一种细颗粒无水柠檬酸的生产方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于一种无水巧樣酸的生产方法，具体地说，设及一种细颗粒无水巧樣酸 的生产方法。
【背景技术】
[0002] 巧樣酸是一种重要的有机酸，广泛应用于食品、医药、化工及化妆品等行业。当前 国内巧樣酸行业由于产能过剩、市场无序竞争导致巧樣酸价格低廉、利润空间不断被压缩， 企业经营困难，因此，开发多元化产品、拓宽产品应用范围已成为企业持续发展、提高竞争 力的关键。目前，一种细颗粒的无水巧樣酸逐渐受到客户的青睐，其特点是粒径在60目W 下，可直接作为固体酸味剂、防腐剂添加于食品中，而且价格远远高于常规无水巧樣酸。
[0003] 现有的无水巧樣酸结晶工艺通过自然起晶或添加晶种起晶的方式生产的晶体粒 径在10-40目之间，无法满足客户需求，需要进行研磨才能使用，增加了二次加工的成本。有 关研究人员采用气体抗溶剂结晶法制备了直径几个微米的巧樣酸微细颗粒，但由于该项技 术所需设备复杂未见工业化应用报道。
[0004] 在中国公布号为〔化023911034、公布日为2012.03.28的发明专利中，公开了无水 巧樣酸晶体的生产方法，该方法包括在高于36.6°C的溫度下，将巧樣酸溶液浓缩至过饱和 度为1.03~1.15,加入无水巧樣酸晶种。采用本发明的无水巧樣酸晶体的生产方法，通过在 巧樣酸溶液的过饱和度为1.03~1.15的范围内加入无水巧樣酸晶种，并控制结晶过程中巧 樣酸溶液和无水巧樣酸晶体的混合物中无水巧樣酸晶体的含量在20~50重量％之间，从 而避免在结晶的前期晶体爆发成核W及结晶过程中晶核量过少而产生的晶体颗粒不均匀， 稳定有效地控制晶体颗粒数目，使无水巧樣酸的生产过程可控，并且操作简便。根据本发明 的方法生产的无水巧樣酸晶体粒径分布较为均匀，产品外观较好。
[0005] 但是还有如下缺点：1、80%左右无水巧樣酸晶体粒径分布在10~20目；2、需要进行 研磨才能使用，增加了二次加工的成本。
【发明内容】
[0006] 为克服上述缺点，本发明目的在于提供一种细颗粒无水巧樣酸的生产方法。
[0007] 本发明采用的技术方案是:通过将巧樣酸溶液浓缩，采用超声波刺激成核结晶并 降溫维持溶液过饱和状态，再将晶浆放料进行固液分离、真空干燥、筛分并包装，本发明提 供一种细颗粒无水巧樣酸的生产方法，包括W下步骤： (1) 将巧樣酸溶液注入结晶器浓缩至过饱和度为1.03~1.1的巧樣酸过饱和溶液； (2) 将步骤(1)中的巧樣酸过饱和溶液在超声条件下成核结晶，同时降溫维持溶液过饱 和状态； (3) 当晶浆中固体含量为25~30体积%时，将结晶器中的全部晶浆放料至固液分离装 置； (4) 将分离出的固体进行真空干燥、筛分、包装得到细颗粒无水巧樣酸成品。
[0008] 进一步地，步骤（I)所述的巧樣酸溶液为玉米、木馨、淀粉等原料的生物发酵液经 过过滤、化学沉淀或色谱提取、净化后得到的料液，该料液中铁离子、巧离子、硫酸根、氯离 子含量均小于5 ppm,易碳倍数小于2。
[0009] 优选地，步骤(1)所述的巧樣酸溶液中巧樣酸含量为质量浓度50~70%。
[0010] 进一步地，步骤（1)所述的浓缩采用加热溶剂挥发的方法，在巧樣酸溶液溫度64~ 68°C、真空-75kpa至-85kpa条件下进行。
[0011] 进一步地，步骤(2)中，所述的超声条件为超声波频率为20~25Ifflz。
[0012] 进一步地，步骤(2)中，所述的降溫，溫度不低于42°C。
[OOU]进一步地，步骤(3)中，所述固液分离采用离屯、分离。
[0014] 进一步地，步骤(4)中，所述将分离出的固体进行真空干燥的真空范围在-80~-90Kpa，溫度 36.6~80°C。
[0015] 本发明有益的技术效果在于： 针在巧樣酸结晶的过程中引入超声波刺激成核起晶，可W显著缩短成核诱导时间，加 快结晶速度，减少晶体碰撞团聚，得到细颗粒的无水巧樣酸晶体。本发明的细颗粒无水巧樣 酸的生产方法，所需设备简单，操作方便，细颗粒无水巧樣酸晶体粒径分布窄，70%W上粒径 小于60目，可直接作为固体食品添加剂，产品附加值高。
【具体实施方式】
[0016] 实施例1 一种细颗粒无水巧樣酸的生产方法，包括如下步骤： (1) 将质量浓度为50%的巧樣酸溶液注入结晶器中，在66°C、-80Kpa真空下浓缩至质量 浓度为80% (相当于过饱和度1.05); (2) 开启超声设备，超声的条件为频率23KHZ，启动降溫设施将巧樣酸溶液冷却至45°C ; (3) 晶浆中固体含量为25-30体积%时，将结晶器中晶浆放料至离屯、分离装置； (4) 将分离后的固体在真空-80~-90Kpa，溫度36.6-80°C下干燥，干燥后的固体进而筛 分、包装。
[0017] 该细颗粒无水巧樣酸的粒径分布为：
实施例2 一种细颗粒无水巧樣酸的生产方法，包括如下步骤： (1) 将质量浓度为65%的巧樣酸溶液注入结晶器中，在66°C、-83Kpa真空下浓缩至质量 浓度为80.5% (相当于过饱和度1.08); (2) 开启超声设备，超声的条件为频率25KHZ，启动降溫设施将巧樣酸溶液冷却至43°C ; (3) 晶浆中固体含量为25-30体积%时，将结晶器中晶浆放料至离屯、分离装置； (4) 将分离后的固体在真空-80~-90Kpa，溫度36.6-80°C下干燥，干燥后的固体进而筛 分、包装。
[0018] 该细颗粒无水巧樣酸的粒径分布为：
实施例3 一种细颗粒无水巧樣酸的生产方法，包括如下步骤： (1) 将质量浓度为70%的巧樣酸溶液注入结晶器中，在68°C、-85Kpa真空下浓缩至质量 浓度为83% (相当于过饱和度1.1); (2) 开启超声设备，超声的条件为频率21KHZ，启动降溫设施将巧樣酸溶液冷却至48°C ; (3) 晶浆中固体含量为25-30体积%时，将结晶器中晶浆放料至离屯、分离装置； (4) 将分离后的固体在真空-80~-90Kpa，溫度36.6-80°C下干燥，干燥后的固体进而筛 分、包装。
[0019] 该细颗粒无水巧樣酸的粒径分布为：
实施例4 一种细颗粒无水巧樣酸的生产方法，包括如下步骤： (1) 将质量浓度为60%的巧樣酸溶液注入结晶器中，在64°C、-75Kpa真空下浓缩至质量 浓度为78% (相当于过饱和度1.03); (2) 开启超声设备，超声的条件为频率20KHZ，启动降溫设施将巧樣酸溶液冷却至42°C ; (3) 晶浆中固体含量为25-30体积%时，将结晶器中晶浆放料至离屯、分离装置； (4) 将分离后的固体在真空-80~-90Kpa，溫度36.6-80°C下干燥，干燥后的固体进而筛 分、包装。
[0020] 该细颗粒无水巧樣酸的粒径分布为：
上实施万巧只为说明本发明的巧术构思必特点，其目的在十让熟恋化巧巧术的人/ 解本发明的内容并加 W实施，并不能W此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质 所做的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。
【主权项】
1. 一种细颗粒无水柠檬酸的生产方法，其特征在于:通过将柠檬酸溶液浓缩，采用超声 波刺激成核结晶并降温维持溶液过饱和状态，再将晶浆放料进行固液分离、真空干燥、筛分 并包装。2. 根据权利要求1所述细颗粒无水柠檬酸的生产方法，其特征在于:所述方法包括以下 步骤： (1) 将柠檬酸溶液注入结晶器浓缩至过饱和度为1.03~1.1的柠檬酸过饱和溶液； (2) 将步骤(1)中的柠檬酸过饱和溶液在超声条件下成核结晶，同时降温维持溶液过饱 和状态； (3) 当晶浆中固体含量为25~30体积％时，将结晶器中的全部晶浆放料至固液分离装 置； (4) 将分离出的固体进行真空干燥、筛分、包装得到细颗粒无水柠檬酸成品。3. 根据权利要求2所述细颗粒无水柠檬酸的生产方法，其特征在于：步骤（1)所述的柠 檬酸溶液为玉米、木薯、淀粉等原料的生物发酵液经过过滤、化学沉淀或色谱提取、净化后 得到的料液，该料液中铁离子、钙离子、硫酸根、氯离子含量均小于5 ppm，易碳倍数小于2。4. 根据权利要求2所述细颗粒无水柠檬酸的生产方法，其特征在于：步骤（1)所述的柠 檬酸溶液中梓檬酸含量为质量浓度5 0~7 0 %。5. 根据权利要求2所述细颗粒无水柠檬酸的生产方法，其特征在于：步骤（1)所述的浓 缩采用加热溶剂挥发的方法，在梓檬酸溶液温度64~68°C、真空_75kpa至-85kpa条件下进 行。6. 根据权利要求2所述细颗粒无水柠檬酸的生产方法，其特征在于:步骤(2)中，所述的 超声条件为超声波频率为20~25KHz。7. 根据权利要求2所述细颗粒无水柠檬酸的生产方法，其特征在于:步骤(2)中，所述的 降温，温度不低于42°C。8. 根据权利要求2所述细颗粒无水柠檬酸的生产方法，其特征在于:步骤(3)中，所述固 液分离采用离心分离。9. 根据权利要求2所述细颗粒无水柠檬酸的生产方法，其特征在于:步骤(4)中，所述将 分离出的固体进行真空干燥的真空范围在-80~-90Kpa，温度36.6~80°C。
【专利摘要】本发明涉及一种细颗粒无水柠檬酸的生产方法，通过将柠檬酸溶液浓缩至过饱和度为1.03～1.1，采用20～25KHz的超声波刺激成核结晶并降温维持溶液过饱和状态，当晶浆中晶体含量为25～35体积%时将晶浆放料进行固液分离、真空干燥、筛分并包装。根据本发明的方法生产的细颗粒无水柠檬酸晶体粒径分布窄，70%以上粒径小于60目，可直接作为固体食品添加剂，产品附加值高。
【IPC分类】C07C59/265, C07C51/43
【公开号】CN105669434
【申请号】CN201610126652
【发明人】胡志杰, 陈坚, 石贵阳, 蒋小东, 周东姣, 孙福新, 苗茂栋, 张明
【申请人】江苏国信协联能源有限公司, 江南大学
【公开日】2016年6月15日
【申请日】2016年3月7日