增塑剂生产酯化过程强化新工艺的制作方法
【专利摘要】本发明涉及一种增塑剂生产酯化过程强化的新工艺，重点涉及一种以芳香族羧酸酐和单元醇为原料，98%浓硫酸为催化剂的增塑剂生产酯化过程强化的新工艺。该新工艺具有以下特征：a.生产原料为芳香族羧酸酐和单元醇，催化剂为98%浓硫酸；b.酯化过程中酯化釜温度保持145℃～170℃；c.酯化过程中酯化釜表压保持0.2atm～3atm。本发明工艺操作简单便于实施，采用本发明工艺进行增塑剂的生产，加快了反应速率，降低了生产周期，酯化时间缩短1～2h，能耗降低15%～30%，增加了经济效益。
【专利说明】
増塑剂生产酯化过程强化新工艺
技术领域
[0001]本发明涉及一种增塑剂生产酯化过程强化的新工艺，特别涉及以芳香族羧酸或羧酸酐和单元醇为原料的增塑剂生产酯化过程强化。【背景技术】
[0002]增塑剂是一组化学化合物，主要用于聚氯乙烯材料，令聚氯乙烯由硬塑胶变为有弹性的塑胶，起到增塑剂的作用。它被普遍应用于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、乙烯地板和壁纸、清洁剂、润滑油、个人护理用品(如指甲油、头发喷雾剂、香皂和洗发液)等数百种产品中。
[0003]工业上增塑剂生产的工艺流程一般包括酯化、脱醇、中和、水洗、精制等步骤。酯化是整个增塑剂生产的核心步骤，酯化阶段的能耗决定着整个生产过程的经济性。传统酯化过程在常压下进行，反应速率较慢，酯化过程中原料醇大量蒸出，再经冷凝回流至反应体系，整个过程能量消耗巨大。
【发明内容】
[0004]根据现有技术中的不足，本发明的目标是提供一种强化增塑剂酯化反应的新工艺以降低生产能耗。
[0005]本发明采用技术方案如下:取一定质量比的原料酸或酸酐和原料醇一次性投入酯化釜，待酯化釜温度升至 120°C?130°C后，再将一定比例的催化剂投入酯化爸，搅拌，加热，酯化釜温度保持 145°C?300°C，酯化釜表压保持0.2atm?3atm，至所述反应达到终点。
[0006]本发明所述芳香族羧酸或羧酸酐包括对苯二甲酸、邻苯二甲酸酐、偏苯三酸酐等； 原料醇包括丁醇、异丁醇、辛醇、异辛醇等；催化剂包括硫酸、氧化锡、三氧化二锑、钛酸异丙酯、钛酸四丁酯等。
[0007]本发明的优点体现在:1.传统工艺酯化过程压力控制为常压，本发明工艺控制在0.2atm?3atm，有效的减少了酯化过程中原料醇的蒸出，大大降低酯化过程的能耗。
[0008]2.本发明工艺酯化过程温度控制比传统工艺高5°C?40°C，能及时汽化回流醇以及反应爸中的饱和水，进一步加快反应速率。
[0009]本发明工艺操作简单便于实施，采用本发明工艺进行增塑剂的生产，减少了气相循环量，加快了反应速率，降低了生产周期，有效地降低了能耗和成本，增加了经济效益。【具体实施方式】
[0010]实施例1依次向酯化反应釜(酯化反应釜有效容积为1.5L?15000L)投入0.3?3000kg苯酐和 0.4?4000kg 丁醇，温度升至125°C后向酯化反应釜投入催化剂98%浓硫酸2g?20000g，搅拌，加热，温度升至150°C?160°C后保持恒温，压力保持0.2atm?3atm，4h后酸值降至 2.lmgKOH/g，酯化过程结束；采用上述工艺生产邻苯二甲酸二丁酯，能耗降低15%，反应时间缩短lh。
[0011]实施例2依次向酯化反应釜(酯化反应釜有效容积为1.5L?15000L)投入0.3?3000kg对苯二甲酸，0.8?8000kg异辛醇，温度升至125°C后向酯化反应釜投入8g?80000g钛酸异丙酯，搅拌，加热，温度升至240°C?300°C后保持恒温，压力保持0.2atm?3atm，1.5h后酸值降至0.lmgKOH/g，酯化过程结束；采用上述工艺生产对苯二甲酸二辛酯，能耗降低25%，反应时间缩短〇.5h。
[0012]实施例3依次向酯化反应釜(酯化反应釜有效容积为1.5L?15000L)投入0.3?3000kg邻苯二甲酸酐，〇.8?8000kg异辛醇，温度升至130°C后向酯化反应釜投入8g?80000g钛酸四丁酯，搅拌，加热，温度升至220°C?250°C后保持恒温，压力保持0.2atm?3atm，lh后酸值降至0.5mgK0H/g，酯化过程结束；采用上述工艺生产邻苯二甲酸二辛酯，能耗降低20%，反应时间缩短〇.5h。
【主权项】
1.芳香族类增塑剂生产酯化过程强化新工艺，其特征在于:取一定质量比的原料酸或酸酐和原料醇投入酯化釜，待酯化釜温度升至120°C? 130°C后，再按一定比例将催化剂投入酯化釜，酯化釜温度保持145°C?280°C，酯化釜表压 保持0.2atm?3atm ;反应物酸值降至5mgKOH/g?10mgK0H/g后，向酯化爸补加适量原料 醇，酯化釜温度保持160°C?300°C，酯化釜压力保持为常压，至反应终点。2.根据权利要求1所述，原料醇包括甲醇、乙醇、丁醇、异丁醇、辛醇、异辛醇等碳原子 数小于10的一元醇。3.根据权利要求1所述，原料酸或酸酐包括对苯二甲酸、邻苯二甲酸酐、偏苯三酸酐等 芳香族羧酸或芳香族羧酸酐。4.根据权利要求1所述，催化剂包括浓硫酸、氧化锡、三氧化二锑、钛酸异丙酯、钛酸四 丁酯等，优选钛酸异丙酯和钛酸四丁酯。5.根据权利要求1所述，酯化温度为145°C?300°C。6.根据权利要求1所述，酯化压力初期为0? 2atm?3atm，反应物酸值降至5mgK0H/g? 10mgK0H/g后，酯化釜压力为常压，至反应终点。
【文档编号】C07C69/82GK105985240SQ201510056683
【公开日】2016年10月5日
【申请日】2015年2月4日
【发明人】奚桢浩, 赵玲, 李双成
【申请人】华东理工大学