Ito玻璃专用隔离粉的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于精细化工领域，具体涉及一种ITO玻璃表面喷洒的隔离粉及其制备方 法。
【背景技术】
[0002] ITO镀膜导电玻璃是生产液晶显示器件的关键基础材料之一。随着IXD在笔记本 电脑、移动电话、液晶电视、摄录机、PC显示器等领域的广泛应用，ITO玻璃市场需求在逐年 稳步增长。而处于成长期的车载显示器、触摸屏、3D眼镜等新兴应用的兴起，ITO镀膜玻璃 市场需求更加旺盛。
[0003] 目前市场上的ITO镀膜玻璃均使用防霉纸进行防霉，其效果好但是成本非常高， 而且存在着纸印等表面问题。而在其他类型的镀膜玻璃制造工业中，为避免因镀膜玻璃表 面侵蚀黏结所蒙受的巨大损失，最常见的方法是在镀膜玻璃表面喷洒玻璃隔离粉。
[0004] 目前市场上的镀膜玻璃隔离粉以高分子聚合物微球为主要成分，由于其粉体颗粒 硬度较大，颗粒度不均匀等，用于ITO玻璃表面时，对膜面造成较大损伤，甚至玻璃破碎率 也增加了。另外，高分子聚合物在自然条件下极难降解，一定程度上造成了环境污染压力。
[0005] 出于环保的要求，目前已经有少量植物纤维粉碎物应用于玻璃表面防护领域的案 例，例如椰壳粉。但是，目前椰壳粉的使用现状是在玻璃表面的吸附能力很差，使用效率低， 浪费严重，并且不适用于立式堆垛的包装方式。同时，由于植物纤维的生物特性，在吸水或 潮湿的条件下，会发生生物霉变，从而导致玻璃污染。
[0006] 中国专利CN201210414817. 4公开了一种改性植物纤维材料型玻璃防霉隔离粉， 它通过对植物纤维粉碎物进行表面改性而得，提高了植物纤维材料的吸附能力和延缓玻璃 发霉的能力，其组成均一，不会出现组分再分离现象，且可自然降解。但该粉会对ITO玻璃 的膜面会造成轻度侵蚀，无法保护膜面的正常性能；另外，在较长期的使用过程中，该粉也 会因吸湿而出现轻微粉结块现象，造成喷粉不均。
【发明内容】
[0007] 本发明的目的在于解决上述已知的缺陷，从而提供一种ITO玻璃专用隔离粉。
[0008] 本发明的另一目的是提供一种上述ITO玻璃专用隔离粉的制备方法。
[0009] 本发明的目的可以通过以下措施达到：
[0010] 一种ITO玻璃专用隔离粉，它主要由硅烷偶联剂在植物纤维粉末的表面和内部改 性后又经过非离子表面活性剂包覆而成，其含水量为1~8%。
[0011] 硅烷偶联剂对植物纤维粉末的改性处理包括：植物纤维粉末在硅烷偶联剂溶液中 进行搅拌及静置改性处理后得到湿粉，再进行一次干燥；非离子表面活性剂的包覆处理包 括：用非离子表面活性剂溶液或非离子表面活性剂对一次干燥的颗粒进行湿法包覆处理， 再进行二次干燥。另一种具体的方法为：将植物纤维粉碎物过筛后，加入硅烷偶联剂溶液进 行一次改性处理，然后进行一次干燥，再加入非离子表面活性剂或非离子表面活性剂溶液 进行二次修饰处理，最后进行二次干燥。
[0012] 本发明所用的植物纤维粉碎物选自坚果壳、木、秸杆、或谷壳类材料粉碎物中的一 种或几种；植物纤维粉碎物进一步可以先期经过常规的去脂去糖处理。本发明需要将植物 纤维粉碎物过筛以控制其粒径范围，过筛后植物纤维粉碎物的平均粒径需在40~400微米 范围内，进一步优选在40~150微米范围内。相应的，该隔离粉的平均粒径为40~400微 米，优选40~150微米。
[0013] 本发明中的硅烷偶联剂溶液是指由一种或多种硅烷偶联剂配制而成的溶液，硅烷 偶联剂可选一种或多种组合。硅烷偶联剂为RSiX 3，其中R代表氨基、乙烯基、脲基或异氰酸 酯基，X代表卤素或酰氧基；优选的，所述硅烷偶联剂选自A151、A171、A172、A1110、A1120、 A2120、A1160、KH570、KH590中的一种或几种。硅烷偶联剂溶液的质量浓度可以在5~50% 范围内，优选10~25% ;硅烷偶联剂溶液的溶剂选自水、甲醇、乙醇中的一种或几种，优选 采用醇水混合溶剂。
[0014] 在本ITO玻璃专用隔离粉中，植物纤维粉末与硅烷偶联剂的质量比为95~ 99. 9:0. 1~5,优选97~99. 9:0. 1~3 ;非离子表面活性剂的质量与植物纤维粉末和硅烷 偶联剂总质量比为〇. 5~6:94~99. 5,优选0. 5~3:97~99. 5。优选的，该隔离粉的含 水量为3~6%。
[0015] 一次改性处理时，植物纤维粉末与硅烷偶联剂的质量比为95~99. 9:0. 1~5,优 选 97 ~99. 9:0. 1 ~3。
[0016] 在一次改性处理过程中，植物纤维粉末与改性物溶液充分混合后需静置一段时 间，静置后即进行改性处理，优选的，植物纤维粉末在硅烷偶联剂溶液中的充分混合搅拌时 间为2~4h，再在50~80°C下静置保温6~12h。
[0017] -次改性处理完成后需要对物料进行一次干燥，例如烘干等。一次干燥的温度为 50°C~90°C，优选70°C~90°C ;-次干燥至物料的含水量达7~15%，优选9~12%。
[0018] 本发明中的二次修饰处理是将非离子型表面活性剂包覆到物料表面，具体处理方 法是将一次干燥后物料与助剂或助剂溶液充分混合，在加温条件下，采用湿法工艺进行表 面包覆，包覆时间为〇. 5~12小时；进一步的，在搅拌下将助剂或助剂溶液均匀喷洒到一次 干燥后物料上，加温至70~90°C，优选70~80°C，搅拌时间为0. 5~12小时，优选2~6 小时。
[0019] 本发明中的助剂采用非离子型表面活性剂，其具体可采用现有技术中的脂 肪醇聚氧乙烯醚类表面活性剂R 1O(CH2CH2)nH或烷基苯酚聚氧乙烯醚类表面活性剂 R2-Ph-O-(CH2CH2O)mH中的一种或几种；其中&为C8~C18烃基，优选C8~ClO烃基，η为 1~45,优选8~10,馬为C8~C12烃基，优选C8~ClO烃基，Ph为苯基，m为1~15,优 选为8~10。
[0020] 非离子型表面活性剂在应用时可直接使用，也可配制成非离子型表面活性剂溶液 后再使用。作为一种优选方案，非离子型表面活性剂以溶液的形式使用，其中非离子型表面 活性剂溶液的质量浓度为1~10%，优选1~5%;助剂溶液的溶剂选自水、甲醇、乙醇中的 一种或几种，优选采用醇水混合溶剂（如甲醇-水或乙醇-水）。
[0021] 在二次修饰处理过程中，非离子型表面活性剂与一次干燥后物料的质量比为 0· 5 ~6:94 ~99. 5,优选 0· 5 ~3:97 ~99. 5。
[0022] 二次修饰处理完成后，需要对物料进行二次干燥，该次干燥需采用低温进行，例如 采用低温烘干等。二次干燥的温度为50 °C~90 °C，优选70 °C~90 °C;二次干燥至物料的含 水量达1~8%，优选3~6%。
[0023] 采用本发明的方法可以得到吸附力更强、保护作用更佳的ITO玻璃专用隔离粉， 其机理除了在微米至纳米尺度的吸附、浸渍、填充和负载外，可能还包括在分子层面的共价 键的结合，例如植物纤维材料的主要成分为纤维素，纤维素表面含有大量的羟基，可以与硅 烷偶联剂水解后得到的硅醇反应，形成氢键并缩合成一SiO - M共价键，嫁接上不同的官能 团，对其表面性能进行改变。其通用反应式可能如下：
[0024] RSiX3+3H20 - RSi (OH) 3+3HX
[0025]
【主权项】
1. 一种ITO玻璃专用隔离粉，其特征在于它主要由硅烷偶联剂在植物纤维粉末的表面 和内部改性后又经过非离子表面活性剂包覆而成，其含水量为1~8%。
2. 根据权利要求1所述的ITO玻璃专用隔离粉，其特征在于植物纤维粉末与硅烷偶联 剂的质量比为95~99. 9:0. 1~5,优选97~99. 9:0. 1~3 ;非离子表面活性剂的质量与 植物纤维粉末和硅烷偶联剂总质量比为0. 5~6:94~99. 5,优选0. 5~3:97~99. 5 ;该 隔离粉的平均粒径为40~400微米，优选40~150微米。
3. 根据权利要求1或2所述的ITO玻璃专用隔离粉，其特征在于所述植物纤维粉末选 自坚果壳、木、秸杆或谷壳类材料粉碎物中的一种或几种；所述非离子表面活性剂选自脂肪 醇聚氧乙烯醚类表面活性剂或烷基苯酚聚氧乙烯醚类表面活性剂中的一种或几种； 该隔呙粉的含水量为3~6%。
4. 根据权利要求3所述的ITO玻璃专用隔离粉，其特征在于所述硅烷偶联剂选自 A151、A171、A172、A1110、A1120、A2120、A1160、KH570、KH590 中的一种或几种；所述非离子 表面活性剂选自R1O(CH2CH2) n H或R2-Ph-O-(CH2CH2O)mH中的一种或几种，其中札为C8~ C18烃基，优选C8~ClO烃基，n为1~45,优选8~10,馬为C8~C12烃基，优选C8~ ClO烃基，Ph为苯基，m为1~15,优选为8~10。
5. 根据权利要求1或2所述的ITO玻璃专用隔离粉，其特征在于硅烷偶联剂对植物纤 维粉末的改性处理包括：植物纤维粉末在硅烷偶联剂溶液中进行搅拌及静置改性处理后得 到湿粉，再进行一次干燥；非离子表面活性剂的包覆处理包括：用非离子表面活性剂溶液 或非离子表面活性剂对一次干燥的颗粒进行湿法包覆处理，再进行二次干燥。
6. 根据权利要求5所述的ITO玻璃专用隔离粉，其特征在于所述硅烷偶联剂溶液或非 离子表面活性剂溶液中的溶剂选自水、甲醇、乙醇中的一种或几种，优选醇水混合溶剂；硅 烷偶联剂溶液的质量浓度为5~50%，优选10~25%;非离子表面活性剂溶液的质量浓度 为1~10 %，优选1~5 %。
7. 根据权利要求5所述的ITO玻璃专用隔离粉，其特征在于植物纤维粉末在硅烷偶 联剂溶液中的搅拌时间为2~4h，再在50~80°C下静置保温6~12h ;所述湿法包覆处 理包括将非离子表面活性剂溶液或非离子表面活性剂均匀喷洒到一次干燥的颗粒上后，在 70~90°C下搅拌0. 5~12h，优选温度为70~80°C，搅拌时间为2~6h。
8. 根据权利要求5所述的ITO玻璃专用隔离粉，其特征在于所述一次干燥的温度为 50°C~90°C，优选70°C~90°C ;-次干燥至物料的含水量达7~15%，优选9~12% ;所 述二次干燥的温度为50 °C~90 °C，优选70 °C~90 °C;二次干燥至物料的含水量达1~8 %， 优选3~6 %。
9. 一种权利要求1所述的ITO玻璃专用隔离粉的制备方法，其特征在于将植物纤维粉 末在硅烷偶联剂溶液中进行搅拌及静置改性处理后得到湿粉，再进行一次干燥，然后用非 离子表面活性剂溶液或非离子表面活性剂对一次干燥的颗粒进行湿法包覆处理，再进行二 次干燥，即得。
10. 根据权利要求9所述的方法，其特征在于植物纤维粉末与硅烷偶联剂的质量比为 95~99. 9:0. 1~5 ;非离子表面活性剂的质量与植物纤维粉末和硅烷偶联剂总质量比为 0. 5~6:94~99. 5,；该隔离粉的平均粒径为40~400微米；所述植物纤维粉末选自坚果 壳、木、秸杆或谷壳类材料粉碎物中的一种或几种；所述非离子表面活性剂选自脂肪醇聚氧
【专利摘要】本发明公开了一种ITO玻璃专用隔离粉，其由植物纤维粉碎物通过表面改性而得，制备方法为：将植物纤维粉碎物过筛后，加入改性物溶液进行一次改性处理，然后进行一次干燥，再加入助剂或助剂溶液进行二次修饰处理，最后进行二次干燥；其中所述改性物选自硅烷偶联剂中的一种或几种，所述助剂选自非离子表面活性剂中的一种或几种混合。本发明的隔离粉具有较好的流动性、吸附性和自然降解性，更强的保护玻璃表面性能的能力，基本无飞扬性，并且清洁方便，使用本发明产品的玻璃即使经过长期保存，也很容易清洗，不会影响玻璃的后续加工及使用。
【IPC分类】C08L97-02, C03C17-32, C08J3-00
【公开号】CN104861174
【申请号】CN201510170706
【发明人】朱虹, 李建红, 李忠, 孟庆华, 程道远
【申请人】南京汉旗新材料科技有限公司
【公开日】2015年8月26日
【申请日】2015年4月10日