-38
【公开号】CN104844649
【申请号】CN201510273488
【发明人】周峰
【申请人】周峰
【公开日】2015年8月19日
【申请日】2015年5月26日